高純鋁粉制取設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開高純鋁粉制取設(shè)備，其包括相互連接的加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)，工作釜體系統(tǒng)包括內(nèi)有工作液和循環(huán)液的工作釜體、沉積工作電極和沉積陽極，供電系統(tǒng)給各部件和系統(tǒng)供電，加料裝置含加料倉，探測系統(tǒng)有光譜探測頭、液位、壓力和溫度傳感器，探測系統(tǒng)均設(shè)置在工作釜體內(nèi)，工作釜體內(nèi)有離子發(fā)生器，工作釜體含至少一反應(yīng)釜體。本實用新型高純鋁粉制取設(shè)備直接提取高純鋁粉，成本低、實時檢測循環(huán)液和工作液組分變化，節(jié)省能源，綠色環(huán)保，無環(huán)境污染，出產(chǎn)率高。
【專利說明】局純f呂粉制取設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及鋁粉制取設(shè)備，特別是涉及高純鋁粉制取設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]粉末冶金鋁合金材料具有低密度、高比強、高耐磨、抗拉伸、耐腐蝕和抗疲勞性能好等特點，在航空航天、汽車和發(fā)動機等領(lǐng)域有著廣泛用途。金屬鋁粉末是粉末冶金鋁合金的基礎(chǔ)性材料，目前生產(chǎn)的方法主要有兩種，即球磨制粉法和霧化制粉法。球磨制粉法用球磨機在惰性氣體保護下生產(chǎn)鱗片狀鋁粉，也被稱之為“干法生產(chǎn)”，該法生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)過程粉塵多，質(zhì)量不易控制。霧化制粉法是利用具有一定速度的霧化介質(zhì)直接擊碎液態(tài)鋁技術(shù)或合金而制得粉末的方法，應(yīng)用較為廣泛。其中霧化指由霧化器噴嘴射出的高壓、高速氣體，與熔融液態(tài)金屬或合金相互作用，將液態(tài)金屬或合金擊碎成小液滴，小液滴在飛行過程中冷卻凝固，從而獲得粉末的方法。霧化包括空氣霧化法(冷卻速率為IO2?103K/s)和水霧化法(冷卻速率為IO2?104K/s)，產(chǎn)品既有球形也有非規(guī)則形狀，也被稱為“濕法生產(chǎn)”。
[0003]Al液的活性很高，在快速凝固制粉時不可避免地會形成一層氧化膜，導(dǎo)致致密化過程中合金元素的相互擴散受到阻礙，難以形成冶金粘結(jié)。
[0004]因此生產(chǎn)中需要采用一些特殊的致密化工藝來克服這些困難，如熱擠壓法、高速壓制等。
[0005]上述兩種傳統(tǒng)金屬鋁粉末制取方法，普遍存在著制取工藝路線長、成本高、純度和生產(chǎn)質(zhì)量不好控制等不足。
[0006]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，激光光譜技術(shù)已可用到粉末生產(chǎn)過程的制取設(shè)備之中，可在線監(jiān)測系統(tǒng)中化學(xué)反應(yīng)組分的變化趨勢，定量分析原料消耗和主元素鋁金屬的沉積結(jié)晶效果，在線監(jiān)測中間產(chǎn)物、雜質(zhì)的生成和除雜效果，為粉末制取設(shè)備的自動控制系統(tǒng)提供科學(xué)決策的支撐數(shù)據(jù)，建立實驗室和工業(yè)放大的生產(chǎn)模型和方法，以縮短研發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)的周期。本實用新型為高純鋁粉末生產(chǎn)提供一種新型設(shè)備和方法，使生產(chǎn)過程更潔凈安全、沒有污染、自動化程度更高、技術(shù)路線短且生產(chǎn)成本更低廉，可有效提高鋁粉末生產(chǎn)的效率和質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實用新型是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足而完成的，本實用新型的目的是提供可以直接提取高純鋁粉末，成本低、制取過程中可實時檢測循環(huán)液和工作液組分變化，部分工作液可循環(huán)使用，節(jié)省能源，減少或不消耗沉積陽極材料，綠色環(huán)保，沒有環(huán)境污染，出產(chǎn)率高的高純鋁粉制取設(shè)備。
[0008]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備，包括加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)，所述工作釜體系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述攪拌系統(tǒng)下半部分設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)內(nèi)，所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)外部，所述控制系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述工作釜體系統(tǒng)包括工作釜體、沉積工作電極和沉積陽極，所述沉積工作電極和沉積陽極均與所述沉積電路電連接，所述工作釜體內(nèi)有工作液和循環(huán)液，所述供電系統(tǒng)通過電源網(wǎng)線給與之連接的加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)供電，所述加料裝置包括至少兩個加料倉，所述加料倉通過加料泵與所述工作釜體連通，所述加料倉內(nèi)分別裝有有機代鹵鹽、氯化鋁原料和甲苯，所述在線檢測系統(tǒng)包括光譜探測頭、液位傳感器、壓力傳感器和溫度傳感器，所述探測系統(tǒng)均設(shè)置在所述工作釜體內(nèi)，所述工作釜體內(nèi)設(shè)置有離子發(fā)生器，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)包括超聲振動頭和設(shè)置在所述工作釜體底部的產(chǎn)品排出口，所述廢液排放系統(tǒng)為包括放液泵和設(shè)置在所述工作釜體底部的底放液管，所述工作釜體至少包含一個反應(yīng)爸體。
[0009]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備還可以是:
[0010]所述工作釜體包括可通斷連通的循環(huán)釜體和沉積釜體，所述循環(huán)釜體與所述沉積釜體之間通過上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)連通，所述離子發(fā)生器設(shè)置于所述上循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)，所述循環(huán)釜體與所述加料系統(tǒng)連接，所述循環(huán)釜體內(nèi)有循環(huán)液體，所述沉積釜體內(nèi)設(shè)有工作液、沉積工作電極和沉積陽極，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體內(nèi)均設(shè)置有攪拌系統(tǒng)、溫度感應(yīng)器、壓力感應(yīng)器、光譜探測頭和液位傳感器，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體外部均設(shè)置有加熱保溫系統(tǒng)，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體頂部均與惰性氣體輸入系統(tǒng)連通且均與控制系統(tǒng)和供電系統(tǒng)連接，所述廢液排放系統(tǒng)設(shè)置于所述循環(huán)釜體底部，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)設(shè)置于所述沉積釜體底部。
[0011]所述上循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和流量計，所述下循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和開關(guān)電磁閥。
[0012]所述工作釜體包括蓋合的釜下體和釜蓋，所述釜下體與所述釜蓋蓋合處設(shè)置有密封裝置。
[0013]所述攪拌系統(tǒng)包括攪拌機、攪拌桿和攪拌葉片，所述攪拌桿與所述攪拌機連接，所述攪拌葉片位于所述攪拌桿的底部，所述攪拌葉片位于所述工作釜體中部以下位置。
[0014]所述加料系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述廢液排放系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述惰性氣體輸入系統(tǒng)與所述工作釜體之間均設(shè)置有泵送裝置和流量計。
[0015]所述加料倉內(nèi)均設(shè)置有位料傳感器，所述工作釜體底部設(shè)置有開關(guān)電磁閥。
