料。最終制備的材料的室溫力學(xué)性能和尚溫力學(xué)性能分別列于表2和表3。
[0049] 實(shí)施例3 :
[0050] 將12g NiCl2 ·6Η20和20g葡萄糖溶于20ml水中，磁力攪拌使之充分溶解得到前驅(qū) 物溶液；將〇. 5g氧化石墨烯在200ml水中超聲Ih形成氧化石墨烯分散液。將前驅(qū)物溶液滴 加到氧化石墨烯分散液中，并繼續(xù)超聲Ih使前驅(qū)物包覆到氧化石墨烯表面。將96. 5g2024 鋁合金粉置于200ml水中磁力攪拌，同時(shí)緩慢滴加氧化石墨烯分散液，隨后劇烈攪拌溶液， 加入Sg硼氫化鈉，再進(jìn)行抽濾干燥，得到納米鎳-氧化石墨烯-鋁復(fù)合粉末。將納米鎳-氧 化石墨烯-鋁復(fù)合粉末在鋼模中冷壓成直徑40mm的錠坯后在600°C、N 2氣氛下燒結(jié)2h。 在燒結(jié)過(guò)程中，納米鎳和鋁基體反應(yīng)，形成納米Al3Ni、納米Al 3C4以及石墨烯增強(qiáng)的鋁基材 料。最終制備的材料的室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能分別列于表2和表3。
[0051] 對(duì)比實(shí)施例1 :
[0052] 將4g直徑為30nm的Ti02粉末、3g碳納米管及93g純鋁粉末進(jìn)行球磨混合后，在 將粉末放入隊(duì)氣氛保護(hù)下的管式爐中加熱到230°C反應(yīng)lh，再加熱到600°C保溫0. 5h去除 表面殘余的有機(jī)物，得到納米氧化鈦--碳納米管-鋁復(fù)合粉末。將納米氧化鈦--碳納米 管-鋁粉末在鋼模中冷壓成直徑40mm的錠坯后在600 °C、N2氣氛下燒結(jié)2h。然后將燒結(jié)坯 在550°C、N2氣氛下退火6h，制得最終的復(fù)合材料，其室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能分別列 于表2和表3,顯然由于其增強(qiáng)體分散性的差異，導(dǎo)致其綜合性能較實(shí)施例1有著明顯的下 降。
[0053] 表1復(fù)合材料的組成
[0055] 表2復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能
[0057] 表3復(fù)合材料的高溫性能
[0058]
[0060] 本發(fā)明化學(xué)方法原位合成的金屬和金屬氧化物納米粒子含量、尺寸、形貌可控；借 助納米碳的載體作用，能夠?qū)崿F(xiàn)大量異質(zhì)納米相在鋁基材料中的均勻分散，不需要進(jìn)行劇 烈的塑性變形；借助外加還原劑或鋁基體與金屬和金屬氧化物納米粒子的反應(yīng)，可以在較 溫和的條件下實(shí)現(xiàn)納米相的引入；使用常規(guī)化學(xué)方法和粉末冶金技術(shù)，易于進(jìn)行工業(yè)化生 產(chǎn)。本發(fā)明所得的納米相體積分?jǐn)?shù)高、種類(lèi)廣泛、分布均勻，技術(shù)方案簡(jiǎn)便易行，適于大批量 制備納米相增強(qiáng)耐熱錯(cuò)基材料。
[0061] 以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 1) 采用納米碳作為載體，用含有金屬離子的前驅(qū)物溶液對(duì)納米碳進(jìn)行表面包覆，得到 前驅(qū)物包覆納米碳； 2) 將步驟1)獲得的前驅(qū)物包覆納米碳均勻分散于鋁粉中，通過(guò)熱反應(yīng)處理使前驅(qū)物 包覆納米碳中的前驅(qū)物轉(zhuǎn)變成納米氧化物，從而獲得（納米碳+納米氧化物）/鋁復(fù)合粉 末； 3) 對(duì)步驟2)獲得的（納米碳+納米氧化物）/鋁復(fù)合粉末進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)和致密化處理、 熱處理，經(jīng)由原位反應(yīng)生成金屬氧化物、碳化物、金屬間化合物及剩余納米碳的多元納米強(qiáng) 化相，從而獲得多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，步驟1)中，所述的納米碳為尺寸不大于lOOnm的碳納米相中的一種或多種，且 至少能與一種溶劑形成穩(wěn)定的稀分散液，納米碳添加總量為最終復(fù)合材料質(zhì)量的〇. 01~ 5wt. % 〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，所述的納米碳為納米碳纖維、碳納米管、石墨稀、氧化石墨稀中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，所述納米碳添加總量為最終復(fù)合材料質(zhì)量的0. 5~3wt. %。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，步驟1)中，所述的前驅(qū)物溶液由溶劑、金屬離子化合物組成，或者由溶劑、金屬離 子化合物、交聯(lián)劑和/或反應(yīng)劑組成。