的金屬與金屬化合物粒子，多 元納米強(qiáng)化相的總量為〇. 1~20wt. %，優(yōu)選的總量為5~15wt. %。
[0025] 優(yōu)選地，步驟3)中，所述的原位反應(yīng)生成金屬氧化物、碳化物、金屬間化合物的方 式為水浴、油浴、水熱、溶劑熱、氣氛加熱中的一種或多種，反應(yīng)方式根據(jù)所選的前驅(qū)物決 定；其中在生成金屬氧化物粒子時(shí)需要加入還原劑（生成其他物質(zhì)時(shí)不需要加入還原劑）， 所述還原劑是前驅(qū)物溶液中的反應(yīng)劑，或者是溶劑、還原性氣體或鋁基體本身，具體地，還 原劑為檸檬酸、葡萄糖、草酸、乙二胺、水合肼、乙二醇、硼氫化鈉、氫氣、鋁中的一種或多種。
[0026] 優(yōu)選地，步驟3)中，所述的致密化處理包括：冷壓、冷等靜壓、溫壓、無(wú)壓燒結(jié)、熱 壓燒結(jié)、熱等靜壓，以及后續(xù)的擠壓、鍛造、鐓粗、乳制工藝中的一種或多種。
[0027] 優(yōu)選地，步驟3)中，所述的熱處理的目的在于使可以與鋁反應(yīng)的納米金屬或納米 金屬氧化物粒子的反應(yīng)充分進(jìn)行，生成金屬間化合物或氧化鋁納米粒子，方式主要為退火。
[0028] 耐熱合金（高溫鈦基合金、高溫鎳基合金、高溫鋁基合金）研究表明，合金的高溫 形變受控于擴(kuò)散機(jī)制，根據(jù)高溫強(qiáng)化原理，需選擇適當(dāng)?shù)暮辖鹪睾辖鸹购辖鹬心墚a(chǎn)生 高溫不易分解轉(zhuǎn)化、不易粗化的熱穩(wěn)定增強(qiáng)相，均勻細(xì)小且彌散分布在鋁合金基體中，并有 足夠的體積含量，能夠有效釘扎位錯(cuò)、穩(wěn)定亞結(jié)構(gòu)、阻止晶界滑移，在強(qiáng)化晶界的同時(shí)抑制 基體再結(jié)晶及固溶元素的擴(kuò)散，提高基體再結(jié)晶溫度，阻礙再結(jié)晶軟化，從而改善合金高溫 性能。因此金屬材料的高溫性能依賴于基體中的熱穩(wěn)定增強(qiáng)相，熱穩(wěn)定增強(qiáng)相的熱穩(wěn)定性、 尺寸、分布和含量最終決定了合金的高溫性能。析出相的熱穩(wěn)定性越強(qiáng)、尺寸越小、分布越 均勻、含量越高則合金的高溫性能愈優(yōu)異。
[0029] 本發(fā)明技術(shù)方案著重針對(duì)上述幾點(diǎn)增強(qiáng)要素進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)：
[0030] 1)引入熱穩(wěn)定性良好的增強(qiáng)相：具有Ll^構(gòu)的三鋁化物Al 3M(M包括以下9種元 素：Ti、Zr、Sc、Er、Lu、Tm、Yb、Np、U)，因與面心立方結(jié)構(gòu)的鋁基體具有共格界面而具有了極 強(qiáng)的熱穩(wěn)定性，被認(rèn)為是理想的熱穩(wěn)定增強(qiáng)相；同時(shí)，具有陶瓷結(jié)構(gòu)的金屬氧化物和石墨烯 及碳納米管等納米碳同樣有著極強(qiáng)的熱穩(wěn)定性。
[0031] 2)控制增強(qiáng)體尺寸在納米尺度：原位反應(yīng)易于控制引入納米的A13M、氧化鋁、金屬 氧化物及納米碳等。
[0032] 3)保證納米相的高體積含量：考慮到金屬或金屬氧化物納米粒子與鋁粉比表面 積相差巨大、易團(tuán)聚，而納米碳同樣具有很高的比表面積，既能均勻負(fù)載總體積大于自身的 金屬或氧化物納米粒子，又能通過(guò)球磨、漿料共混、表面吸附等粉末處理方法均勻分散在鋁 粉中，從而作為中間體實(shí)現(xiàn)金屬或金屬氧化物納米粒子在鋁中的均勻分散；本發(fā)明的工藝 方法通過(guò)納米碳負(fù)載引入了多種熱穩(wěn)定性能優(yōu)異的增強(qiáng)體，同時(shí)實(shí)現(xiàn)多元納米相的均勻分 散，由于不同種類納米相的空間占位不同，避免高體積含量導(dǎo)致的納米相易團(tuán)聚現(xiàn)象。因 此，高含量納米尺寸的熱穩(wěn)定彌散相的引入，使鋁基材料耐熱性能優(yōu)異，而采用納米碳負(fù)載 技術(shù)使制備過(guò)程簡(jiǎn)單易行、對(duì)設(shè)備要求低且易于掌握。
[0033] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0034] 1)化學(xué)方法原位合成的金屬和金屬氧化物納米粒子含量、尺寸、形貌可控；
[0035] 2)借助納米碳的載體作用，能夠?qū)崿F(xiàn)大量異質(zhì)納米相在鋁基材料中的均勻分散， 不需要進(jìn)行劇烈的塑性變形；
[0036] 3)借助外加還原劑或鋁基體與金屬和金屬氧化物納米粒子的反應(yīng)，可以在較溫和 的條件下實(shí)現(xiàn)納米相的引入；
[0037] 4)使用常規(guī)化學(xué)方法和粉末冶金技術(shù)，易于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0038] 綜上所述，本發(fā)明所得的納米相體積分?jǐn)?shù)高、種類廣泛、分布均勻，技術(shù)方案簡(jiǎn)便 易行，適于大批量制備納米相增強(qiáng)耐熱鋁基材料。
【附圖說(shuō)明】