[0016]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備，其包括加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)，所述工作釜體系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述攪拌系統(tǒng)下半部分設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)內(nèi)，所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)外部，所述控制系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪祥系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、廣品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述工作釜體系統(tǒng)包括工作釜體、沉積工作電極和沉積陽極，所述沉積工作電極和沉積陽極均與所述沉積電路電連接，所述工作釜體內(nèi)有工作液和循環(huán)液，所述供電系統(tǒng)通過電源網(wǎng)線給與之連接的加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)供電，所述加料裝置包括至少兩個加料倉，所述加料倉通過加料泵與所述工作釜體連通，所述加料倉內(nèi)分別裝有有機代鹵鹽、氯化鋁原料和甲苯，所述在線檢測系統(tǒng)包括光譜探測頭、液位傳感器、壓力傳感器和溫度傳感器，所述探測系統(tǒng)均設(shè)置在所述工作釜體內(nèi)，所述工作釜體內(nèi)設(shè)置有離子發(fā)生器，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)包括超聲振動頭和設(shè)置在所述工作釜體底部的產(chǎn)品排出口，所述廢液排放系統(tǒng)為包括放液泵和設(shè)置在所述工作釜體底部的底放液管，所述工作釜體至少包含一個反應(yīng)釜體。這樣，加料系統(tǒng)用于向工作釜體系統(tǒng)內(nèi)加入所需要的原料并在工作釜體內(nèi)進行配料和配液，而工作釜體則在控制系統(tǒng)的作用下或者是作為循環(huán)釜或者是作為沉積釜體，還可以是工作釜體本身包含連通的可通斷連接的循環(huán)釜體和沉積釜體，當(dāng)工作爸體為循環(huán)爸體時，出料倉出料后在循環(huán)爸體內(nèi)配置成為循環(huán)液，用于與沉積爸體內(nèi)的沉積后液體混合后可以循環(huán)進行沉積處理過程，而工作釜體為沉積釜體時，在線檢測系統(tǒng)檢測該沉積釜體的溫度、壓力、液位和沉積釜體內(nèi)沉積液的組分并向控制系統(tǒng)傳輸上述檢測值，當(dāng)控制系統(tǒng)將接收到的檢測數(shù)據(jù)與預(yù)定數(shù)值范圍比對后，如果各項指標(biāo)未達到開始沉積的標(biāo)準(zhǔn)時，那么控制系統(tǒng)加熱保溫裝置開始工作將工作釜體加熱至預(yù)定溫度并開始保溫，控制系統(tǒng)啟動惰性氣體輸入系統(tǒng)開始向工作釜體內(nèi)輸入惰性氣體保證工作釜體內(nèi)壓力達到預(yù)定范圍值，同時可以啟動離子發(fā)生器補充離子濃度，或者控制系統(tǒng)開始啟動加料系統(tǒng)按照計算后的流量向工作釜體內(nèi)加入其中一種物料或兩種物料，以使得工作釜體內(nèi)液體的組分控制在適合于沉積，如果各項指標(biāo)均達到開始沉積的標(biāo)準(zhǔn)時，那么控制系統(tǒng)控制沉積電路啟動，沉積工作電極和沉積陽極開始工作，經(jīng)過沉積反應(yīng)的鋁粉沉積在沉積陽極上，當(dāng)沉積陽極上的鋁粉達到一定厚度，啟動產(chǎn)品排出系的超聲振動頭將鋁粉從沉積陽極上脫離并落至工作釜體底部，開啟產(chǎn)品排出口將制取的高純鋁粉排出，多次循環(huán)沉積反應(yīng)后，如果工作液內(nèi)的各離子比例下降至使工作液失去活性，那么要么是開啟廢液排放系統(tǒng)將廢液排出(單釜體)，之后控制系統(tǒng)控制各部件再次進行加料、配料和沉積工序，并循環(huán)多次。要么就是開啟工作釜體之間的連通通道將沉積反應(yīng)后的液體輸送至循環(huán)工作釜體內(nèi)(雙釜體)，進行循環(huán)液的配置和混合，使得工作液恢復(fù)活性并將恢復(fù)活性的工作液再次輸入至沉積的工作釜體內(nèi)再次進行沉積反應(yīng)，直至循環(huán)多次后，在循環(huán)工作釜體內(nèi)的循環(huán)后離子恢復(fù)效果不好時，啟動廢液排放系統(tǒng)將廢液排放出去，并從稱料、配料和裝液、沉積、循環(huán)沉積和廢液排放再次循環(huán)往復(fù)，不斷地制備高純鋁粉。當(dāng)然在所有過程中在線檢測系統(tǒng)實時檢測各項數(shù)據(jù)并將該數(shù)據(jù)傳輸至控制系統(tǒng)，方便控制系統(tǒng)控制各系統(tǒng)工作使得制取高純鋁粉能夠?qū)崿F(xiàn)。這樣的高純鋁粉的制取設(shè)備相對于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點是:(I)可從氯化鋁中直接提取高純鋁粉末，技術(shù)工藝路線短，成本低；(2)制取設(shè)備在線監(jiān)測系統(tǒng)可實時檢測循環(huán)液和工作液組分變化；(3)制取設(shè)備所使用的工作液可循環(huán)利用，可利用失活工作液體作為可循環(huán)能源的儲能材料；(4)電沉積過程中，利用在線檢測技術(shù)添加的金屬陽離子數(shù)與陰極吸收的離子數(shù)基本保持平衡，可少消耗或基本不消耗陽極材料；(5)整個鋁粉末生產(chǎn)工藝過程綠色環(huán)保、沒有環(huán)境污染、低成本和低功耗；(6)制取設(shè)備全封閉、產(chǎn)品質(zhì)量高、具有全自動控制功能?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0017]圖1本實用新型高純鋁粉制取設(shè)備實施例之一的示意圖。
[0018]圖2本實用新型高純鋁粉制取設(shè)備實施例控制系統(tǒng)控制流程框圖。
[0019]圖3本實用新型高純鋁粉制取設(shè)備實施例手動沉積流程框圖。
[0020]圖4本實用新型高純鋁粉制取設(shè)備實施例自動沉積流程框圖。
[0021]圖號說明
[0022]1、循環(huán)光譜探測頭，2、循環(huán)液位傳感器，3、循環(huán)釜體，4、循環(huán)加熱保溫器，5、加料口 1，6、流量表1，7、加料泵1，8、加料倉，9、料位傳感2，10、加料泵2，11、流量表2，12、加料口 2，13、循環(huán)釜密封環(huán)/氮氣出口，14、循環(huán)釜蓋，15、循環(huán)壓力傳感器，16、循環(huán)磁力攪拌機，17、循環(huán)攪拌桿，18、氮氣加壓口 1，19、上循環(huán)口，20、流量表3，21、循環(huán)溫度傳感器，22、沉積離子發(fā)生器，23、上循環(huán)泵，24、沉積壓力傳感器，25、沉積攪拌機，26、沉積攪拌桿，27、沉積罐上蓋，28、氮氣加壓口 2，29、沉積罐密封環(huán)/氮氣出口，30、氮氣加壓泵，31、氮氣瓶，32、沉積電路，33、沉積控制器，34、沉積光譜探測頭，35、沉積液位傳感器，36、在線監(jiān)測控制器，37、電源網(wǎng)線，38、工業(yè)電源，39、沉積溫度傳感器，40、在線監(jiān)測系統(tǒng)，41、沉積工作電極，42、沉積攪拌葉片，43、沉積工作液，44、沉積罐體，45、產(chǎn)品出口，46、出料開關(guān)電磁閥，47、超聲振動頭，48、沉積陽極，49、沉積加熱保溫器，50、下循環(huán)口，51、循環(huán)開關(guān)電磁閥，52、下循環(huán)管，53、下循環(huán)泵，54、循環(huán)攪拌葉片，55、沉積循環(huán)液，56、底放液管，57、流量表4，58、放液泵，59、放液口，60、監(jiān)測/控制接口，61、自動控制系統(tǒng)，62、自動控制器。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖的圖1至圖4對本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備作進一步詳細說明。
[0024]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備，請參考圖1至圖4，包括加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)，所述工作釜體系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路32、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、廣品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述攪拌系統(tǒng)下半部分設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)內(nèi)，所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)外部，所述控制系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攬祥系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、廣品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述工作釜體系統(tǒng)包括工作釜體、沉積工作電極41和沉積陽極48，所述沉積工作電極41和沉積陽極48均與所述沉積電路32電連接，所述工作釜體內(nèi)有工作液43和循環(huán)液55，所述供電系統(tǒng)通過電源網(wǎng)線37給與之連接的加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攬祥系統(tǒng)、沉積電路32、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、廣品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)供電，所述加料裝置包括至少兩個加料倉8，所述加料倉8通過加料泵7和9與所述工作釜體連通，所述加料倉內(nèi)分別裝有有機代鹵鹽、氯化鋁原料和甲苯，所述在線檢測系統(tǒng)包括光譜探測頭、液位傳感器、壓力傳感器和溫度傳感器，所述探測系統(tǒng)均設(shè)置在所述工作釜體內(nèi)，所述工作釜體內(nèi)設(shè)置有離子發(fā)生器22，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)包括超聲振動頭47和設(shè)置在所述工作釜體底部的產(chǎn)品排出口 45，所述廢液排放系統(tǒng)為包括放液泵58和設(shè)置在所述工作釜體底部的底放液管56，所述工作釜體至少包含一個反應(yīng)釜體。