一種堿性無(wú)鉻鈍化液及其常溫鈍化化學(xué)鍍Ni-P層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬材料表面處理的技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種堿性無(wú)銘純化液及用該 純化液常溫純化化學(xué)鍛Ni-p層的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)鍛M-P合金具有均鍛能力好、致密、表面光潔，優(yōu)良的耐蝕性能和耐磨性能， 施鍛時(shí)不需真空條件，污染較小、工藝過(guò)程溫度較低；同時(shí)不需要昂貴、特殊的設(shè)備條件，且 可在金屬和非金屬（玻璃、陶瓷和塑料等)基體上沉積。此外，通過(guò)調(diào)節(jié)鍛層P含量還可改變 鍛層晶態(tài)性質(zhì)，諸多的優(yōu)點(diǎn)使得Ni-P鍛層在航空航天、石油、化工、國(guó)防、能源等工業(yè)部口中 得到廣泛的應(yīng)用。
[0003] 但化學(xué)鍛Ni-p層仍然存在一些缺陷。比如鍛層在空氣中易于氧化變色，嚴(yán)重影響 鍛層外觀，而且鍛層一旦發(fā)生氧化，其可焊性將嚴(yán)重受到影響，例如，在印刷電路板(PCB)領(lǐng) 域中的黑墊或黑盤(pán)現(xiàn)象往往導(dǎo)致整塊板的報(bào)廢。此外，鍛層的耐酸性也不夠理想，酸性條件 下鍛層易于發(fā)黑或發(fā)灰。因此，為解決上述問(wèn)題，對(duì)Ni-p鍛層進(jìn)行適當(dāng)?shù)腻懞筇幚砭惋@得十 分必要了。如果只考慮提高鍛層耐蝕性和抗氧化能力，采用涂漆與純化均可滿(mǎn)足要求。但對(duì) 于大部分電子元器件，不僅要求提高耐蝕性與抗氧化能力，而且要求工件具有可焊性，采用 涂覆漆層的方法顯然不可行，運(yùn)時(shí)就只能W純化方法進(jìn)行處理。
[0004] 傳統(tǒng)的Ni-p鍛層純化多采用六價(jià)銘工藝，但六價(jià)銘對(duì)環(huán)境污染很大，而且對(duì)人體 有很強(qiáng)的致癌作用。根據(jù)RoHS指令，歐盟將于2017年完全禁止六價(jià)銘的使用，WE邸也禁止或 嚴(yán)格限制六價(jià)銘的使用?；诖?，為使得化學(xué)鍛儀工藝的優(yōu)點(diǎn)能繼續(xù)得W廣泛應(yīng)用，我們開(kāi) 發(fā)了本發(fā)明所述的無(wú)銘純化工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)鍛Ni-p層六價(jià)銘純化工藝對(duì)人體和環(huán)境的毒害，W及純化處理時(shí) 仍然需要加熱的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種堿性無(wú)銘純化液。本發(fā)明采用堿性饑酸 鹽體系常溫下對(duì)化學(xué)鍛Ni-p鍛層進(jìn)行純化處理，在Ni-p鍛層表面獲得一層透明純化膜，該 膜層可顯著提高Ni-p鍛層的耐氧化變色性能W及耐蝕性。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述堿性無(wú)銘純化液常溫純化化學(xué)鍛Ni-p層的方法。 本發(fā)明的純化方法兼顧了生產(chǎn)、應(yīng)用W及節(jié)能環(huán)保的目標(biāo)，同時(shí)考慮了工藝成本W(wǎng)及可操 作性，具有良好的工業(yè)化前景。
[0007] 本發(fā)明的目的通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[000引一種堿性無(wú)銘純化液，是采用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)饑酸鹽純化液的pH為堿性制備得 到;所述饑酸鹽純化液包括氨氧化領(lǐng)、氨氧化鋼、Ξ乙醇胺、饑酸鹽、氧化劑W及穩(wěn)定劑組 分;所述堿性無(wú)銘純化液中各組分的濃度為： 氨氧化領(lǐng) 1.0-30.0 g/L 氨氧化鋼 1.0-15.0 g/L 乙醇胺 1.0-1化0 g/L
