一種基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是碳原子按六邊形結(jié)構(gòu)排列的一種單原子層碳薄膜。目前，利用金屬銅襯底催化裂解甲烷氣體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積是一種制備大面積石墨烯薄膜的有效方法。在該方法中，碳?xì)錃怏w在高溫(>600°C )下被銅襯底催化裂解成碳原子、氫原子以及碳?xì)浠钚宰杂苫鶊F(tuán)。碳原子以及碳?xì)浠钚宰杂苫鶊F(tuán)在銅襯底表面自由移動(dòng)，按六邊形結(jié)構(gòu)自組織形成石墨烯，最終布滿整個(gè)銅襯底，得到大面積的石墨烯薄膜。
[0003]傳統(tǒng)制備石墨烯的方法，主要包括機(jī)械剝離法、化學(xué)還原法和熱化學(xué)氣相沉積法等。但機(jī)械剝離法和化學(xué)還原法制備出來的石墨烯多是成膜效果不理想，無法滿足一些對(duì)石墨烯薄膜形態(tài)要求較高的器件應(yīng)用。而熱化學(xué)氣相沉積法成膜效果好，可以制備出大面積的石墨烯，但是在制備過程中需要較高的溫度，且石墨烯的厚度不易控制。
[0004]而等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法(plasma-enhanced chemical vapordeposit1n, PECVD)目前廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、平面顯示器以及太陽能等產(chǎn)業(yè)的非晶硅薄膜或微晶硅薄膜等薄膜材料的成膜技術(shù)中。等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法主要是借用微波或者射頻等電源，將含有薄膜組成原子的氣體電離，在局部形成等離子體，而等離子化學(xué)活性很強(qiáng)，很容易發(fā)生反應(yīng)，在基片上沉積出所期望的薄膜?，F(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)有人將等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法技術(shù)用于制備石墨烯薄膜，如專利201310334851.5公開了一種可控定向生長石墨烯的方法，該發(fā)明就是基于等離子體輔助化學(xué)氣相沉積原理可控生長定向石墨烯的方法?，F(xiàn)有技術(shù)，大多是采用傳統(tǒng)的制備非晶硅薄膜或者微晶硅薄膜等離子體輔助化學(xué)氣相沉積設(shè)備來生長石墨烯，傳統(tǒng)的等離子體輔助化學(xué)氣相沉積設(shè)備多在反應(yīng)腔室內(nèi)部設(shè)置微波或者射頻電源裝置，易造成微波或者射頻電源中心與周圍形成等離子體密度分布不均，成膜的厚度分布不均的問題。而單層石墨烯的厚度僅為0.335nm，采用傳統(tǒng)的制備非晶硅薄膜或者微晶硅薄膜等離子體輔助化學(xué)氣相沉積設(shè)備生長的石墨烯，除了容易存在薄膜厚度不均的問題，也極易出現(xiàn)薄膜缺陷、斷裂等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的在于提供一種基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備，該設(shè)備利用微波裝置將氣體等離子化，形成密度分布均勻的等離子體，再通入石英管中進(jìn)行加熱生長石墨烯，沉積速率快，薄膜缺陷少，成膜效果好。
[0006]為此，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:
[0007]一種基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備，所述設(shè)備包括機(jī)架、管式加熱爐膛、石英管和微波裝置，所述石英管通過支撐機(jī)構(gòu)固定在機(jī)架上，所述管式加熱爐膛通過滑動(dòng)軌道連接在機(jī)架上，沿石英管外壁徑向滑動(dòng)；所述設(shè)備還包括進(jìn)氣系統(tǒng)，所述進(jìn)氣系統(tǒng)包括氣源和進(jìn)氣石英管，所述進(jìn)氣石英管一端從石英管進(jìn)樣端延伸至石英管中，另一端在石英管外與氣源相連；所述微波裝置包圍在石英管外的進(jìn)氣石英管外部。
[0008]優(yōu)選的，所述石英管中間固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加熱爐膛沿石英管外壁徑向滑動(dòng)包圍第一石英管或者第二石英管時(shí)，所述第二石英管或者第一石英管露在大氣環(huán)境中；所述進(jìn)氣石英管從石英管進(jìn)樣端延伸至石英密封隔板附近。