這樣，加料系統(tǒng)用于向工作釜體系統(tǒng)內(nèi)加入所需要的原料并在工作釜體內(nèi)進行配料和配液，而工作釜體則在控制系統(tǒng)的作用下或者是作為循環(huán)釜或者是作為沉積釜體，還可以是工作釜體本身包含連通的可通斷連接的循環(huán)釜體3和沉積釜體44，當(dāng)工作釜體為循環(huán)釜體3時，出料倉8出料后在循環(huán)釜體3內(nèi)配置成為循環(huán)液55，用于與沉積釜體44內(nèi)的沉積后液體混合后可以循環(huán)進行沉積處理過程，而工作釜體為沉積釜體44時，在線檢測系統(tǒng)檢測該沉積釜體44的溫度、壓力、液位和沉積釜體內(nèi)沉積液的組分并向控制系統(tǒng)傳輸上述檢測值，當(dāng)控制系統(tǒng)將接收到的檢測數(shù)據(jù)與預(yù)定數(shù)值范圍比對后，如果各項指標(biāo)未達到開始沉積的標(biāo)準(zhǔn)時，那么控制系統(tǒng)加熱保溫裝置開始工作將工作釜體加熱至預(yù)定溫度并開始保溫，控制系統(tǒng)啟動惰性氣體輸入系統(tǒng)開始向工作釜體內(nèi)輸入惰性氣體保證工作釜體內(nèi)壓力達到預(yù)定范圍值，同時可以啟動離子發(fā)生器22補充離子濃度，或者控制系統(tǒng)開始啟動加料系統(tǒng)按照計算后的流量向工作釜體內(nèi)加入其中一種物料或兩種物料，以使得工作釜體內(nèi)液體的組分控制在適合于沉積，如果各項指標(biāo)均達到開始沉積的標(biāo)準(zhǔn)時，那么控制系統(tǒng)控制沉積電路32啟動，沉積工作電極41和沉積陽極48開始工作，經(jīng)過沉積反應(yīng)的鋁粉沉積在沉積陽極48上，當(dāng)沉積陽極48上的鋁粉達到一定厚度，啟動產(chǎn)品排出系的超聲振動頭47將鋁粉從沉積陽極48上脫離并落至工作釜體底部，開啟產(chǎn)品排出口 45將制取的高純鋁粉排出，多次循環(huán)沉積反應(yīng)后，如果工作液43內(nèi)的各離子比例下降至使工作液43失去活性，那么要么是開啟廢液排放系統(tǒng)將廢液排出，要么是停止沉積進入循環(huán)工序加入補充物料并攪拌恢復(fù)工作液43的活性(單釜體)，之后控制系統(tǒng)控制再次進行沉積工序，并循環(huán)多次。要么就是開啟工作釜體之間的連通通道將沉積反應(yīng)后的液體輸送至循環(huán)工作釜體3內(nèi)(雙釜體)，進行循環(huán)液55的配置和混合，使得工作液43恢復(fù)活性并將恢復(fù)活性的工作液43再次輸入至沉積的工作釜體44內(nèi)再次進行沉積反應(yīng)，直至循環(huán)多次后，在循環(huán)工作釜體3內(nèi)的循環(huán)后離子恢復(fù)效果不好時，啟動廢液排放系統(tǒng)將廢液排放出去，并從稱料、配料和裝液、沉積、循環(huán)、沉積和廢液排放再次循環(huán)往復(fù)，不斷地制備高純鋁粉。當(dāng)然在所有過程中在線檢測系統(tǒng)實時檢測各項數(shù)據(jù)并將該數(shù)據(jù)傳輸至控制系統(tǒng)，方便控制系統(tǒng)控制各系統(tǒng)工作使得制取高純鋁粉能夠?qū)崿F(xiàn)。這樣的高純鋁粉的制取設(shè)備相對于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點是:(I)可從氯化鋁中直接提取高純鋁粉末，技術(shù)工藝路線短，成本低；(2)制取設(shè)備在線監(jiān)測系統(tǒng)可實時檢測循環(huán)液和工作液組分變化；(3)制取設(shè)備所使用的工作液可循環(huán)利用，可利用失活工作液體作為可循環(huán)能源的儲能材料；(4)電沉積過程中，利用在線檢測技術(shù)添加的金屬陽離子數(shù)與陰極吸收的離子數(shù)基本保持平衡，可少消耗或基本不消耗陽極材料；(5)整個鋁粉末生產(chǎn)工藝過程綠色環(huán)保、沒有環(huán)境污染、低成本和低功耗；(6)制取設(shè)備全封閉、產(chǎn)品質(zhì)量高、具有全自動控制功能，同時具有手動單步執(zhí)行模式，可以手動控制進行哪項單一工序。另外，鋁工業(yè)粉末冶金和集成電路行業(yè)一般認為:初級鋁粉末:鋁含量99.00-99.85%，精鋁粉:鋁含量 99.95-99.995% (3N-4N)，高純鋁粉:鋁含量 99.999-99.9999% (5N-6N)，超高純鋁粉:鋁含量99.99999% >6N以上，用本實用新型的設(shè)備和方法可在原料純度基礎(chǔ)上提高1-2個數(shù)量級，如果原料純度在99.0%，得到粉末產(chǎn)品純度至少會達到99.9-99.99%。
[0025]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備，請參考圖1至圖4，在前面技術(shù)方案的基礎(chǔ)上具體可以是所述工作釜體包括可通斷連通的循環(huán)釜體3和沉積釜體44，所述循環(huán)釜體3與所述沉積釜體44之間通過上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)連通，所述離子發(fā)生器22設(shè)置于所述上循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)，所述循環(huán)釜體3與所述加料系統(tǒng)連接，所述循環(huán)釜體3內(nèi)有循環(huán)液體55，所述沉積釜體44內(nèi)設(shè)有工作液43、沉積工作電極41和沉積陽極48，所述循環(huán)釜體3和所述沉積釜體44內(nèi)均設(shè)置有攪拌系統(tǒng)、溫度感應(yīng)器、壓力感應(yīng)器、光譜探測頭和液位傳感器，所述循環(huán)釜體3和所述沉積釜體44外部均設(shè)置有加熱保溫系統(tǒng)，所述循環(huán)釜體3和所述沉積釜體44頂部均與惰性氣體輸入系統(tǒng)連通且均與控制系統(tǒng)和供電系統(tǒng)連接，所述廢液排放系統(tǒng)設(shè)置于所述循環(huán)釜3體底部，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)設(shè)置于所述沉積釜體44底部。在本技術(shù)方案中，工作釜體為兩個，分別為循環(huán)釜體3和沉積釜體44，其中循環(huán)釜體3用于配置循環(huán)液55，而沉積釜體44則用于沉積制取鋁粉。兩個工作釜體配置兩套在線檢測系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)，同時循環(huán)釜體3和沉積釜體44之間可通斷連接，即兩者之間通過上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)可通斷連接，當(dāng)需要兩者連通時，循環(huán)釜體內(nèi)3的循環(huán)液55不斷地進入沉積釜體44內(nèi)進行沉積反應(yīng)，不斷地在沉積陽極48上沉積高純鋁粉，當(dāng)液位傳感器和光譜探測頭檢測到循環(huán)釜和沉積釜內(nèi)的液位下降、組分離子濃度下降至預(yù)定值以下后，自動或手動操作控制系統(tǒng)進行加料工序或進行廢液排放工序。當(dāng)需要進行廢液排放工序時，則打開循環(huán)釜體3與沉積釜體44之間下循環(huán)系統(tǒng)之間連通，循環(huán)液55和工作液43均通過循環(huán)釜體3底部的廢液排放系統(tǒng)排放至本設(shè)備外部。而制取的高純鋁粉則在超聲振動頭47的作用下掉落至反應(yīng)釜體44底部并通過產(chǎn)品排出裝置排出設(shè)備外部。這樣可以依次循環(huán)不間斷地制取高純鋁粉，高純鋁粉的制取效率比單個工作釜體高出至少一倍以上。進一步優(yōu)選的技術(shù)方案為所述上循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和流量計，所述下循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和出料開關(guān)電磁閥46。這樣，上循環(huán)系統(tǒng)的泵送裝置將循環(huán)釜體3內(nèi)的循環(huán)液55泵送至沉積釜體44內(nèi)進行沉積反應(yīng)，而流量計則是用于檢測泵入沉積釜體44內(nèi)的循環(huán)液55的量，下循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的泵送裝置將沉積釜體44內(nèi)發(fā)生完沉積反應(yīng)的工作液43泵入循環(huán)釜體3內(nèi)與循環(huán)釜體內(nèi)的循環(huán)液3和新加入的物料混合攪拌后提高離子濃度并經(jīng)過離子發(fā)生器22的作用后再次被泵入沉積釜體44內(nèi)進行沉積反應(yīng)，如此循環(huán)制備高純鋁粉。而當(dāng)沉積反應(yīng)進行時下循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的出料開關(guān)電磁閥46可以處于關(guān)閉狀態(tài)，切斷循環(huán)釜體3與沉積釜體44下半部分的連通，保證沉積釜體44內(nèi)工作液體43沉積反應(yīng)完全，當(dāng)然也可以不切斷，使得沉積釜體44同時進行沉積反應(yīng)和將反應(yīng)后沉積工作液43輸送至循環(huán)釜體3內(nèi)恢復(fù)活性。
