本發(fā)明涉及金剛石薄膜，特指一種利用微波等離子體制備金剛石薄膜的方法，用以制備出細(xì)晶粒(110)面金剛石薄膜，降低金剛石薄膜制備過程中晶體取向不確定性，減少制備過程中的雜質(zhì)，提高薄膜的質(zhì)量與硬度。

背景技術(shù)：

金剛石具有高硬度，高彈性模量，良好的導(dǎo)熱性能與化學(xué)穩(wěn)定性，以及其低摩擦系數(shù)，耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，使其成為現(xiàn)代機(jī)械加工中較為理想的涂層材料。目前制備金剛石薄膜制備方法主要有化學(xué)氣相沉積(CVD)和高溫高壓合成兩種方法。其中金剛石薄膜的CVD法又主要分為微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)和熱輔助化學(xué)氣相沉積(HFCVD)兩種。但模擬天然金剛石生成環(huán)境的高溫高壓法會(huì)限制薄膜大小和質(zhì)量；當(dāng)下的HFCVD技術(shù)雖然可以較快地制備出大面積、高均勻度的金剛石薄膜，但所含雜質(zhì)較高；現(xiàn)較為成熟的MPCVD裝置可以制備出高質(zhì)量、較大面積的金剛石薄膜，但MPCVD法制備的金剛石薄膜仍然具有晶粒尺寸較大的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明專利針對(duì)上述問題，在MPCVD法中通入Ar，克服MPCVD法金剛石薄膜制備時(shí)晶粒粗大的問題。

本專利的工藝流程：基體預(yù)處理→下料→沉積室抽真空→通入氣體進(jìn)行沉積反應(yīng)→取料。

本專利采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，以起到細(xì)化晶粒，提高薄膜硬度，改善薄膜質(zhì)量的作用；采用體積百分濃度為99.99％的氫氣H₂和甲烷CH₄作為反應(yīng)氣體。

一種MPCVD金剛石薄膜的制備方法，在微波等離子體沉積裝置中進(jìn)行，其特征在于：采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，以起到細(xì)化金剛石薄膜的晶粒，提高金剛石薄膜的硬度，改善金剛石薄膜質(zhì)量的作用。

圖3(a)可以看出，采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，細(xì)化了金剛石薄膜的晶粒，金剛石薄膜的硬度達(dá)到16.27397GPa，如圖3(b)所示，金剛石薄膜表面粗糙度為79.2nm，如圖3(c)所示。

進(jìn)一步地，所述的一種MPCVD金剛石薄膜的制備方法，具體步驟如下：

(1)通入惰性氣體Ar

將預(yù)處理后的基體放入抽真空后的沉積室中，向沉積室內(nèi)通入惰性氣體Ar，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為4.3×10^-2Pa。

(2)通入先驅(qū)氣體H₂

向沉積室內(nèi)通入H₂，流量為250～300cm³/min，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為4.5kPa。

(3)激發(fā)微波

調(diào)節(jié)微波發(fā)射器功率為1kW，將H₂激發(fā)成等離子體。

(4)通入反應(yīng)氣體CH₄，O₂，開始沉積

通入CH₄、O₂，控制反應(yīng)沉積室內(nèi)甲烷體積百分濃度處于1％～5％，O₂體積百分濃度0.5％，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為5.0Pa，沉積90min。

所述基體預(yù)處理的步驟如下：基體經(jīng)80～1200號(hào)砂紙和金相砂紙打磨，再拋光至鏡面，分別置于酒精溶液與去離子水中超聲清洗15分鐘，除去基體表面的油污與雜質(zhì)，在烘干機(jī)上烘干后放入沉積室中。

所述沉積室抽真空后的步驟如下：使用機(jī)械泵和分子泵對(duì)沉積室進(jìn)行空氣和雜質(zhì)雙真空，使沉積室內(nèi)真空度不高于10^-3Pa。

本發(fā)明采用微波等離子體沉積裝置，為常用裝置，其微波發(fā)射器工藝參數(shù)：2.45GHz，最大輸出功率10kW，微波通過內(nèi)置天線和環(huán)型石英窗口導(dǎo)入反應(yīng)腔體。

所述沉積裝置結(jié)構(gòu)如下，其包括：沉積裝置，進(jìn)出氣口，冷卻裝置，微波發(fā)射裝置。

所述沉積裝置包括，光學(xué)高溫計(jì)，基板。

所述的進(jìn)出氣口包括反應(yīng)氣體進(jìn)口，殘余氣體排出口。

所述的冷卻裝置包括，冷卻基板，冷卻液循環(huán)系統(tǒng)。

微波發(fā)射裝置包括，微波發(fā)射器，環(huán)型石英窗口。

附圖說明

圖1本專利工藝過程示意圖。

圖2本專利微波化學(xué)氣相沉積裝置示意圖。

其中：1-進(jìn)氣口；2-光學(xué)高溫計(jì)；3-基體；4-冷卻臺(tái)；5-出氣口；6-微波發(fā)射器；7-冷卻液進(jìn)口；8-冷卻液出口；9-環(huán)型石英窗。

圖3為金剛石薄膜表面晶粒大小、硬度和粗糙度；(a)晶粒大小，(b)硬度，(c)粗糙度。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明專利的具體實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)的說明：

(1)本專利采用MPCVD裝置如圖2所示，包括進(jìn)氣口1、光學(xué)高溫計(jì)2、沉積基體3、冷卻臺(tái)4、出氣口5、2.45GHz微波發(fā)射器6、冷卻液進(jìn)口7、冷卻液出口8、環(huán)型石英窗9。

(2)具體實(shí)施步驟如下

第1步：基體預(yù)處理

基體經(jīng)80～1200號(hào)砂紙和金相砂紙打磨，再拋光至鏡面，分別置于酒精溶液與去離子水中超聲清洗15分鐘，除去基體表面的油污與雜質(zhì)，在烘干機(jī)上烘干后放入沉積室中。

第2步：沉積室真空

制備前，使用機(jī)械泵和分子泵對(duì)沉積室進(jìn)行空氣和雜質(zhì)雙真空，使沉積室內(nèi)真空度不高于10^-3Pa。

第3步：通入惰性氣體Ar

在真空的沉積室內(nèi)通入惰性氣體Ar，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為4.3×10^-2Pa。

第4步：通入先驅(qū)氣體H₂

向沉積室內(nèi)通入純度為99.99％的H₂，流量為250～300cm³/min，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為4.5kPa。

第5步：激發(fā)微波

調(diào)節(jié)微波發(fā)射器功率為1kW，將H₂激發(fā)成等離子體。

第6步：通入反應(yīng)氣體CH₄，O₂，開始沉積

通入CH₄、O₂，控制腔體內(nèi)甲烷濃度處于1％～5％，O₂濃度0.5％，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)為5.0Pa，沉積90min。