一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法,a、銅棒的清洗處理工序,b、β?氫氧化鎳納米片的制備工序:用量筒量取二價鎳鹽溶液倒入反應(yīng)釜中,再倒入制備好的堿溶液,晃動溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為1:1,將將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜,密閉反應(yīng)釜,在180°C下反應(yīng)8?12小時,用蒸餾水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。本發(fā)明具有重現(xiàn)性高,操作簡便,耗能低,可以直接用作電極來檢測水合肼,也可以檢測雙氧水。監(jiān)測離子時響應(yīng)穩(wěn)定,合成成本低,適合于工業(yè)上大規(guī)模制備;所制備出的氫氧化鎳納米片較均勻的覆蓋在金屬銅表面,且擁有較大的比表面積,作為傳感器材料可以與待測物充分接觸,使電化學(xué)傳感反應(yīng)充分、高效。
【專利說明】一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于在銅基底上生長異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來,由于人們對納米材料的需求不斷提高,使納米材料的研發(fā)得到了快速的發(fā)展,并且廣泛的應(yīng)用在涂料、傳統(tǒng)材料、電子設(shè)備、醫(yī)療器材等領(lǐng)域。值得一提的是復(fù)合納米材料由于其獨特的結(jié)構(gòu)和尺寸,從而在電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和磁學(xué)性能方面表現(xiàn)出不同于一般宏觀材料,還可能具有原組分不具備的特殊性能和功能。
[0004]過渡金屬的氫氧化合物是一種重要的礦物材料,它有大量的應(yīng)用,特別是在催化、電催化上。納米氫氧化鎳的粒徑小,比表面積大,能夠增加與電解質(zhì)溶液的接觸面,減小質(zhì)子在固相中的擴散距離,可以明顯提高鎳系電極催化性能。因此,合成出高催化活性的納米Ni(OH)2電極活性材料已成為國內(nèi)外研究的熱點。
[0005]水熱合成法是液相制備納米材料的方法之一,具有工藝簡單,易于控制,無需高溫?zé)Y(jié),并且所得產(chǎn)物晶粒尺寸均勻、粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制等特點。本發(fā)明以NiCl2.6Η20為鎳源、NaOH為沉淀劑,采用水熱法合成了f3-Ni(OH)2納米片。該方法具有過程簡單和成本低等優(yōu)點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明提供一種以銅棒為基底,在反應(yīng)釜中加熱使氫氧化鎳納米片有序生長在銅棒上,可用作電化學(xué)傳感。為了達(dá)到目的,本發(fā)明提供的一種氫氧化鎳納米片的制備方法,包括以下步驟:
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在60ml的反應(yīng)釜中,滴入20ml的二價鎳鹽,再滴入堿溶液,并將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜,容器密閉,在180 ° C下反應(yīng)8-12小時,自然冷卻,取出銅棒,用蒸餾水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,室溫干燥,即可,所述的二價鎳鹽的濃度為0.01-0.4M,所述的堿液的濃度為0.1-0.2M,二價鎳鹽與堿液的摩爾比為1:4-1:20。
[0007]所述堿溶液為0.2M的氫氧化鈉溶液。
[0008]所述的二價鎳鹽為0.2M的NiCl2.6H2O溶液。
[0009]本發(fā)明中用到的銅棒,由于其良好的導(dǎo)電性,低廉的價格,而可以廣泛的用于以銅為基底的各種不同納米材料的異質(zhì)結(jié)構(gòu)電極的制備。
[0010]對本發(fā)明制備的電極進(jìn)行電化學(xué)傳感性質(zhì)的檢測,在PH=I3的氫氧化鈉溶液中檢測肼和雙氧水,其結(jié)果表明該電極對肼和雙氧水確實有很好的電化學(xué)催化效果。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有重現(xiàn)性高,材料高檢測性能,操作簡便,耗能低,合成成本低,適合于工業(yè)上大規(guī)模制備;所制備出的氫氧化鎳納米片擁有較大的比表面積,作為傳感器材料可以與待測物充分接觸,使電化學(xué)傳感更加靈敏。
[0012]
具體實施方法
以下對本發(fā)明的制備過程,方法及電化學(xué)應(yīng)用做進(jìn)一步的說明:
實施例1
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下,將4.75氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液,將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜,再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液,將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸密閉,在180 ° C反應(yīng)10小時,蒸饋水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。
[0013]所制的氫氧化鎳的形貌如帶狀氧化銀納米陣列均勻的生長在銅棒上。
[0014]實施例2
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下,將0.24g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.0IM的氯化鎳溶液,將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0lM氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜,再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液,將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸密閉,在180 ° C反應(yīng)10小時,蒸饋水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。
[0015]所制的氫氧化鎳的形貌類似于實例I。
[0016]實施例3
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下,將0.024g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.00IM的氯化鎳溶液,將0.8g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0OlM氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜,再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液,將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸密閉,在180 ° C反應(yīng)10小時,蒸饋水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。
[0017]所得到的產(chǎn)物有顆粒和帶狀,且不均勻。
[0018]實施例4
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下,將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液,將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜,再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液,將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸密閉,在180 ° C反應(yīng)10小時,蒸饋水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。
[0019]由于堿的濃度變大,所得的納米片比實例I中所得的納米片厚。
[0020]實施例5
a、銅棒的清洗處理工序:與實施例1相同;
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下,將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液,將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜,再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液,將橫截面積為3.5 mm2,長度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸密閉,在180 ° C反應(yīng)20小時,蒸饋水沖洗生長有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒,自然晾干,即可。
[0021]由于加熱的時間太長,所得的納米片比實例I中所得的納米片厚而且大量堆積。
【主權(quán)項】
1.一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法,包括以下步驟: a、銅棒的清洗處理工序: 在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒; b、i3_氫氧化鎳納米片的制備工序: (1)在室溫、攪拌的條件下,取二價鎳鹽溶解在蒸餾水中,攪拌使其充分溶解即可; (2)在室溫、攪拌的條件下,取堿溶解在蒸餾水中,攪拌使其充分溶解即可; (3)用量筒量取二價鎳鹽溶液倒入反應(yīng)釜中,再倒入制備好的堿溶液,晃動溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為I: I,將將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜,密閉反應(yīng)釜,在180 °C下反應(yīng)8-12小時,用蒸餾水沖洗銅棒,自然晾干,即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法,其特征在于:所述的二價鎳鹽為NiCl2.6Η20ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎳納米片的制備方法,其特征在于:所述堿溶液均為氫氧化鈉溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法,其特征在于:所述的二價鎳離子濃度為0.2Μ。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法,其特征在于:所述的氫氧化鈉溶液的濃度均為0.2 Mo
【文檔編號】B82Y40/00GK106082364SQ201610433795
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月18日
【發(fā)明人】徐天林
【申請人】合肥松雷信息科技有限公司