[0026]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備，請參考圖1至圖4，在前面所述的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，還可以是工作釜體包括蓋合的釜下體和釜蓋14和27，所述釜下體與所述釜蓋蓋合處設(shè)置有密封裝置13和29。這樣蓋合的釜下體和釜蓋保證循環(huán)液55和/或工作液43內(nèi)的溫度、壓力和反應(yīng)免受外界影響。而密封裝置的優(yōu)點是保證工作釜體內(nèi)的壓力處于基本穩(wěn)定狀態(tài)，避免外界空氣進入而發(fā)生爆炸等危險?？梢允撬鰯嚢柘到y(tǒng)包括攪拌機16和25、攪拌桿17和26和攪拌葉片54和42，所述攪拌桿與所述攪拌機連接，所述攪拌葉片位于所述攪拌桿的底部，所述攪拌葉片位于所述工作釜體中部以下位置。設(shè)置攪拌系統(tǒng)的優(yōu)點是加料完成后和沉積反應(yīng)時，分別充分攪拌循環(huán)液55和工作液43，使得各離子在循環(huán)液和工作液內(nèi)分布更加均勻，進而達到更好的配液效果和更好的沉積反應(yīng)效果，提高高純鋁粉的生產(chǎn)效率。還可以是所述加料系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述廢液排放系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述惰性氣體輸入系統(tǒng)與所述工作釜體之間均設(shè)置有泵送裝置和流量計。這樣不但提高了加料效率、廢液排放效率和加壓效率，同時可以檢測加入物料的量，廢液排放量和加入的惰性氣體的量，其中惰性氣體可以為氮氣。還可以是所述加料倉8內(nèi)均設(shè)置有位料傳感器9，所述工作釜體底部設(shè)置有開關(guān)電磁閥。這樣當(dāng)位料傳感器9檢測到在加料倉8內(nèi)物料低于預(yù)定值的時候，與之連接的聲光報警系統(tǒng)開始報警，直到用戶響應(yīng)為止，當(dāng)物料加入加料倉8后，加料倉8再次啟動繼續(xù)工作。而工作釜體底部設(shè)置的開關(guān)電磁閥用于開啟和關(guān)閉工作釜體底部的廢液排放口 59和/或產(chǎn)品排放口 45，便于廢液排放和/或高純鋁粉的排出。
[0027]本實用新型的利用前述的高純鋁粉制取設(shè)備制取高純鋁粉的方法，請參考圖1至圖4，包括以下步驟:
[0028]A.啟動設(shè)備，啟動控制系統(tǒng)，啟動自動控制模式或單步執(zhí)行模式；
[0029]B.選定自動控制模式:檢測出料倉內(nèi)物料的位置，當(dāng)其中任意一個低于初始設(shè)定報警值時，提示補充物料，當(dāng)兩者均超過初始設(shè)定報警值時，出料倉準(zhǔn)備出料，在在線檢測系統(tǒng)內(nèi)的光譜探測頭檢測工作釜體內(nèi)的循環(huán)液和工作液的化學(xué)組分，用溫度傳感器檢測工作釜體內(nèi)溫度，用壓力傳感器檢測工作釜體內(nèi)的壓力，用液位傳感器檢測工作釜體內(nèi)循環(huán)液和工作液的液位，確定出料倉將物料輸送至工作釜體并在控制系統(tǒng)控制下依次進行配料、配液和裝液工序，之后控制系統(tǒng)控制攪拌系統(tǒng)開始進行攪拌，離子發(fā)生器工作補充離子濃度，當(dāng)達到預(yù)定的反應(yīng)條件后，工作液在工作釜體內(nèi)進行沉積，沉積電路驅(qū)動沉積工作電極和沉積陽極作用，并在沉積陽極上沉積出高純鋁粉，并通過產(chǎn)品排出系統(tǒng)排出制取的高純鋁粉，使用后的工作液循環(huán)至工作釜體內(nèi)進行循環(huán)，加料裝置補充加入物料后攪拌，使得工作液回復(fù)活性后再進入工作釜體內(nèi)進行沉積，如此循環(huán)至少6次后工作釜體內(nèi)工作液作為廢液通過廢液排放系統(tǒng)排放，在此過程中，如果壓力傳感器檢測到工作釜體內(nèi)壓力偏小，則控制系統(tǒng)通過控制惰性氣體輸入系統(tǒng)向工作釜體內(nèi)輸入惰性氣體增加工作釜體內(nèi)的壓力，當(dāng)光譜探測頭檢測到工作釜體內(nèi)液體的組分，并控制系統(tǒng)根據(jù)該組分選擇出料倉中的其中之一或兩者均開始往工作釜體內(nèi)加料；
[0030]C.選定單步執(zhí)行模式:檢測出料倉內(nèi)物料的位置，當(dāng)其中任意一個低于初始設(shè)定報警值時，提示補充物料，單純執(zhí)行加料工序，當(dāng)兩者均超過初始設(shè)定報警值時，出料倉準(zhǔn)備出料；在線檢測系統(tǒng)內(nèi)的光譜探測頭檢測工作釜體內(nèi)的循環(huán)液和工作液的化學(xué)組分，用溫度傳感器檢測工作釜體內(nèi)溫度，用壓力傳感器檢測工作釜體內(nèi)的壓力，用液位傳感器檢測工作釜體內(nèi)循環(huán)液和工作液的液位，確定出料倉將物料輸送至工作釜體并在控制系統(tǒng)控制下單獨進行配料、配液和裝液工序，之后控制系統(tǒng)單獨控制攪拌系統(tǒng)開始進行攪拌，單獨控制離子發(fā)生器工作補充離子濃度，當(dāng)達到預(yù)定的反應(yīng)條件后，控制系統(tǒng)單獨控制工作液在工作釜體內(nèi)進行沉積工序，沉積電路驅(qū)動沉積工作電極和沉積陽極作用，并在沉積陽極上沉積出高純鋁粉，之后控制系統(tǒng)單獨啟動產(chǎn)品排出系統(tǒng)進行產(chǎn)品排出工序，沉積后失去活性的沉積工作液再次進入循環(huán)系統(tǒng)，自動控制系統(tǒng)控制加料系統(tǒng)開始加料，使得工作液恢復(fù)活性，之后再在工作釜體內(nèi)進行沉積反應(yīng)，如此循環(huán)至少6次后工作釜體內(nèi)工作液作為廢液通過單獨啟動的廢液排放系統(tǒng)排放，在過程中，如果壓力傳感器檢測到工作釜體內(nèi)壓力偏小，則手動控制惰性氣體輸入系統(tǒng)向工作釜體內(nèi)輸入惰性氣體增加工作釜體內(nèi)的壓力，當(dāng)光譜探測頭檢測到工作釜體內(nèi)液體的組分，并根據(jù)該組分手動選擇出料倉中的其中之一或兩者均開始往工作釜體內(nèi)加料。
[0031]經(jīng)過上述步驟，可以直接提取高純鋁粉末，成本低、制取過程中可實時檢測循環(huán)液和工作液組分變化，部分工作液可循環(huán)使用，節(jié)省能源，減少或不消耗沉積陽極材料，綠色環(huán)保，沒有環(huán)境污染，高純鋁粉出產(chǎn)率高?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)鋁粉末技術(shù)工藝路線長能耗高，需要經(jīng)過:鋁土礦一〉拜爾堿法一〉氧化鋁-〉電解鋁-〉球磨制粉法或霧化制粉法-〉鋁粉末；而本實用新型所提供的設(shè)備和方法技術(shù)路線短:粉煤灰或鋁土礦一〉酸法-〉氯化鋁-〉電沉積-〉鋁粉末。僅從生產(chǎn)每公斤所用能耗就可看出本實用新型與傳統(tǒng)方法比較，效率提高至少15%，成本降低比例將超過15%，具體數(shù)據(jù)詳見表5。
[0032]本實用新型的利用前述的高純鋁粉制取設(shè)備制取高純鋁粉的方法，請參考圖1至圖4，在前面技術(shù)方案的基礎(chǔ)上還可以是原始料配比:氯化鋁與有機鹵代鹽按照重量百分比1.5-2.5:1配置而成，所述循環(huán)料:氯化鋁與有機鹵代鹽按照重量百分比0.08-0.16:1配置而成，初始液:甲苯與初始料按照重量百分比0.036:1配置而成；循環(huán)液:甲苯與循環(huán)料按照重量百分比0.1-0.3:1配置而成，甲苯可以從后期從其中一個加料倉加入工作釜體內(nèi)，也可以另外單獨再設(shè)立一個加料倉和加料泵，加料口，方便甲苯加入工作釜體內(nèi)。甲苯可在有機鹵代鹽與氯化鋁混合攪拌一個半小時后，通過加料倉的加料口在加料泵的作用下加入，加入量按重量百分比控制詳見表1，甲苯加入初始液后再混合攪拌半小時。實驗表明加入甲苯后的電解液配方，可有效降低電解液的粘稠度，提高導(dǎo)電率，減小金屬粉末的顆粒度，從而提聞了粉末廣品的質(zhì)量。
[0033]當(dāng)然還可以是所述沉積反應(yīng)時，槽電壓為2.1-3V，參考電壓為-2.1-3.0V，恒流環(huán)境為200-600A/m2，工作釜體內(nèi)沉積溫度為70_90°C，工作釜體內(nèi)壓力為0.5Mpa，工作液失去活性的條件為ALCL7_ =ALCL4-離子基團比例小于0.3-1 ;循環(huán)液恢復(fù)活性條件為ALCL7_:ALCL4_離子基團比例大于1-1.5。ALCL/離子基團是活性電解液主要工作基團，而ALCL4-離子基圖是電解液發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)條件，在線監(jiān)測設(shè)備可定性或定量地計算出這兩個基團的活性值，從兩者比值可直觀反應(yīng)出沉積工作液的活性，為循環(huán)或沉積提供決策數(shù)據(jù)依據(jù)。
[0034]具體實施一
[0035]本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備包括
[0036]兩個加料倉8，用于存放有機鹵代鹽和氯化鋁原料，每個料倉均設(shè)置有位料傳感器9 ;
[0037]兩個加料泵(7和10)，用于將加料倉中的原料抽送到循環(huán)釜體3中，當(dāng)配制循環(huán)液55或循環(huán)液55循環(huán)使用時，響應(yīng)自動控制系統(tǒng)61的命令，同時選擇或單個選擇其中一個加料泵定量地，通過兩個加料口(5和12)向循環(huán)釜體3加入生產(chǎn)所需原料；
[0038]四個流量表(6、11、20和57)，用于各系統(tǒng)的流量測量計算，分別用于有機鹵代鹽、氯化鋁、沉積工作液流量和失活廢液排放的計量；
[0039]兩個光譜探測頭(分別為循環(huán)光譜探測頭I和沉積光譜探測頭34)，其中循環(huán)光譜探測頭I用于實時檢測循環(huán)釜體3中循環(huán)液55的組分變化，沉積光譜探測頭34用于實時檢測沉積釜體44中工作液43的組分變化；