[0009] 饑酸鹽 1.0-30.0 g/L 氧化劑 2.0-35.0 g/L 穩(wěn)定劑 Z0-15.0g/^
[0010] 所述祕(mì)性無(wú)銘純化液的抑化0.0-13.0。
[0011] 所述饑酸鹽為偏饑酸鋼或偏饑酸鐘的一種。
[0012] 所述氧化劑為過(guò)硫酸鋼或次氯酸鋼中一種W上;其中次氯酸鋼W次氯酸鋼溶液的 形式加入，其質(zhì)量濃度為10.0 wt. %。
[0013] 所述穩(wěn)定劑為巧樣酸鋼、草酸鋼或醋酸鋼中的一種W上。
[0014] 所述酸堿調(diào)劑為5. Owt. %的化0田容液和5. Owt. %的巧樣酸溶液。當(dāng)饑酸鹽純化液 的抑小于10時(shí)，采用NaO田容液使純化液抑值升高，當(dāng)饑酸鹽純化液的抑大于13時(shí)，采用巧樣 酸溶液調(diào)節(jié)使純化液P啡華低。
[0015] -種堿性無(wú)銘純化液，其組分優(yōu)選用量為： 氨氧化領(lǐng) ?α.ο-mo g/L 氨氧化銷(xiāo) 5.0-10.0 g/L
[0016] _ΞΞ藝醇胺 4.0-8.0 g/L 飢酸鹽 1化0-25.0 g化. 氧化劑 10.0-30.0 g/L
[0017] 穩(wěn)定劑 5.0-10.0 g/L;
[0018] 所述堿性無(wú)銘純化液的pH優(yōu)選為11.0~12.5。
[0019] 所述堿性無(wú)銘純化液常溫純化化學(xué)鍛Ni-P層的方法，包括如下步驟：
[0020] (1)配制堿性無(wú)銘純化液:將氨氧化領(lǐng)、氨氧化鋼、Ξ乙醇胺、饑酸鹽、氧化劑W及 穩(wěn)定劑加入水中，攬拌均勻，得到饑酸鹽純化液;采用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)純化液的抑為堿性， 得到堿性無(wú)銘純化液;在添加各組分時(shí)需前一組分完全溶解后再添加后續(xù)組分，所述pH為 10.0-13.0;
[0021] (2)采用含儀憐的鍛液將工件進(jìn)行化學(xué)鍛Ni-P層，清洗，得到化學(xué)鍛Ni-P層的工 件;所述含儀憐的鍛液組成為:NiS〇4 ·細(xì)2〇 25-30g/L、化此P〇2 ·出0 28-32g/L、醋酸鋼18-23g/L、巧樣酸鋼 8-12g/L、乳酸(80wt.%)12-16ml/L、丙酸 l-3g/L、糞橫酸 l-2g/L、KI〇32mg/ L所述化學(xué)鍛Ni-P的工作條件為抑為4-5、溫度為85-95°C、沉積速率20-25皿A，沉積時(shí)間 為9〇-120min;
[0022] (3)采用堿性無(wú)銘純化液對(duì)化學(xué)鍛Ni-P層的工件進(jìn)行常溫純化處理;所述純化處 理的具體步驟為:將完成化學(xué)鍛Ni-P層的工件清洗后，浸入堿性無(wú)銘純化液中，常溫下純化 處理20-30min，水洗，烘干，得到純化膜。
[0023] 所述烘干條件為于100~120°C干燥10~40min。
[0024] 步驟(2)中所述工件在進(jìn)行化學(xué)鍛Ni-P層前需進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理是指將工 件依次進(jìn)行打磨，除油，水洗，活化，再水洗的處理。所述活化是指采用鹽酸溶液進(jìn)行處理。
[0025] 本發(fā)明所獲純化膜為透明膜層，膜層具有良好的耐變色能力W及耐腐蝕性能，是 一種具有較大應(yīng)用前景的無(wú)銘化學(xué)純化技術(shù)。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0027] (1)本發(fā)明純化處理溫度為常溫，有利于節(jié)約能源;本發(fā)明所獲純化膜無(wú)色透明， 不改變工件外觀，仍然保持化學(xué)鍛儀層的諷麗外觀；