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、乙二醇、甲苯、DMF、吐溫中的一種或組合； 所述的金屬離子化合物為Fe、Ni、Ti、Zr、Sc、Co、La、Y、Er的氧化物、氫氧化物、鹵化 物、硝酸鹽、硫酸鹽、茂金屬化合物、羰基化合物中的一種或其組合，最終生成的金屬氧化物 為復(fù)合材料質(zhì)量的〇. 1~20wt. % ; 所述的反應(yīng)劑是使用檸檬酸、葡萄糖、草酸、酒石酸、糊精、Η)ΤΑ、乙二胺、水合肼中的一 種或組合，反應(yīng)劑也可以不使用； 所述的交聯(lián)劑是使用乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯 中的一種或組合，交聯(lián)劑也可以不使用。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，步驟1)中，所述的表面包覆方法為：將納米碳加入到前驅(qū)物溶液中進(jìn)行機(jī)械攪拌 或超聲，然后進(jìn)行抽濾、離心或蒸干。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，步驟2)中，所述的前驅(qū)物包覆納米碳均勻分散于鋁粉中的方法為球磨、料漿共混、 表面吸附中的一種或多種；所述的鋁粉為純鋁和/或鋁合金粉末。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于，步驟3)中，所述的金屬氧化物、碳化物、金屬間化合物的多元納米強(qiáng)化 相，在某一方向上的特征尺寸不大于lOOnm;所述的多元納米強(qiáng)化相的總量為整個(gè)復(fù)合材 料質(zhì)量的〇· 1~20wt. %。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，所述的多元納米強(qiáng)化相的總量為整個(gè)復(fù)合材料質(zhì)量的5~15wt. %。11. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于，步驟3)中，所述的原位反應(yīng)金屬氧化物、碳化物、金屬間化合物的方式 為水浴、油浴、水熱、溶劑熱、氣氛加熱中的一種或多種，反應(yīng)方式根據(jù)所選的前驅(qū)物決定； 所述的由（納米碳+納米氧化物）/鋁復(fù)合粉末原位反應(yīng)生成金屬氧化物時(shí)需要加入 還原劑；所述的還原劑是前驅(qū)物溶液中的反應(yīng)劑，或者是溶劑、還原性氣體或鋁基體本身， 具體地，還原劑為檸檬酸、葡萄糖、草酸、乙二胺、水合肼、乙二醇、硼氫化鈉、氫氣或鋁中的 一種或多種。12. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于，步驟3)中，所述的致密化處理包括：冷壓、冷等靜壓、溫壓、無(wú)壓燒結(jié)、熱 壓燒結(jié)、熱等靜壓，以及后續(xù)的擠壓、鍛造、鐓粗、乳制工藝中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料的制備方法，預(yù)先在納米碳表面包覆金屬離子前驅(qū)物，然后將納米碳均勻分散于鋁粉中并通過(guò)熱處理使前驅(qū)物轉(zhuǎn)化為氧化物，進(jìn)而對(duì)所得復(fù)合粉末進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)和致密化處理，獲得多元納米增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。納米碳具有高比表面積，其特征尺寸遠(yuǎn)大于納米氧化物，因而可負(fù)載適量的納米氧化物并將其均勻引入到鋁粉當(dāng)中，再經(jīng)由原位反應(yīng)生成金屬氧化物、碳化物、金屬間化合物等多元納米強(qiáng)化相，協(xié)同改善鋁基復(fù)合材料的組織穩(wěn)定性和耐熱性能。本發(fā)明所述方法解決了高體積含量、多元納米強(qiáng)化相的均勻引入和空間占位控制難題，從而可采用常規(guī)粉末冶金工藝制備多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱鋁基復(fù)合材料。
【IPC分類(lèi)】C22C21/00, C22C1/05, C22C1/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105385871
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510695569
【發(fā)明人】李志強(qiáng), 陳馬林, 譚占秋, 范根蓮, 熊定邦, 郭強(qiáng), 張荻
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年10月22日