[0009]優(yōu)選的，所述進(jìn)氣系統(tǒng)還包括氣體質(zhì)量流量控制器和閥門，所述氣體質(zhì)量流量控制器和閥門設(shè)置在氣源和進(jìn)氣石英管之間，并通過導(dǎo)氣管相連接。
[0010]優(yōu)選的，所述氣源包括氬氣、甲烷和氫氣。
[0011]優(yōu)選的，所述設(shè)備還包括真空系統(tǒng)和過壓保護(hù)器，所述真空系統(tǒng)和過壓保護(hù)器通過法蘭連接到石英管進(jìn)樣端。
[0012]優(yōu)選的，所述真空系統(tǒng)包括真空壓力計(jì)和真空泵，通過導(dǎo)氣管與法蘭相連接。
[0013]本實(shí)用新型采用以上技術(shù)方案，利用微波裝置將氣體等離子化，形成密度分布均勻的等離子體，再通入石英管中進(jìn)行加熱生長石墨烯，沉積速率快，薄膜缺陷少，成膜效果好；且在石英管中間固定有石英密封隔板，形成雙管結(jié)構(gòu)，能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯薄膜的連續(xù)制備，減少升溫和降溫的等待時(shí)間，提高了石墨烯薄膜的制備效率，并達(dá)到節(jié)約能源的目的。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備實(shí)施例一的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為本實(shí)用新型基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備實(shí)施例二的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本實(shí)用新型的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)更加的清晰，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】做出更為詳細(xì)的說明，在下面的描述中，闡述了很多具體的細(xì)節(jié)以便于充分的理解本實(shí)用新型，但是本實(shí)用新型能夠以很多不同于描述的其他方式來實(shí)施。因此，本實(shí)用新型不受以下公開的具體實(shí)施的限制。
[0017]實(shí)施例一
[0018]如圖1所示，一種基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備，所述設(shè)備包括機(jī)架1、管式加熱爐膛2、石英管3和微波裝置4，所述石英管3通過支撐機(jī)構(gòu)11固定在機(jī)架I上，所述管式加熱爐膛2通過滑動(dòng)軌道12連接在機(jī)架I上，沿石英管3外壁徑向滑動(dòng)；所述設(shè)備還包括進(jìn)氣系統(tǒng)6，所述進(jìn)氣系統(tǒng)6包括氣源61和進(jìn)氣石英管62，所述進(jìn)氣石英管62 —端從石英管進(jìn)樣端51延伸至石英管3中，另一端在石英管3外與氣源61相連；所述微波裝置4包圍在石英管3外的進(jìn)氣石英管62外部。
[0019]優(yōu)選的，所述進(jìn)氣系統(tǒng)6還包括氣體質(zhì)量流量控制器63和閥門64，所述氣體質(zhì)量流量控制器63和閥門64設(shè)置在氣源61和進(jìn)氣石英管62之間，并通過導(dǎo)氣管65相連接。
[0020]優(yōu)選的，所述氣源61包括氬氣611、甲燒612和氫氣613。
[0021]優(yōu)選的，所述設(shè)備還包括真空系統(tǒng)7和過壓保護(hù)器8，所述真空系統(tǒng)7和過壓保護(hù)器8通過法蘭13連接到石英管進(jìn)樣端52。
[0022]優(yōu)選的，所述真空系統(tǒng)7包括真空壓力計(jì)71和真空泵72，通過導(dǎo)氣管73與法蘭13相連接。
[0023]利用本實(shí)施例所述的基于等離子體輔助生長石墨烯的化學(xué)氣相沉積設(shè)備生長石墨烯薄膜的主要步驟包括如下:
[0024]SI，將經(jīng)過預(yù)處理的的銅箔襯底從石英管進(jìn)樣端放入石英管中；
[0025]S2，打開真空泵將石英管中的氣壓抽至極限；將氬氣的流量設(shè)置為lOOsccm，將氬氣注入到石英管中，氬氣通入5min后，關(guān)閉氬氣質(zhì)量流量控制器的閥門；再打開真空泵將石英管中的氣壓抽至極限，形成氣壓為4?8 X 10-2Torr的真空腔；重復(fù)上述步驟2?3次，直到將石英管中的氧氣和水去除干凈；
[0026]S3，通入氫氣，其中體質(zhì)量流量控制器設(shè)定5sccm，關(guān)閉真空泵，停止抽真空，直至石英管中的氣壓已達(dá)到I個(gè)大氣壓，過壓保護(hù)閥開始對(duì)外泄壓；
[0027]S4，打開