[0028] (2)本發(fā)明的純化液組成簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化;并且本發(fā)明 的純化液適用于Ni-P合金鍛層的純化處理，純化液不含六價(jià)或Ξ價(jià)銘，是一種安全環(huán)保的 處理工藝；
[0029] (3)本發(fā)明所述工藝為堿性工藝，工作過(guò)程可避免產(chǎn)生酸霧或腐蝕性氣體，相比酸 性純化工藝，對(duì)廠房及設(shè)備腐蝕??；
[0030] (4)由本發(fā)明處理的Ni-P鍛層可獲得耐蝕性?xún)?yōu)良，耐變色性?xún)?yōu)異的純化膜，是一種 性能優(yōu)良，具有較大應(yīng)用前景的化學(xué)純化處理工藝。
【附圖說(shuō)明】
[0031 ]圖1為實(shí)施例1~3的化學(xué)鍛Ni-P層的制備及純化工藝流程圖；
[0032] 圖2為實(shí)施例1中的未純化處理的化學(xué)鍛Ni-P層鋼片（即空白Ni-P鍛層）與純化處 理的化學(xué)鍛Ni-P層鋼片（即無(wú)銘純化Ni-P鍛層)在3.5wt. %NaCl溶液中的化fel極化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。
[0034] 本發(fā)明中（實(shí)施例1~3)化學(xué)鍛Ni-P層的制備及純化工藝流程如圖1所示。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] -種常溫堿性無(wú)銘純化液純化化學(xué)鍛Ni-P層的方法，包括如下步驟：
[0037] (1)試樣準(zhǔn)備：W低碳鋼(A3)為施鍛基材進(jìn)行化學(xué)鍛Ni-P，鋼板裁切成20X50 X 3mm的試樣，并在試樣一端打孔W便于懸掛；
[0038] (2)鍛前處理:將裁切好的鋼片按如下流程進(jìn)行處理，打磨^除油^水洗^活化^ 水洗;其中打磨采用不同粒度砂紙由低到高(500#^1000#^1500#)的逐級(jí)打磨方式進(jìn)行； 除油為室溫堿性除油10分鐘，除油液組成為:化0H 30g/L、化2〇)3l0g/L、十二烷基苯橫酸鋼 5. Og/l;活化是指采用5. Owt %HC1溶液，常溫活化20s，蒸饋水清洗后即進(jìn)行化學(xué)鍛Ni-P處 理；
[0039] (3)采用鍛液對(duì)鋼片進(jìn)行化學(xué)鍛Ni-P處理，得到化學(xué)鍛Ni-P層的鋼片，所述鋼片可 水洗后進(jìn)行下一步純化處理;所述鍛液組成為:NiS化· 6出0 28.0g/L、Na出P〇2 ·出0 30.0g/ L、醋酸鋼 20.0g/L、巧樣酸鋼 lO.Og/L、乳酸(80wt.%)15ml/L、丙酸 2.0g/L、糞橫酸 1.5g/L、 KI032 .Omg/l;鍛液工作條件:pH=4.0-5.0，Τ = 90±2°C，t = 90.Omin，沉積速率為23.Ομπι/ h;
[0040] (4)堿性無(wú)銘純化液配制:配制純化液1000ml為例，在潔凈的燒杯中加入700ml蒸 饋水，依次加入：Ba(0H)25.0g、Na0H5.0g、Ξ乙醇胺3.0g、NaV036.0g、NaC10α0.0wt.%) 20.0 g、巧樣酸鋼3. Og、草酸鋼2. Og，添加過(guò)程，需待前一種試劑完全溶解并攬拌均勻后再加 入后一種試劑，添加完成后，補(bǔ)加蒸饋水至總體積為950ml，調(diào)節(jié)溶液的抑為12.5，補(bǔ)加蒸饋 水至1000ml，得到堿性無(wú)銘純化液；
[0041] (5)純化處理：將化學(xué)鍛Ni-P層鋼片浸入堿性無(wú)銘純化液中常溫純化處理 25.Omin，取出鋼