[0040]兩個液位傳感器(循環(huán)液位傳感器2和沉積液位傳感器35)，用于探測設(shè)備釜內(nèi)的液體位置高低，循環(huán)液位傳感器2用于實時檢測循環(huán)釜體3中循環(huán)液55的液位變化，沉積液位傳感器35用于實時檢測沉積釜體44中工作液43的液位變化；
[0041]兩個釜體(循環(huán)釜體3和沉積釜體44)，用于存儲生產(chǎn)過程中的液體物料，循環(huán)釜體3用于存放循環(huán)液55，沉積釜體44用于存放工作液43 ；[0042]兩個加熱保溫器(循環(huán)加溫保溫器4和沉積加溫保溫器49)，用于設(shè)備的加熱和保溫，循環(huán)加溫保溫器4用于循環(huán)釜體3的加熱保溫，沉積加溫保溫器49用于沉積釜體44的加熱保溫，加熱保溫器分別包裹在循環(huán)釜體2和沉積釜體44外壁上；
[0043]兩個釜蓋密封環(huán)(循環(huán)釜蓋密封環(huán)13和沉積釜蓋密封環(huán)29)，用于工作釜體的密封，循環(huán)釜蓋密封環(huán)13用于循環(huán)釜體3的氮氣密封，沉積釜蓋密封環(huán)29用于沉積釜體44的惰性氣體密封(即氮氣密封)，防止氮氣泄露，還嵌入兩個氮氣排放口，用于工作釜體初始啟動時非純氮混合氣體的排放；
[0044]兩個釜蓋(循環(huán)釜蓋14和沉積釜蓋27)，用于工作釜體的封蓋密封，以形成密封、潔凈和高純生產(chǎn)氣氛環(huán)境，循環(huán)釜蓋14給循環(huán)釜體3加蓋，沉積釜蓋27用于沉積釜體44 ；
[0045]兩個壓力傳感器(循環(huán)壓力傳感器15和沉積壓力傳感器24)，用于探測設(shè)備內(nèi)的氮氣壓力，循環(huán)壓力傳感器15用于循環(huán)釜體3的壓力檢測，沉積壓力傳感器24用于沉積釜體44的壓力檢測；
[0046]兩個磁力攪拌機(循環(huán)磁力攪拌機16和沉積磁力攪拌機25)(當(dāng)然也可以采用其他的攪拌系統(tǒng))，用于工作釜體內(nèi)物料的攪拌，以加快化學(xué)反應(yīng)速度增加反應(yīng)均勻性，循環(huán)磁力攪拌機16用于攪拌循環(huán)釜體3的循環(huán)液55，沉積磁力攪拌機25用于沉積釜體44的工作液43的攪拌，與磁力攪拌機配套的還有兩個攪拌桿(循環(huán)攪拌桿17和沉積攪拌桿26)和兩個攪拌葉片(循環(huán)攪拌葉片42和沉積攪拌葉片54)；
[0047]兩個氮氣加壓口(循環(huán)氮氣加壓口 18和沉積氮氣加壓口 28)，用于給兩個工作釜體通入惰性保護氣體(在本實施例中為氮氣)，隔絕生產(chǎn)過程中物料與空氣接觸的氧化源，循環(huán)氮氣加壓口 18用于給循環(huán)釜體3通加壓氮氣，沉積氮氣加壓口 28用于給沉積釜體44通加壓氮氣；
[0048]兩臺循環(huán)泵(上循環(huán)泵23和下循環(huán)泵53)，用于工作釜體之間物料的循環(huán)，將配置好的初始工作液或循環(huán)液55通過上循環(huán)泵23、通過上循環(huán)口 19和上循環(huán)管打入到沉積釜體44內(nèi)，還可將使用過的沉積工作液43通過下循環(huán)泵53、下循環(huán)口 50、下循環(huán)管52送回到循環(huán)釜體3內(nèi)；
[0049]離子發(fā)生器22，用于沉積工作液43中金屬離子的激活，提高離子濃度；
[0050]一臺氮氣加壓泵30，用于給共組釜體提供惰性保護氣體(在本實施例中為氮氣)，它將氮氣瓶31的氮氣壓入到循環(huán)釜體3和沉積釜體44內(nèi)，防止沉積過程中工作液43的氧化和雜質(zhì)進入；
[0051 ] 沉積電路32，用于工作釜體的沉積過程中電參數(shù)的提供，在沉積控制器33的控制下，給出合適的工作電流、沉積電壓和參考電壓(詳見后續(xù)的表1、表2和表3，沉積工作液43在端電壓作用下，沉積工作電極41和沉積陽極48通過沉積工作液43產(chǎn)生電流，在沉積釜體44內(nèi)的工作液43內(nèi)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，從而可在陰極也就是沉積工作電極41上得到高純金屬鋁粉末的沉積結(jié)晶；
[0052]工業(yè)電源38，用于給設(shè)備各部件和系統(tǒng)提供電源，通過電源網(wǎng)線37給循環(huán)釜體3、沉積釜體44、溫度傳感器(21和39)，壓力傳感器(15和24)傳感器、光譜探頭(I和34)、在線監(jiān)測系統(tǒng)40和自動控制系統(tǒng)61等部件供電。
[0053]進一步的，該制取設(shè)備還包括:
[0054]在線監(jiān)測系統(tǒng)40，用于設(shè)備內(nèi)物理/化學(xué)量的在線檢測，圖1中用虛線表示，其包括有循環(huán)釜體3和沉積釜體44內(nèi)流量表出、11、20和57)、液位感應(yīng)器(2和35)、溫度感應(yīng)器(21和39)、壓力感應(yīng)器(15和24)和光譜探測頭(I和34)，可以實時在線檢測所有上述數(shù)據(jù)項，在線監(jiān)測控制器36采集處理這些數(shù)據(jù)，通過監(jiān)測/控制網(wǎng)接口 60可與自動控制系統(tǒng)61進行網(wǎng)絡(luò)通訊和數(shù)據(jù)共享，將檢測結(jié)果傳送到自動控制系統(tǒng)61，給制取設(shè)備的自動控制系統(tǒng)61提供加料開始/停止、循環(huán)釜體3加溫/保溫、循環(huán)攪拌開始/停止、循環(huán)泵工作/停止、氮氣加壓/保壓/停止、沉積攪拌開始/停止、沉積開始/停止、循環(huán)開始/停止、超聲振動開始/停止、放液開始/停止等動作的決策數(shù)據(jù)。
[0055]進一步的，該制取設(shè)備還包括:
[0056]自動控制系統(tǒng)61，用于設(shè)備的自動控制，圖1中用雙點畫線表示，所控制連接的設(shè)備部件包括加料泵(7和10)、攪拌機(16和25)、上下循環(huán)泵(23和53)、氮氣加壓泵30和放液泵58，接收到在線監(jiān)測系統(tǒng)的狀態(tài)數(shù)據(jù)后，在自動控制器62的控制下完成加料開始/停止、循環(huán)釜加溫/保溫、循環(huán)攪拌開始/停止、循環(huán)泵工作/停止、氮氣加壓/保壓/停止、沉積攪拌開始/停止、沉積開始/停止、循環(huán)開始/停止、超聲振動開始/停止、放液開始/停止等開關(guān)節(jié)點的動作控制命令。
[0057]所述的制取設(shè)備進一步包括:
[0058]循環(huán)開關(guān)電磁閥51，用于設(shè)備打開/關(guān)閉沉積釜體液體外排管道，當(dāng)工作液43需要循環(huán)時打開該閥，隨著新工作液43的添加，沉積工作液43在重力作用下或使用下循環(huán)泵53、下循環(huán)口 50和下循環(huán)管52將用過的工作液43打入到循環(huán)釜體3中，在此添加新的氯化鋁原料并攪拌反應(yīng)，以恢復(fù)循環(huán)液55的活性，在控制系統(tǒng)61流程的控制下，當(dāng)生產(chǎn)需要時再通過上循環(huán)泵23打回到沉積釜體44實現(xiàn)工作液43的循環(huán)，當(dāng)然可以將沉積釜體44內(nèi)的所有工作液全部加壓輸入至循環(huán)釜體3內(nèi)進行循環(huán)，也可以沉積釜體44 一邊進行沉積反應(yīng)，反應(yīng)后活性減小的工作液在重力作用下下沉至沉積釜體44的下半部分處，該處啟動下循環(huán)泵將該部分工作液抽至循環(huán)釜體3進行活性恢復(fù)，恢復(fù)后的工作液再次通過上循環(huán)系統(tǒng)進入沉積釜體44內(nèi)進行沉積，即沉積和循環(huán)可以同時進行；
[0059]超聲振動頭47，用于將沉積在沉積工作電極41上的鋁粉末振動掉到產(chǎn)品出口45 ；
[0060]出料開關(guān)電磁閥46，用于打開產(chǎn)品出口 45將高純鋁粉末產(chǎn)品放出；
[0061]放液泵58，用于工作釜體排出多次循環(huán)使用過的失活循環(huán)液55，當(dāng)設(shè)備維修或需要清空設(shè)備內(nèi)液體時該泵工作，廢料通過底放液管56經(jīng)放液口 59排出。
[0062]所述的在線監(jiān)測系統(tǒng)40還進一步包括:
[0063]工作液43和循環(huán)液55化學(xué)組分光譜的在線檢測，用于檢測工作釜體內(nèi)物料化學(xué)組分變化趨勢和主元素鋁金屬的定性定量分析，將光譜探測頭(循環(huán)光譜探測頭I和沉積光譜探測頭34)采集到的釜內(nèi)物料光譜變化實時數(shù)據(jù)送入在線檢測控制器36，根據(jù)液體元素的特征光譜和定量分析模型計算出主元素鋁的濃度、循環(huán)液55和工作液43的變化趨勢，在線監(jiān)測系統(tǒng)40的計算結(jié)果可通過檢測/控制接口 60與自動控制系統(tǒng)61數(shù)據(jù)共享，控制系統(tǒng)61根據(jù)上述數(shù)據(jù)發(fā)出響應(yīng)的指令控制各系統(tǒng)和部件啟動或關(guān)閉。
[0064]具體的自動控制系統(tǒng)61控制策略包括，沉積釜體44內(nèi)和循環(huán)釜體3內(nèi)液體離子功能基團的激活和補充，使沉積消耗金屬離子與補充離子基本保持平衡，少消耗或基本不消耗陽極材料，并達到金屬鋁粉末的直接制取之目的；在循環(huán)釜體3內(nèi)讓循環(huán)液55恢復(fù)活性時，是該液體的特征峰逐漸凸起并達到最大邊界值的過程，這些數(shù)據(jù)是成品工作液的最大特征值，具體活性基團比例詳見表3，在沉積釜體44內(nèi)沉積過程中，伴隨鋁離子在陰極的沉積，沉積液43或稱之為游離態(tài)工作液43的酸性逐漸下降，表現(xiàn)為工作液體的特征峰逐漸扁平，當(dāng)主要特征峰低到最小工作臨界值時，即可將沉積釜體44的工作液體43放到循環(huán)釜體3中進行循環(huán)使用處理，也可使沉積與補充新液同時發(fā)生使活性離子濃度保持在合理的工作范圍內(nèi)，這時鋁離子在沉積釜44內(nèi)的沉積工作電極41逐步沉積結(jié)晶并達到一定的厚度，高純鋁粉末產(chǎn)品通過超聲振動頭47振動或物理方法從沉積工作電極41掉落，并最后從產(chǎn)品出口 45得到并排出。
