專利名稱：生產(chǎn)高純電子級磷酸的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到靜態(tài)溶液結(jié)晶轉(zhuǎn)為熔融重結(jié)晶制備高純電子級磷酸的專用設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前我國磷酸產(chǎn)品以其純度的高低分為工業(yè)級、食品級、電子級等，其中電子級磷酸的生產(chǎn)最為困難。用結(jié)晶法生產(chǎn)電子級磷酸其關(guān)鍵問題是設(shè)計一種符合結(jié)晶技能的結(jié)晶設(shè)備，對這種設(shè)備的要求是產(chǎn)品純度高，收率高，同時要實現(xiàn)節(jié)能減排。電子級磷酸是用于微電子行業(yè)的一種高純化學試劑，廣泛用于集成電路，薄膜液晶顯示器等微電子工業(yè)芯片的清洗和濁刻。當前電子工業(yè)正在迅速發(fā)展。它關(guān)系到一個國家的民生，國防等諸多方面，因此對電子工業(yè)的產(chǎn)品安全可靠性極為重要，因為由于在磷酸中存有極其微量的不溶性固體顆粒利各種金屬離子的存在都可能造成微電路之間的短路而造成嚴重的后果。磷酸的提純方法涉及到萃取法、離子交換樹酯法、結(jié)晶法等。其中以結(jié)晶法最為常見。國外多采用結(jié)晶法提純磷酸，這種技術(shù)仍被美日韓等工業(yè)發(fā)達國家所壟斷。因此應(yīng)突破這一難關(guān)，填補在我國不能生產(chǎn)高純電子級磷酸的空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明研發(fā)了四種不同結(jié)構(gòu)的結(jié)晶器如圖I、圖2、圖3，其目的就是為了解決我國不能生產(chǎn)高純電子級磷酸的結(jié)晶設(shè)備。本發(fā)明是用結(jié)晶法先為溶液結(jié)晶后轉(zhuǎn)為熔融重結(jié)晶而設(shè)計的一種具有超大換熱面而又符合結(jié)晶機理的靜態(tài)溶液結(jié)晶經(jīng)固液分離后轉(zhuǎn)為靜態(tài)熔融重結(jié)晶后期進行發(fā)汗或用無金屬離子高純水、高純電子級磷酸將重結(jié)晶后晶體表面粘附的母液及微量雜質(zhì)洗滌除凈后而得到符合要求的高純電子級磷酸。它的最大特點是無需攪拌節(jié)能、換地面大收率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。


附圖I圖I是由件號2、3、6、8組成的常壓矩形箱體，也可做成圓形兩端的外表而設(shè)有蜂窩墊面件號4與兩側(cè)的夾套相連，換熱面的外部設(shè)有一層不銹鋼板保護層，形成一個夾套，夾套內(nèi)注有聚胺酯保溫。箱體內(nèi)設(shè)有每兩層組成一組的夾層換熱面件號5，件號5與箱體兩側(cè)夾層聯(lián)通形成一個龐大的多層換熱面，以滿足換熱要求，換熱面的外部空間為被提純結(jié)晶溶液。箱體上部設(shè)有洗滌晶體的噴咀與接管口b相連。箱體的底部設(shè)有一層網(wǎng)板防止晶體進入放料口 f，如此構(gòu)成一個完整的溶液結(jié)晶及熔融再結(jié)晶的設(shè)備。設(shè)備的材質(zhì)選用Ta復(fù)合板和Ta板材以保證不會因腐蝕造成高純電子磷酸的產(chǎn)品不合格。接管管口說明a-加料口
b-洗滌口C-觀察孔f_ 放料口g_冷、熱劑進口h_冷、熱劑出口i_冷、熱劑進口j_冷、熱劑出口附圖2
