一種制備化學和磁有序相納米顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性納米顆粒制備技術領域，尤其涉及一種化學和磁有序相納米顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，制備磁性金屬納米顆粒的主流方法是高溫液相化學合成法，該方法是將金屬前驅體溶于反應溶劑中，并加入分散劑等，均勻混合后在液相環(huán)境下升溫進行化學熱分解反應，然后離心分離液相，得到磁性納米顆粒，然后進行退火處理。例如，Sun，S.等人在下述文獻1與文獻2中報道了在一定反應溶劑中，以油酸和油胺為表面活性劑，通過熱分解多種金屬鹽而制備FePt單分散納米顆粒的方法。
[0003]文獻 1:Sun S.et al.Monodisperse FePt nanoparticles and ferromagneticFePt nanocrystal superlattices[J].Science, 2000, 287(5460):1989-1992.
[0004]文獻2: S u n S.e t al.Size-controlled synthesis ofmagnetite nanoparticles [J].Journal of the American ChemicalSociety,2002， 124(28):8204-8205.
[0005]然而，利用上述高溫液相化學合成方法制備得到的納米顆粒往往呈化學無序相和磁無序相，為此目前多采用將得到的納米顆粒進一步高溫退火處理。例如，上述文獻1與文獻2中經高溫液相化學合成的FePt顆粒是FCC結構(即面心立方結構)的納米顆粒，其晶相是化學和磁無序相，為了得到具有化學和磁有序相的FCT結構(即面心四方結構)，需要對該FCC結構的納米顆粒進一步采用高溫退火處理。
[0006]但是，在退火過程中納米顆粒容易團聚、長大。為了避免這種現(xiàn)象，有研究者在所制備的納米顆粒上包覆Si02、Ca0等殼層后進行高溫退火，當獲得化學和磁有序相后再去除該殼層。該方法雖然有利于防止納米顆粒團聚長大，但是增加了工藝步驟，提高了制備成本。另外，還有研究者采用鹽床后續(xù)熱處理工藝，但是仍需用首先用高溫熱分解法制備出納米顆粒。

【發(fā)明內容】

[0007]針對上述技術現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種制備化學和磁有序相納米顆粒的新方法，該方法成本低、簡單易行，能夠采用高溫熱處理一步得到具有化學和磁有序相的納米顆粒。
[0008]本發(fā)明的技術方案為:一種制備化學和磁有序相納米顆粒的方法，該方法以NaCl、KC1等易溶于水的物質作為分散劑，將金屬前驅體粉末與分散劑粉末均勻混合，所述的分散劑粉末的摩爾量大于金屬前驅體粉末的摩爾量；然后，將混合物粉末進行高溫煅燒，以除去金屬前驅體中除金屬元素之外的其余元素，并且控制煅燒溫度高于磁有序相成相溫度，使金屬元素以分散劑為載體進行晶粒生長；最后，冷卻至室溫，將煅燒產物溶于去離子水中，離心去除分散劑，得到磁性納米顆粒。
[0009]所述的金屬元素包括Fe、Co、N1、Μη、Pt等中的任意一種或者兩種以上的混合元素。
[0010]所述的金屬前驅體包含金屬元素，所述的金屬前驅體不限，可以是對應金屬的鹽或酸等。
[0011]作為優(yōu)選，所述的金屬前驅體為對應金屬的乙酰丙酮鹽、羰基化合物中的一種或兩種的混合物。
[0012]當金屬元素為Fe時，金屬前驅體包括但不限于乙酰丙酮鐵、羰基鐵等中的一種或幾種的混合物。
[0013]當金屬元素為Pt時，金屬前驅體包括但不限于乙酰丙酮鉬、氯鉬酸等中的一種或幾種的混合物。
[0014]所述的分散劑粉末與金屬鹽粉末的混合方法不限，包括球磨、機械混合等。為了保證混合的均勻性，作為優(yōu)化可以把金屬前軀體粉末分散到溶劑中后與分散劑粉末混合。
[0015]作為優(yōu)選，所述的分散劑粉末的粒徑為1-20微米；金屬前驅體粉末的粒徑為1-30微米。
[0016]作為優(yōu)選，所述分散劑粉末的摩爾量與金屬前驅體粉末的摩爾量之比值為10-1000，進一步優(yōu)選為 100-500 ；
[0017]所述的高溫煅燒爐不限，包括管式爐、箱式爐等。
[0018]作為優(yōu)選，在煅燒過程中通入惰性氣體。作為進一步優(yōu)選，在煅燒過程中首先通入惰性氣體Ar排除空氣，再通入體積比為95:5的Ar和H2的混合氣體；該混合氣體流量優(yōu)選為 10_400ml/min。
[0019]作為優(yōu)選，在煅燒過程中，升溫速率為1°C /min-10°c /min。
[0020]作為優(yōu)選，當溫度升至煅燒溫度后進行保溫處理，保溫時間優(yōu)選為0.5_4h。
[0021]綜上所述，本發(fā)明采用大量易溶于水的固體分散劑粉末與金屬前驅體粉末均勻混合，將混合粉末直接高溫煅燒進行熱分解反應，以去除前驅體中除金屬元素之外的其余元素，并且控制煅燒溫度高于該磁有序相的成相溫度，以促使該金屬元素以分散劑為載體進行晶相生長，從而得到具有化學和磁有序相的金屬納米顆粒，其粒徑尺寸為2-100nm。與現(xiàn)有技術相比，該方法具有如下有益效果:
[0022](1)采用易溶于水的固體分散劑，并且控制其摩爾量大于金屬前驅體粉末的摩爾量，該技術措施產生如下(a)-(c)有益效果:
[0023](a)當該金屬分散劑粉末與金屬前驅體粉末均勻混合后金屬前驅體粉末顆粒間被該固體分散劑粉末顆粒有效分割，并作為高溫煅燒時避免納米顆粒團聚的隔絕物質，因而避免了在高溫煅燒中得到的金屬納米顆粒間的團聚、長大現(xiàn)象。
[0024](b)在高溫煅燒過程中，該固體分散劑同時可作為載體，使金屬納米顆粒進行成相長大，從而是一步固相高溫法合成化學和磁有序的磁性納米顆粒，與現(xiàn)有液相合成化學無序的，經退火后才能獲得化學有序和磁有序的納米顆粒的制備技術相比，該方法無需退火過程而一步合成得到具有化學和磁有序相的金屬納米顆粒。
[0025](c)高溫煅燒后，直接采用去離子水離心處理后即可去除該分散劑，因此簡單易行，成本低，具有良好的應用前景。
[0026](2)該方法能夠一步合成得到化學和磁有序相的納米顆粒，另外安全無毒、對環(huán)境友好、產量大。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明實施例1制得的FePt納米顆粒的TEM圖；
[0028]圖2為本發(fā)明實施例1制得的FePt納米顆粒的XRD圖；
[0029]圖3為本發(fā)明實施例1制得的FePt納米顆粒的室溫磁滯回線；
[0030]圖4為本發(fā)明實施例2制得的FePt納米顆粒的TEM圖；
[0031]圖5為本發(fā)明實施例2制得的FePt納米顆粒的X