[0065]或者更進一步地，所述的自動控制系統(tǒng)61還包括:自動控制系統(tǒng)61服務(wù)器和監(jiān)視器，設(shè)備的數(shù)據(jù)庫中記錄了制取設(shè)備各部件工作狀態(tài)和在線檢測結(jié)果的歷史記錄，監(jiān)視器上可顯示設(shè)備狀態(tài)和操作步驟，在顯示信息提示下可輕松完成對制取設(shè)備的操作，監(jiān)視器可顯示制取設(shè)備的運行參數(shù)、歷史記錄和設(shè)備的開關(guān)狀態(tài)，各開關(guān)包括加料泵(7和10)、上下循環(huán)泵(23和53)、氮氣泵30、放液泵58、攪拌機(16和25)、離子發(fā)生器22、出料開關(guān)電磁閥46和循環(huán)開關(guān)電磁閥51，顯示設(shè)備的物料位置，包括出料倉料位9、循環(huán)液位傳感器和沉積傳感器(2和35)，循環(huán)釜體3中循環(huán)液55和沉積釜體44中工作液43的化學(xué)組分
坐寸ο
[0066]如圖2，本實用新型提供利用上述高純鋁粉末制取設(shè)備制取高純鋁粉末的方法，其中工作液43、循環(huán)液55的配料比例見表I，沉積反應(yīng)過程中物理參數(shù)見表2，電解液失活和循環(huán)恢復(fù)活性參數(shù)見表3，
[0067]本實用新型提供利用上述高純鋁粉末制取設(shè)備制取高純鋁粉末的方法，包括如下步驟:
[0068]A.啟動設(shè)備控制系統(tǒng)，啟動整體設(shè)備，供電系統(tǒng)開始全面供電；
[0069]B、自動控制系統(tǒng)61根據(jù)需要啟動自動控制模式或手動單步執(zhí)行模式；
[0070]C、如果選擇啟動自動控制模式，自動控制系統(tǒng)61自動連續(xù)地調(diào)用料位傳感器9、流量表、循環(huán)釜體3、沉積釜體44、溫度傳感器、壓力傳感器、光譜探測頭、液位傳感器、各泵體、上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)、沉積電路、惰性氣體輸入系統(tǒng)、廢液排放系統(tǒng)，加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)和工作釜體系統(tǒng)啟動或關(guān)閉，進而完成，加料、配料、裝液、沉積、循環(huán)、產(chǎn)品排出和廢液排放等工序，自動完成從稱量到排出高純鋁粉末產(chǎn)品多個連續(xù)生產(chǎn)步驟，并循環(huán)重復(fù)進行，實現(xiàn)高純鋁粉末的制??；
[0071]D.右選擇手動單步控制t旲式，則手動啟動具體單步工序的按鈕，可以控制系統(tǒng)61控制本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備的各部件和系統(tǒng)啟動或停止，單獨單步驟地實現(xiàn)測料位、配料、配液、裝液、沉積、循環(huán)、出產(chǎn)品、廢液排放工序；
[0072]E.執(zhí)行完畢自動控制模式或手動單步控制模式之后，系統(tǒng)處于待機處理狀態(tài)，等待是否繼續(xù)循環(huán)進行還是關(guān)閉設(shè)備。
[0073]或者更進一步地，自動控制模式包括以下工序:如圖4,
[0074]自動沉積開始順序執(zhí)行:測料位調(diào)用數(shù)據(jù)；一無問題后，裝料工序開始、第一次裝初始料后，第二次自動裝循環(huán)料；一配液工序開始、第一次配初始液后，第二次自動配循環(huán)液；一裝液工序開始、第一次裝初始液后，第二次自動裝循環(huán)液；一沉積工序開始、自動進入循環(huán)沉積反應(yīng)過程；一排液工序開始、自動進入加壓排液過程，通入氮氣并排放廢液；一出產(chǎn)品工序開始、自動進入超聲振動工序?qū)⒔饘黉X粉末振動至沉積釜體44底部；一放液工序開始、循環(huán)沉積6次后自動啟動廢液排放工序；一放液完畢后金屬鋁粉從沉積釜體44底部排出。
[0075]或者更進一步地，手動單步控制模式包括:如圖3所示，手動沉積開始后；根據(jù)需要手動啟動單個工序，自動控制系統(tǒng)根據(jù)在線檢測系統(tǒng)收集的實時檢測數(shù)據(jù)，控制各循環(huán)釜體3、沉積釜體44、溫度傳感器、壓力傳感器、光譜探測頭、液位傳感器、各泵體、上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)、沉積電路、惰性氣體輸入系統(tǒng)、廢液排放系統(tǒng)，加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)和工作釜體系統(tǒng)啟動或關(guān)閉，進而實現(xiàn)所選定的單一步驟的工序。具體分析:若選擇測料位工序，測兩個加料倉8料位；若兩個倉位中有一個低于設(shè)備初始設(shè)定值報警值，則啟動聲光報警系統(tǒng)，整體設(shè)備處于待機狀態(tài)；若選擇加料工序，則先測加料倉料位；選擇設(shè)備現(xiàn)在是裝初始料還是循環(huán)料，已裝過初始料還沒執(zhí)行放液工序則自動控制系統(tǒng)自動控制加料倉裝循環(huán)料，否則裝初始料；裝初始料，按Alcl3:有機鹵代鹽=1.5的比例，配制初始料成分；裝循環(huán)料，按Alcl3:有機鹵代鹽=0.08的比例，配制循環(huán)料成分，其中有機鹵代鹽包括離子液體EMIC、離子液體BPC、離子液體Et3NHCl、離子液體TMPAC，在本實施例中有機鹵代鹽為液體EMIC。如果選擇配液工序，若裝的是初始料則配初始液，啟動循環(huán)釜體3的磁力循環(huán)攪拌機16攪拌2小時；若裝的是循環(huán)料則配循環(huán)液，啟動循環(huán)釜體3的磁力循環(huán)攪拌機16攪拌20分后停止。如果選擇的是裝液工序，若裝的是初始液，則自動控制系統(tǒng)61啟動上循環(huán)泵23將初始液裝到沉積釜體44內(nèi)制定位置處為止；若裝的是循環(huán)液55，則啟動離子發(fā)生器22和上下循環(huán)泵(23和53)，根據(jù)沉積釜44內(nèi)金屬離子濃度調(diào)整補充工作液43速度完成裝液。若選擇沉積工序，先根據(jù)在線檢測系統(tǒng)檢測到的溫度、壓力、液位和化學(xué)組分等數(shù)據(jù)，對沉積環(huán)境進行調(diào)整，使得環(huán)境溫度、壓力和沉積離子濃度均滿足沉積條件，不滿足則可分別啟動加熱保溫器(4和49)、氮氣泵30、上下循環(huán)泵(23和53)和離子發(fā)生器22，將沉積溫度控制在80度、氮氣壓力控制在0.5Mpa并控制沉積離子濃度滿足設(shè)定范圍值。若所選的是單獨沉積工序，則自動控制系統(tǒng)將當(dāng)前沉積釜體44內(nèi)活性金屬離子沉積完后設(shè)備待機；若所選的是循環(huán)沉積(缺省循環(huán)6次或設(shè)定沉積時間)，則當(dāng)活性Al金屬離子濃度不滿足要求時啟動上下循環(huán)泵(23和53)開啟離子發(fā)生器22補充活性離子，循環(huán)沉積與補充新工作液43同時發(fā)生；在沉積過程中:控制系統(tǒng)61接通沉積電路32，所提供電參數(shù)詳見表2，所沉積計時開始，每分鐘取一次沉積光譜數(shù)據(jù)，活性Al金屬離子濃度(詳見表3)滿足要求則繼續(xù)沉積；否則沉積工作結(jié)束。如果選擇排液循環(huán)工序，若選重力排液則打開下循環(huán)閥51 ;若選加壓排液則關(guān)閉下循環(huán)閥51同時打開下循環(huán)泵53，同時通入氮氣加壓，直至液體全部排出；如果選擇排出產(chǎn)品工序，若選人工物理方法，則關(guān)閉設(shè)備所有電源，進行物理排鋁方式；若選超聲振動方式，則自動控制系統(tǒng)61開啟超聲振動頭47并從產(chǎn)品出口 45得到高純鋁粉產(chǎn)品。如果選擇廢液排放工序，打開循環(huán)釜體3放液泵58，廢液從放液口 59排出直到循環(huán)釜體3排空為止。
[0076]具體實施例二
[0077]實施例二是本實用新型的另一種實施方式，如圖1所示，當(dāng)循環(huán)液55和沉積液(即工作液43)共用一個反應(yīng)釜體時，粉末制取設(shè)備可由雙釜體簡化成單釜體結(jié)構(gòu)，雖然設(shè)備運行效率沒有雙釜體高，但是單釜體粉末制取設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單成本低；
[0078]高純鋁粉末制取設(shè)備，包括:[0079]兩個加料倉8，用于存放有機鹵代鹽和氯化鋁原料，每個料倉均設(shè)置有位料傳感器9 ；
[0080]兩個加料泵(7和10)，用于將加料倉中的原料抽送到循環(huán)釜體3中，當(dāng)配制工作液43或循環(huán)液55循環(huán)使用時，響應(yīng)自動控制設(shè)備的命令，同時選擇兩個或單個選擇其中一個泵定量地，通過兩個加料口(5和12)加入生產(chǎn)所需原料(此處與具體實施例一相同，加料倉至少為兩個，可以是三個，第三個用于加甲苯)；
[0081]三個流量表出、11和57)，用于設(shè)備的流量測量計算，分別用于有機鹵代鹽、氯化鋁和失活廢液排出的計量；
[0082]一個光譜探測頭1，用于工作釜體所使用的工作液或循環(huán)液化學(xué)組分的實時探測；
[0083]一個液位傳感器2，用于探測工作釜體內(nèi)的液體位置高低；
[0084]一個工作釜體3，用于設(shè)備存儲生產(chǎn)過程中的液體物料；
[0085]一個加熱保溫器4，用于設(shè)備的加熱和保溫；
[0086]一個釜蓋密封環(huán)13，用于設(shè)備的密封，防止氮氣泄露，還嵌入了一個氮氣排放口，用于設(shè)備初始啟動時非純氮混合氣體的排放；