圖2是以件號1、2、5、9構(gòu)成的常壓矩形箱體，也可作成圓形的，四周的外表面設(shè)有蜂窩換熱面結(jié)構(gòu)與圖I相同。箱體內(nèi)部設(shè)有耐腐蝕的聚四氟乙烯管，每根管作成多個上下U形連通管。連通管箱體的一側(cè)為冷、熱劑進口 c另一側(cè)為出口 d構(gòu)成一個龐大的換熱面以滿足結(jié)晶換熱的要求。管內(nèi)為冷、熱劑，外部空間被提純的磷酸溶液，箱體的底部結(jié)構(gòu)與圖I相同，與圖I不同的是箱體材料為304不銹鋼內(nèi)表面襯聚四氟乙烯板。或噴涂聚四氟乙烯，箱體內(nèi)部選用聚四氟乙烯管作為換熱面，這種結(jié)構(gòu)的優(yōu)點是大大降低設(shè)備的造型，同時也能滿足耐腐蝕的要求。接管管口說明a_ 加料口b_ 測溫口C-冷、熱劑進口d-冷、熱劑出口e_冷、熱劑出口f_ 放料口g_冷、熱劑進口附圖3圖3是為件號1、2、9構(gòu)成圓筒體，底部為錐形或平面型，桶體外部的蜂窩式夾套換熱面件號3、4.桶體內(nèi)壁襯聚乙烯板或PO板，桶體的內(nèi)部為多層蛇形管盤以滿足結(jié)晶換熱的要求，外部空間為被提純的磷酸液及結(jié)晶，經(jīng)熔融后由放出口 e排出。接管管口說明a_為加料口b_為冷、熱劑出口C-為磷酸進口dl、2、3_為冷、熱劑進口d4、5、6-為冷、熱劑出口e_為出料口f-為測溫孔g-為觀察孔
具體實施例方式本發(fā)明共有三種原理及操作相同其結(jié)構(gòu)不同用于生產(chǎn)高純電子級磷酸的設(shè)備。其具體實施方式
是首先向設(shè)備內(nèi)加入85%的工業(yè)磷酸及晶種同時開啟冷卻劑對磷酸進行程序降溫開始冷卻結(jié)晶，到達一定溫度后，停止降溫，靜止半小時，將母液由放料口放出，晶體留在設(shè)備內(nèi)，此時對晶體處理有兩種方式，一種是用純凈水或高純電子級磷酸經(jīng)噴咀對晶體進行洗滌除去粘附在晶體表面上的母液及微量雜質(zhì)。另一種是恒溫發(fā)汗將晶體表面粘附的母液及微量雜志除去，發(fā)汗液經(jīng)放料口排出。留在設(shè)備內(nèi)的晶體再進行加溫融化后再冷卻使之結(jié)晶(稱之為熔融結(jié)晶)，到達預(yù)訂溫度后停止降溫，此時有少量熔融液未結(jié)晶仍為液體將其排出，剩下的晶體重復(fù)前面的洗滌方式對晶體進行洗滌 ，此時晶體已達到或接近高純度電子級磷酸，如需再提純可重復(fù)熔融結(jié)晶即可達到高純電子級磷酸。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明生產(chǎn)高純電子級磷酸的專用設(shè)備，其中一種結(jié)構(gòu)型式是由六個平面板組成的箱式換熱結(jié)晶器，其特征在于容器的左右兩側(cè)設(shè)有冷、熱劑進出口管，形成一個圍繞設(shè)備外壁的夾套換熱器，內(nèi)部由兩個薄板組成一組與兩側(cè)夾板相連通的多組龐大換熱面，底部出料口上不設(shè)有一濾網(wǎng)防止晶體進入出料口的通道發(fā)生堵塞；第二種結(jié)構(gòu)是在箱體的內(nèi)部設(shè)有多個U型上下連通的四氟管，管的進出口分別設(shè)在箱體的左右兩側(cè)組成一個超大換熱面，放料部分與第一種相同；第三種結(jié)構(gòu)是由一個圓柱體底部為椎體組成的結(jié)晶器，其內(nèi)部設(shè)有不同直徑的多組蛇形管，管的進出口設(shè)在頂部的左右兩側(cè)組成一個超大換熱面以滿足結(jié)晶的要求。
2.按權(quán)利要求I所述(下同上面的2)
3.按權(quán)利要求I所述與設(shè)備兩側(cè)夾層連通的換熱面是用特種耐腐蝕的鋼材鉭或904.其換熱的組數(shù)有多有少視生產(chǎn)能力而定。
4.按權(quán)利要求I所述第三種結(jié)構(gòu)設(shè)備內(nèi)壁噴涂聚四氟乙烯或襯四氟板也可選用鉭復(fù)合板和鉭管或全部選用904材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)高純電子級磷酸及食品級磷酸的設(shè)備，它包括有夾套換熱面，內(nèi)部多層換熱片或換熱管及設(shè)備殼體組合而成的溶液結(jié)晶轉(zhuǎn)為熔融重結(jié)晶的設(shè)備。設(shè)備內(nèi)部設(shè)有多層換熱片或換熱管與殼體相連，底部設(shè)有過濾網(wǎng)以防晶體堵塞底部物料放出口的通道。
文檔編號C01B25/234GK102795609SQ20111013364
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者楊志勇 申請人:楊志勇