專利名稱：一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)上對紫外和藍(lán)光發(fā)光器件的日益需求，寬禁帶半導(dǎo)體材料的制備
和發(fā)光特性的研究越來越引起人們的重視。氧化鋅是一種寬禁帶直接帶隙n—
VI族半導(dǎo)體材料，室溫下禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能高達(dá)60 meV，存在 室溫激子，適合于室溫下的紫外激光發(fā)射[張琳麗et al.發(fā)光學(xué)報4 (2005): 521-525]。同時氧化鋅又具有很高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和化學(xué)穩(wěn)定性，具有抗氧化、 耐潮、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，所有這些都使得氧化鋅在透明導(dǎo)電膜、變阻器、太陽能 電池窗口材料和體聲波器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，成為研究人員研究的 熱點(diǎn)。
大量制備方法，如常用的磁控濺射、熱蒸發(fā)、脈沖激光沉積、化學(xué)氣相沉 積[9]、水熱法等都應(yīng)用于制備氧化鋅，并且實現(xiàn)了多種形貌，包括花狀、雪片狀、 球狀氧化鋅的制備。自從合成了一維氧化鋅材料，氧化鋅的應(yīng)用推動了光電子 材料的研究和探索。目前，氧化鋅納米棒由于合成簡單以及較高的比表面積， 在場發(fā)射器件、氣體化學(xué)傳感器、微型激光器件或存儲元、自旋電子器件等方 面的應(yīng)用開始受到廣泛研究。
與其他制備方法相比，用溶液法合成氧化鋅具有設(shè)備簡單、成本低，在低 溫下就可以實現(xiàn)，適合大批量生產(chǎn)，制備比較方便，產(chǎn)品生長條件不苛刻等優(yōu) 點(diǎn)，因此發(fā)展?jié)摿艽?。已報道的溶液法制備氧化鋅微米棒一般都需要使用襯 底材料[張琳麗etal.半導(dǎo)體學(xué)報26 (2005):2127-2131;蔡莉etal.南昌航空大 學(xué)學(xué)報3(2007):75-79]，成本較高，工藝流程也較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，以可溶性鋅 鹽為原料，利用沉淀劑在一定溫度下分解，誘發(fā)鋅離子形成絡(luò)合物，并在高分 子添加劑的作用下形成均一形貌的氧化鋅微米棒。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下
1)將高分子添加劑加入去離子水中，攪拌使其均勻分散在溶液中，添加劑 的濃度為1 50克/升；2) 將可溶性鋅鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻溶液，鋅離子濃度為0.01 0.5摩爾/升；
3) 將上述的兩種溶液充分混合；
4) 將沉淀劑加入3)混合液中，使其完全溶解；鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為0.5-1;
5) 將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在6(TC 10(TC，攪拌速率為0-1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間30分鐘 24小時；
6) 反應(yīng)完畢，將溶液離心、干燥，得到白色粉末；
7) 將添加劑除去后就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒；。所述的高分子添加劑為聚甲基丙烯酸甲酯。所述的可溶性鋅為醋酸鋅，硝酸鋅或氯化鋅。所述的沉淀劑為六次甲基四胺。
所述的添加劑的除去方法有①煅燒方法將粉末在300~600°C下退火燒結(jié)30分鐘~4小時；②溶劑方法將粉末在溶劑中浸泡24小時再過濾、干燥，所選溶劑為丙酮、乙醚、氯仿；
本發(fā)明具有的有益效果是-
本發(fā)明以可溶性鋅鹽為原料，利用沉淀劑在一定溫度下分解，誘發(fā)鋅離子形成絡(luò)合物，并在高分子添加劑的作用下形成均一形貌的氧化鋅微米棒。該微米棒直徑為0.5微米 1微米，長度為3微米 5微米，剖面為六角形，兩頭粗中間窄，分散良好。本方法提供了一種不使用襯底材料，直接溶液法合成氧化鋅微米棒的制備方法，反應(yīng)過程簡單、溫和、中性、環(huán)保。該方法設(shè)備簡單、成本低，在低溫下就可以實現(xiàn)，適合大批量生產(chǎn)。


圖1是實施例1所得產(chǎn)物的XRD照片。圖2是實施例1所得氧化鋅微米棒的電鏡照片。圖3是實施例2所得氧化鋅微米棒的電鏡照片。圖4是實施例2所得氧化鋅微米棒的電鏡照片。
具體實施方式
實施例l:
將0.0400g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去離子水中，攪拌使其均勻分散在溶液中，聚甲基丙烯酸甲酯濃度為1克/升；將0.0545g氯化鋅均勻溶于40mL去離子水中，鋅離子濃度為0.01摩爾/升；將上述的兩種溶液混合；將0.0561g沉淀劑六次甲基四胺加入該溶液中，使其完全溶解；鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為l;將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在10(TC，攪拌速率為0轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間l小時；將處理好的溶液離心、干燥，得到白色粉末；將粉末在400。C下退火燒結(jié)30分鐘，就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒。圖l是該產(chǎn)物的XRD圖譜，該圖譜與氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)XRD數(shù)據(jù)(JCPDS No 36-1451)吻合，說明產(chǎn)物中的結(jié)晶相物質(zhì)是氧化鋅。圖2是該產(chǎn)物的SEM照片。從圖中可以看出該產(chǎn)物呈現(xiàn)為棒狀形貌，直徑為0.5微米 1微米，長度為3微米 5微米，剖面為六角形，兩頭粗中間窄，分散良好。實施例2:
將2.000g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去離子水中，攪拌使其均勻分散在溶液中；聚甲基丙烯酸甲酯濃度為50克/升；將5.9498g六水硝酸鋅均勻溶于40mL去離子水中，鋅離子濃度為0.5摩爾/升；將上述的兩種溶液混合；將5.6060g沉淀劑六次甲基四胺加入該溶液中，使其完全溶解；鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為0.5;將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在60。C，攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間24小時；將處理好的溶液離心、干燥，得到白色粉末；將粉末在氯仿溶液中浸泡24小時，過濾、清洗、干燥，就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒。圖3是該產(chǎn)物的SEM照片。從圖中可以看出該產(chǎn)物呈現(xiàn)為棒狀形貌，直徑為0.5微米 1微米，長度為3微米 5微米，剖面為六角形，兩頭粗中間窄，分散良好。
實施例3:
將0.4000g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去離子水中，攪拌使其均勻分散在溶液中；聚甲基丙烯酸甲酯濃度為10克/升；將0.4390g二水醋酸鋅均勻溶于40mL去離子水中，鋅離子濃度為0.05摩爾/升；將上述的兩種溶液混合；將0.5606g沉淀劑六次甲基四胺加入該溶液中，使其完全溶解；鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為0.5;將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在10(TC，攪拌速率為600轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間8小時；將處理好的溶液離心、干燥，得到白色粉末；將粉末在600。C下退火燒結(jié)30分鐘，就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒。圖4是該產(chǎn)物的SEM照片。從圖中可以看出該產(chǎn)物呈現(xiàn)為棒狀形貌，直徑為0.5微米 1微米，長度為3微米 5微米，剖面為六角形，兩頭粗中間窄，分散良好。
權(quán)利要求
1、一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將高分子添加劑加入去離子水中，攪拌使其均勻分散在溶液中，添加劑的濃度為1～50克/升；2)將可溶性鋅鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻溶液，鋅離子濃度為0.01～0.5摩爾/升；3)將上述的兩種溶液充分混合；4)將沉淀劑加入步驟3)混合液中，使其完全溶解；鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為0.5-1；5)將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在60℃～100℃，攪拌速率為0～1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間30分鐘～24小時；6)反應(yīng)完畢，將溶液離心、干燥，得到白色粉末；7)將高分子添加劑除去后就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒；
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的高分子添加劑為聚甲基丙烯酸甲酯；
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的可溶性鋅鹽為醋酸鋅，硝酸鋅或氯化鋅；
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的沉淀劑為六次甲基四胺。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的高分子添加劑的除去采用煅燒方法，將白色粉末在300 600°C下退 火燒結(jié)30分鐘 4小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的高分子添加劑的除去采用溶劑方法，將白色粉末在溶劑中浸泡24小時再過濾、干燥。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法，其特征在 于所述的溶劑為丙酮、乙醚或氯仿。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溶液法制備氧化鋅微米棒的方法。將高分子添加劑均勻分散在去離子水中，添加劑的濃度為1～50克/升；將可溶性鋅鹽均勻溶于去離子水中，鋅離子濃度為0.01～0.5摩爾/升；將上述的兩種溶液充分混合；將沉淀劑加入混合液中，鋅離子的摩爾數(shù)與沉淀劑摩爾數(shù)之比為0.5～1；將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度為60℃～100℃，攪拌速率為0～1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間30分鐘～24小時；將反應(yīng)好的溶液離心、干燥，得到白色粉末；將添加劑除去后就獲得了均一形貌的氧化鋅微米棒。本發(fā)明工藝方法簡單，得到的氧化鋅直徑為0.5微米～1微米，長度為3微米～5微米，剖面為六角形，兩頭粗中間窄，分散良好。
文檔編號C01G9/02GK101559975SQ200910098780
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日
發(fā)明者俞曉晶, 王耐艷, 王龍成, 許小琴, 紅 賈, 金達(dá)萊 申請人:浙江理工大學(xué)