[0087]一個釜蓋14 (將釜蓋27上的沉積電路移到14上)，用于設(shè)備的封蓋密封和沉積電路的安裝，以形成密封、潔凈和高純生產(chǎn)氣氛環(huán)境；
[0088]一個壓力傳感器15，用于探測工作釜體內(nèi)的氮氣壓力；
[0089]一個磁力攪拌機16，用于工作釜體內(nèi)物料的攪拌，以加快化學(xué)反應(yīng)速度增加反應(yīng)均勻性，與該磁力攪拌機16配套的還有攪拌桿17和攪拌葉片54 ；
[0090]一個氮氣加壓口 18，用于給工作釜體內(nèi)通入惰性保護氣體，隔絕生產(chǎn)過程中物料與空氣接觸的氧化源；
[0091]一臺氮氣加壓泵30，用于給設(shè)備提供惰性保護氣體，它將氮氣瓶31的氮氣壓入到設(shè)備釜3內(nèi)，防止沉積過程中工作液的氧化和雜質(zhì)進入；
[0092]沉積電路32(從圖1的沉積釜蓋27移到循環(huán)釜蓋14上)，用于設(shè)備的沉積過程中電參數(shù)的提供，在沉積控制器33的控制下，給出合適的工作電流、沉積電壓和參考電壓，沉積工作液43在端電壓作用下，沉積工作電極41和沉積陽極48通過沉積工作液43產(chǎn)生電流，在設(shè)備釜體3內(nèi)的工作液內(nèi)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，從而可在陰極也就是沉積工作電極41上得到高純金屬鋁粉末的沉積結(jié)晶；
[0093]工業(yè)電源38，用于給設(shè)備組件提供電源，通過電源網(wǎng)線37給工作釜體3、溫度傳感器21、壓力傳感器15等傳感器、光譜探測頭1、在線監(jiān)測系統(tǒng)40和自動控制系統(tǒng)61等組件供電。
[0094]進一步的，該制取系統(tǒng)還包括:在線監(jiān)測系統(tǒng)40，用于設(shè)備內(nèi)物理/化學(xué)量的在線檢測，圖1中用虛線表示，所連接設(shè)備有工作釜體3內(nèi)的液體流量(6、11和57)、液位傳感器
2、溫度傳感器21、壓力傳感器15和工作液光譜探測頭1，獲得響應(yīng)數(shù)據(jù)項的實時檢測，特別是用于工作釜體3內(nèi)流量、液位、溫度、壓力和工作液組分光譜數(shù)據(jù)的實時檢測，在線監(jiān)測控制器36采集處理這些數(shù)據(jù)，通過監(jiān)測/控制網(wǎng)接口 60可與自動控制設(shè)備61進行網(wǎng)絡(luò)通訊和數(shù)據(jù)共享，將檢測結(jié)果傳送到自動控制設(shè)備61，給制取設(shè)備的自動控制設(shè)備61提供加料開始/停止、循環(huán)釜加溫/保溫、循環(huán)攪拌開始/停止、循環(huán)泵工作/停止、氮氣加壓/保壓/停止、沉積攪拌開始/停止、沉積開始/停止、循環(huán)開始/停止、超聲振動開始/停止、放液開始/停止等動作的決策數(shù)據(jù)。
[0095]該制取設(shè)備還包括:自動控制設(shè)備61，用于設(shè)備的自動控制，圖1中用雙點畫線表示，所控制連接的設(shè)備組件包括加料泵(7和10)、攪拌機16、氮氣加壓泵30和放液泵58，接收到在線監(jiān)測設(shè)備的狀態(tài)數(shù)據(jù)后，在自動控制器62的控制下完成加料開始/停止、工作釜體3加溫/保溫、循環(huán)攪拌開始/停止、氮氣加壓/保壓/停止、沉積攪拌開始/停止、沉積開始/停止、循環(huán)開始/停止、超聲振動開始/停止、放液開始/停止等開關(guān)節(jié)點的動作控制。
[0096]所述的制取設(shè)備進一步包括:超聲振動頭47(將其從圖1中的沉積釜體內(nèi)移到循環(huán)釜體3內(nèi))，用于將沉積在工作電極上的鋁粉末振動掉到產(chǎn)品出口 ；放液泵58，用于設(shè)備排出多次循環(huán)使用過的失活工作液55，當(dāng)設(shè)備維修或需要清空設(shè)備內(nèi)液體時該泵工作，廢料通過底放液管56經(jīng)放液口 59排出，也可用于打開產(chǎn)品出口將粉末產(chǎn)品放出。
[0097]所述的在線監(jiān)測設(shè)備40還進一步包括:工作液或循環(huán)液55化學(xué)組分光譜的在線檢測，用于檢測設(shè)備內(nèi)物料化學(xué)組分變化趨勢和主元素鋁金屬的定性定量分析，將光譜探測頭I采集到的釜內(nèi)物料光譜變化實時數(shù)據(jù)送入在線檢測控制器36，根據(jù)液體元素的特征光譜和定量分析模型計算出主元素鋁的濃度、循環(huán)工作液55或沉積工作液43的變化趨勢，在線監(jiān)測設(shè)備40的計算結(jié)果可通過檢測/控制接口 60與自動控制設(shè)備61數(shù)據(jù)共享。
[0098]所述的自動控制設(shè)備61還進一步包括:自動控制設(shè)備61控制策略包括，設(shè)備釜3內(nèi)液體離子功能基團的激活和補充，使沉積消耗金屬離子與補充離子基本保持平衡，少消耗或基本不消耗陽極材料，并達到金屬鋁粉末的直接制取之目的；在循環(huán)釜3內(nèi)讓循環(huán)液恢復(fù)活性時，是工作液的特征峰逐漸凸起并達到最大邊界值的過程，這些數(shù)據(jù)是成品工作液體的最大特征值，具體活性基團比例詳見表3，在沉積釜內(nèi)3沉積過程中，伴隨鋁離子在陰極的沉積，沉積工作液體55或稱之為游離態(tài)工作液的酸性逐漸下降，表現(xiàn)為工作液體的特征峰逐漸扁平，當(dāng)主要特征峰低到最小工作臨界值時，即可在設(shè)備釜內(nèi)增加氯化鋁后進行循環(huán)使用處理，這時鋁離子在沉積釜44內(nèi)的工作電極41逐步沉積結(jié)晶并達到一定的厚度，高純鋁粉末產(chǎn)品可通過超聲振動頭47 (移到設(shè)備釜3中)振動或物理方法從產(chǎn)品出口59得到。
[0099]或者更進一步地,所述的自動控制設(shè)備61還包括:
[0100]自動控制設(shè)備61服務(wù)器、監(jiān)視器，設(shè)備的數(shù)據(jù)庫中記錄了制取設(shè)備各部件工作狀態(tài)和在線檢測結(jié)果的歷史記錄，監(jiān)視器上可顯示設(shè)備狀態(tài)和操作步驟，在顯示信息提示下可輕松完成對制取設(shè)備的操作，監(jiān)視器可顯示制取設(shè)備的運行參數(shù)、歷史記錄和設(shè)備的開關(guān)狀態(tài)，開關(guān)組件包括加料泵(7和10)、氮氣泵30、放液泵58、攪拌機16、顯示設(shè)備的物料位置，包括料倉料位(8和9)、循環(huán)釜體3內(nèi)液位2和循環(huán)釜體3內(nèi)循環(huán)或工作液55的化學(xué)組分等。
[0101]如圖2，本實用新型提供的高純鋁粉末制取的方法，其中工作液、循環(huán)液的配料比例見表1，沉積物理參數(shù)見表2，電解液失活和循環(huán)參數(shù)見表3，包括如下步驟:
[0102]包括如下步驟:
[0103]A.啟動設(shè)備控制系統(tǒng)，啟動整體設(shè)備，供電系統(tǒng)開始全面供電；
[0104]B、自動控制系統(tǒng)61根據(jù)需要啟動自動控制模式或手動單步執(zhí)行模式；[0105]C、如果選擇啟動自動控制模式，自動控制系統(tǒng)61自動連續(xù)地調(diào)用料位傳感器9、流量表、循環(huán)釜體3、溫度傳感器21、壓力傳感器15、光譜探測頭1、液位傳感器2、各泵體、產(chǎn)品排出系統(tǒng)、沉積電路32、惰性氣體輸入系統(tǒng)、廢液排放系統(tǒng)，加熱保溫系統(tǒng)4，攪拌系統(tǒng)和工作釜體系統(tǒng)啟動或關(guān)閉，進而完成，加料、配料、裝液、循環(huán)、沉積、產(chǎn)品排出和廢液排放等工序，自動完成從稱量到排出高純鋁粉末產(chǎn)品多個連續(xù)生產(chǎn)步驟，并循環(huán)重復(fù)進行，實現(xiàn)高純鋁粉末的制?。幌啾染唧w實施例一而言不同之處在于不能同時進行循環(huán)和沉積，工作液失去活性需要循環(huán)時，停止沉積一加入補充料同時攪拌一等待工作液恢復(fù)活性后一再開始沉積一如此往復(fù)6次，再進行產(chǎn)品排出和廢液排放。
[0106]D.右選擇手動單步控制t旲式，則手動啟動具體單步工序的按鈕，可以控制系統(tǒng)61控制本實用新型的高純鋁粉制取設(shè)備的各部件和系統(tǒng)啟動或停止，單獨單步驟地實現(xiàn)測料位、配料、配液、裝液、循環(huán)、沉積、出產(chǎn)品、廢液排放工序；
[0107]E.執(zhí)行完畢自動控制模式或手動單步控制模式之后，系統(tǒng)處于待機處理狀態(tài)，等待是否繼續(xù)循環(huán)進行還是關(guān)閉設(shè)備。
[0108]或者更進一步地，自動控制模式包括以下工序:如圖4,
[0109]自動沉積開始順序執(zhí)行:測料位調(diào)用數(shù)據(jù)；一無問題后，裝料工序開始、第一次裝初始料后，第二次自動裝循環(huán)料；一配液工序開始、第一次配初始液后，第二次自動配循環(huán)液；一裝液工序開始、第一次裝初始液后，第二次自動裝循環(huán)液；一沉積工序開始、自動進入循環(huán)沉積反應(yīng)過程；一沉積完成后重復(fù)開始循環(huán)工序，加入補充物料并攪拌，使得工作液恢復(fù)活性；一再次進入沉積工序；沉積工序后再次進入循環(huán)工序；一出產(chǎn)品工序開始、自動進入超聲振動工序?qū)⒔饘黉X粉末振動至沉積釜體44底部；一放液工序開始、循環(huán)沉積6次后自動啟動廢液排放工序；一放液完畢后金屬鋁粉從沉積釜體44底部排出。