[0039] 通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、 目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：
[0040] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例的制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041] 下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方案和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。
[0042] 本實(shí)施例提供一種通過(guò)納米碳負(fù)載納米金屬氧化物制備多元納米復(fù)合強(qiáng)化耐熱 鋁基復(fù)合材料的方法，該方法預(yù)先在納米碳表面包覆金屬離子前驅(qū)物溶液，得到前驅(qū)物包 覆納米碳；然后將前驅(qū)物包覆納米碳均勻分散于鋁粉中并通過(guò)熱處理使其化為納米氧化 物，獲得（納米碳+納米氧化物）/鋁復(fù)合粉末；進(jìn)而對(duì)所得復(fù)合粉末進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)和致密 化處理、熱處理，從而獲得多元納米增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。
[0043] 在下述的實(shí)施例中，所有基體采用的為不同的鋁合金粉末，其中：實(shí)施例1為325 目6061鋁合金粉；實(shí)施例2為直徑10 μ m純鋁粉；實(shí)施例3為300目2024鋁粉。
[0044] 對(duì)比實(shí)施例1作為實(shí)施例1的對(duì)比試驗(yàn)，與實(shí)施例1相同采用碳納米管、325目球 形6061鋁合金粉作為最初原料來(lái)制備鋁基復(fù)合材料，反應(yīng)燒結(jié)和致密化條件也相同，不同 的是直接采用直徑30nm球形TiO 2粉末并其直接與碳納米管、鋁粉直接進(jìn)行球磨混合。實(shí) 施例1的納米相為碳納米管、納米Al3Ti和納米Al2O3，實(shí)施例2的納米相為碳納米管和納米 La2O3，實(shí)施例3的納米相為石墨稀和納米Al3Ni。實(shí)施例1、2的納米碳載體為碳納米管，實(shí) 施例3的納米碳載體為氧化石墨烯，各個(gè)實(shí)施例的設(shè)計(jì)組分列于表1。所有實(shí)施例中材料的 室溫力學(xué)性能均參照《GB/T228. 1-2010》進(jìn)行，拉伸速率為0. 5mm/min，所有實(shí)施例中材料 的高溫力學(xué)性能均參照《GB/T 4338-2006》進(jìn)行，拉伸速率為0. 5mm/min。
[0045] 實(shí)施例1 :
[0046] 將6mlTiCl4、12g檸檬酸和IOml乙二醇溶于40ml酒精中，磁力攪拌使之充分溶解 得到前驅(qū)物溶液；將3g碳納米管在400ml酒精中超聲Ih形成分散碳納米管分散液。將前 驅(qū)物溶液滴加到碳納米管分散液中，并繼續(xù)超聲Ih使前驅(qū)物包覆到碳納米管表面，向分散 液中加入93g鋁粉，磁力攪拌0. 5h后抽濾干燥得到前驅(qū)物-碳納米管-鋁復(fù)合粉末。再將 前驅(qū)物-碳納米管-鋁復(fù)合粉末放入隊(duì)氣氛保護(hù)下的管式爐中加熱到230°C反應(yīng)lh，再加 熱到600°C保溫0. 5h去除表面殘余的有機(jī)物，得到納米氧化鈦一碳納米管-鋁復(fù)合粉末。 將納米氧化鈦一碳納米管-鋁復(fù)合粉末在鋼模中冷壓成直徑40_的錠坯后在600°C、隊(duì)氣 氛下燒結(jié)2h。然后將燒結(jié)坯在550°C、N 2氣氛下退火6h，在退火中納米氧化鈦和鋁基體反 應(yīng)，形成納米Al3Ti、納米Al2O 3、納米Al4C3和碳納米管等四元納米相增強(qiáng)的錯(cuò)基材料，最終 制備的材料的室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能分別列于表2和表3。
[0047] 實(shí)施例2 :
[0048] 將9g La2Cl3 · 5H20和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml水中，磁力攪拌使之充分溶解 得到前驅(qū)物溶液；分別將Ig碳納米管和Ig石墨烯在200ml水中超聲Ih形成分散碳納米管 分散液。將各取一半質(zhì)量前驅(qū)物溶液分別滴加到碳納米管分散液和石墨烯分散液中，并繼 續(xù)超聲Ih使前驅(qū)物包覆到碳納米管表面和石墨烯表面，隨后抽濾干燥得到前驅(qū)物-碳納米 管復(fù)合粉末。將前驅(qū)物-碳納米管復(fù)合粉末放入隊(duì)氣氛保護(hù)下的管式爐中加熱到600°C保 溫2h，得到納米氧化鑭-碳納米管復(fù)合粉末。將納米氧化鑭-碳納米管復(fù)合粉末與93g鋁 粉混合后，以20:1球料比、425rpm轉(zhuǎn)速在行星球磨機(jī)中球磨8h，得到納米氧化鑭-碳納米 管-鋁復(fù)合粉末。將納米氧化鑭-碳納米管-鋁復(fù)合粉末在直徑40mm鋼模中，在500°C、 400MPa壓力、真空條件下熱壓燒結(jié)2h，得到納米La 2O3、納米Al3C4和碳納米管三元納米相增 強(qiáng)的錯(cuò)基材