[0110]或者更進一步地，在本具體實施例中，為具體實施例一中的循環(huán)釜體和沉積釜體合二為一，手動單步控制模式包括:如圖3所示,手動沉積開始后；根據(jù)需要手動啟動單個工序，自動控制系統(tǒng)根據(jù)在線檢測系統(tǒng)收集的實時檢測數(shù)據(jù)，控制各循環(huán)釜體3、沉積釜體44、溫度傳感器、壓力傳感器、光譜探測頭、液位傳感器、各泵體、產(chǎn)品排出系統(tǒng)、沉積電路、惰性氣體輸入系統(tǒng)、廢液排放系統(tǒng)，加熱保溫系統(tǒng)，攪拌系統(tǒng)和工作釜體系統(tǒng)啟動或關(guān)閉，進而實現(xiàn)所選定的單一步驟的工序。具體分析:若選擇測料位工序，測兩個加料倉8料位；若兩個加料倉料位中有一個低于設(shè)備初始設(shè)定值報警值，則啟動聲光報警系統(tǒng)，整體設(shè)備處于待機狀態(tài)；若選擇加料工序，則先測加料倉料位；選擇設(shè)備現(xiàn)在是裝初始料還是循環(huán)料，已裝過初始料還沒執(zhí)行放液工序則自動控制系統(tǒng)自動控制加料倉裝循環(huán)料，否則裝初始料；裝初始料，按Alcl3:有機鹵代鹽=1.5的比例，配制初始料成分；裝循環(huán)料，按Alcl3:有機鹵代鹽=0.08的比例，配制循環(huán)料成分，本實施例中有機鹵代鹽包括離子液體EMIC、離子液體BPC、離子液體Et3NHCl、離子液體TMPAC，在本實施例中有機鹵代鹽為離子液體EMIC。如果選擇配液工序，若裝的是初始料則配初始液，啟動循環(huán)釜體3的磁力循環(huán)攪拌機16攪拌2小時；若裝的是循環(huán)料則配循環(huán)液，啟動循環(huán)釜體3的磁力循環(huán)攪拌機16攪拌20分后停止。如果選擇的是裝液工序，若裝的是初始液，則攪拌后完成裝液工序；若裝的是循環(huán)液55，則攪拌后完成裝液工序，根據(jù)工作釜體內(nèi)金屬離子濃度調(diào)整補充工作液43速度完成裝液。若選擇沉積工序，先根據(jù)在線檢測系統(tǒng)檢測到的溫度、壓力、液位和化學(xué)組分等數(shù)據(jù)，對沉積環(huán)境進行調(diào)整，使得環(huán)境溫度、壓力和沉積離子濃度均滿足沉積條件，不滿足則可分別啟動加熱保溫器4、氮氣泵30、離子發(fā)生器22，將沉積溫度控制在80度、氮氣壓力控制在0.5Mpa并控制沉積離子濃度滿足設(shè)定范圍值。若所選的是單獨沉積工序，則自動控制系統(tǒng)將當(dāng)前工作釜體內(nèi)活性金屬離子沉積完后設(shè)備待機；若所選的是循環(huán)沉積(缺省循環(huán)6次或設(shè)定沉積時間，則當(dāng)活性Al金屬離子濃度不滿足要求時啟動加料系統(tǒng)進行加料，同時離子發(fā)生器22啟動開始補充活性離子，相當(dāng)于進行的是沉積工作液恢復(fù)活性的循環(huán)工序；在沉積過程中:控制系統(tǒng)61接通沉積電路32，所提供電參數(shù)詳見表2，所沉積計時開始，每分鐘取一次沉積光譜數(shù)據(jù)，活性Al金屬離子濃度(詳見表3)滿足要求則繼續(xù)沉積；否則沉積工作結(jié)束。如果選擇排出產(chǎn)品工序，若選人工物理方法，則關(guān)閉設(shè)備所有電源，進行物理排鋁方式；若選超聲振動方式，則自動控制系統(tǒng)61開啟超聲振動頭47并從產(chǎn)品出口 45得到高純鋁粉產(chǎn)品。如果選擇廢液排放工序，打開循環(huán)釜體3放液泵58，廢液從放液口 59排出直到循環(huán)釜體3排空為止。
[0111]表1、沉積過程物料配料比例 [0112]
序號I名稱 I成分I I成分2I成分3 I比例(重量百分比)
1_初始料 Alcl3 有機鹵代鹽*__1.5~2.5:1_
2裾環(huán)料 Alcl3一有機鹵代0.08~0.16:1
3￥始液初始料_一甲苯 1:0.36
4_循環(huán)液循環(huán)料__甲苯 1:0.1~0.3_
5I工作液 I循環(huán)料I甲苯 |l:0.1~0.3
[0113]*注:有機鹵代鹽包括:離子液體EMIC/BPC/Et3NHCl/TMPAC
[0114]表2、沉積物理參數(shù)
[0115]
序號I名稱I參數(shù)

1_槽電壓 2.1~3.0V
2電壓 -2.1 ~-3.0V^
3_恒流環(huán)境 200~600A/m2
4釜內(nèi)溫度 70~90τ
5_氮氣壓力 0.5Mpa_
[0116]表3、電解液失活和復(fù)活參數(shù)
[0117]
^^H^離子基團比例Ss
____
1工作液失活條件_ ALCL7: ALCL4 < 0.3~I _
2循環(huán)液恢復(fù)活性條件丨ALCLf: ALC:U__>1~1.5
[0118]表4、八個實例的制備參數(shù)數(shù)據(jù)表格
[0119]
【權(quán)利要求】
1.高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:包括加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)，所述工作釜體系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述攪拌系統(tǒng)下半部分設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)內(nèi)，所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置在所述工作釜體系統(tǒng)外部，所述控制系統(tǒng)分別與加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)連接，所述工作釜體系統(tǒng)包括工作釜體、沉積工作電極和沉積陽極，所述沉積工作電極和沉積陽極均與所述沉積電路電連接，所述工作釜體內(nèi)有工作液和循環(huán)液，所述供電系統(tǒng)通過電源網(wǎng)線給與之連接的加料系統(tǒng)、工作釜體系統(tǒng)、惰性氣體輸入系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、沉積電路、在線檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、產(chǎn)品排出系統(tǒng)和廢液排放系統(tǒng)供電，所述加料裝置包括至少兩個加料倉，所述加料倉通過加料泵與所述工作釜體連通，所述加料倉內(nèi)分別裝有有機代鹵鹽、氯化鋁原料和甲苯，所述在線檢測系統(tǒng)包括光譜探測頭、液位傳感器、壓力傳感器和溫度傳感器，所述探測系統(tǒng)均設(shè)置在所述工作釜體內(nèi)，所述工作釜體內(nèi)設(shè)置有離子發(fā)生器，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)包括超聲振動頭和設(shè)置在所述工作釜體底部的產(chǎn)品排出口，所述廢液排放系統(tǒng)為包括放液泵和設(shè)置在所述工作釜體底部的底放液管，所述工作釜體至少包含一個反應(yīng)爸體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述工作釜體包括可通斷連通的循環(huán)釜體和沉積釜體，所述循環(huán)釜體與所述沉積釜體之間通過上循環(huán)系統(tǒng)和下循環(huán)系統(tǒng)連通，所述離子發(fā)生器設(shè)置于所述上循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)，所述循環(huán)釜體與所述加料系統(tǒng)連接，所述循環(huán)釜體內(nèi)有循環(huán)液體，所述沉積釜體內(nèi)設(shè)有工作液、沉積工作電極和沉積陽極，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體內(nèi)均設(shè)置有攪拌系統(tǒng)、溫度感應(yīng)器、壓力感應(yīng)器、光譜探測頭和液位傳感器，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體外部均設(shè)置有加熱保溫系統(tǒng)，所述循環(huán)釜體和所述沉積釜體頂部均與惰性氣體輸入系統(tǒng)連通且均與控制系統(tǒng)和供電系統(tǒng)連接，所述廢液排放系統(tǒng)設(shè)置于所述循環(huán)釜體底部，所述產(chǎn)品排出系統(tǒng)設(shè)置于所述沉積釜體底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述上循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和流量計，所述下循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置有泵送裝置和開關(guān)電磁閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述工作釜體包括蓋合的釜下體和釜蓋，所述釜下體與所述釜蓋蓋合處設(shè)置有密封裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述攪拌系統(tǒng)包括攪拌機、攪拌桿和攪拌葉片，所述攪拌桿與所述攪拌機連接，所述攪拌葉片位于所述攪拌桿的底部，所述攪拌葉片位于所述工作釜體中部以下位置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述加料系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述廢液排放系統(tǒng)與所述工作釜體之間，所述惰性氣體輸入系統(tǒng)與所述工作釜體之間均設(shè)置有泵送裝置和流量計。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純鋁粉制取設(shè)備，其特征在于:所述加料倉內(nèi)均設(shè)置有位料傳感器，所述工作釜體底部設(shè)置有開關(guān)電磁閥。
【文檔編號】C25C5/02GK203768475SQ201420147887
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】郭昭華, 東青 申請人:郭昭華, 東青