本發(fā)明涉及一種摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料的制備方法，屬核防護(hù)材料制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

核電站及相關(guān)的核設(shè)施中具有較強(qiáng)的核輻射，核輻射具有較強(qiáng)的放射性，對(duì)環(huán)境、對(duì)人以及動(dòng)植物會(huì)造成重大的污染和傷害，故必須對(duì)核設(shè)施進(jìn)行嚴(yán)密的防護(hù)。

在核防護(hù)中最基礎(chǔ)的方法是用核防護(hù)材料把核設(shè)施密閉在可控的環(huán)境中，目前常用的核防護(hù)材料是中子吸收材料，例如碳化硼，常以鋁作為基體，但鋁熔點(diǎn)低、強(qiáng)度低、硬度低、耐腐蝕性差，鋁基碳化硼制成的中子吸收板較輕，易制作，但由于力學(xué)性能不足，核防護(hù)性能差，易損壞，使用壽命短，達(dá)不到核防護(hù)的高要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)的不足，以鎳為基體、碳化硼為中子吸收劑，并摻雜釹、釔、釤、釓，制成高強(qiáng)度核防護(hù)材料，以提高中子吸收材料的力學(xué)性能和核防護(hù)能力。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：鎳、碳化硼、釹、釔、釤、釓、無(wú)水乙醇、碳纖維布，其準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、毫米為計(jì)量單位

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)原料

對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

(2)干燥處理鎳粉

將鎳粉置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥溫度120℃，真空度5Pa，干燥時(shí)間60min；

(3)預(yù)氧化處理碳化硼粉

將碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加熱爐中進(jìn)行預(yù)氧化處理，預(yù)氧化溫度450℃，預(yù)氧化時(shí)間30min；

(4)預(yù)氧化處理釹、釔、釤、釓粉

將釹、釔、釤、釓粉分別置于石英容器中，然后置于干燥箱中，進(jìn)行干燥，干燥溫度120℃，干燥時(shí)間60min；

(5)配料

稱取鎳粉22.01g±0.001g、碳化硼粉2.67g±0.001g、釹粉0.4±0.001g、釔粉1.5g±0.001g、釤粉3.5g±0.001g、釓粉2g±0.001g，置于石英容器中，攪拌混合，成混合細(xì)粉；

(6)球磨、過(guò)篩

將配制的混合細(xì)粉置于球磨機(jī)內(nèi)，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速400r/min，球磨時(shí)間為20min；

球磨后用400目篩網(wǎng)過(guò)篩；

球磨、過(guò)篩重復(fù)進(jìn)行3次；

(7)真空熱壓制備鎳基碳化硼復(fù)合材料

①制備開(kāi)合式熱壓模具

開(kāi)合式熱壓模具用鉻鎢錳鋼制作，模具型腔為矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm，并組裝；

②剪切碳纖維布

將碳纖維布置于鋼質(zhì)平板上，按模具型腔底部面積剪切成矩形，矩形尺寸為100mm×0.5mm×50mm，2塊；

③裝模

將開(kāi)合式模具置于鋼質(zhì)平板上，將預(yù)制的鋼質(zhì)下墊塊置于模具型腔底部，將剪切的下碳纖維布置于鋼質(zhì)下墊塊上部；

將研磨過(guò)篩后的混合細(xì)粉置于碳纖維布上部，將另一塊碳纖維布置于混合細(xì)粉上部，然后用鋼質(zhì)上壓塊壓?。?/p>

④真空熱壓

鎳基碳化硼復(fù)合材料的熱壓是在真空熱壓機(jī)上進(jìn)行的，是在真空狀態(tài)、中頻感應(yīng)加熱、加壓過(guò)程中完成的；

打開(kāi)真空熱壓機(jī)，將裝模后的開(kāi)合式模具平行移入真空熱壓機(jī)內(nèi)的工作臺(tái)上；

將熱壓機(jī)內(nèi)的上部壓板垂直下壓至開(kāi)合模具上部；并密閉；

開(kāi)啟真空泵，抽取真空熱壓機(jī)內(nèi)空氣，使真空熱壓機(jī)內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)3Pa，并恒定；

開(kāi)啟中頻感應(yīng)加熱器，加熱開(kāi)合式模具內(nèi)的混合細(xì)粉，加熱溫度700℃±2℃；

在加熱過(guò)程中，壓力電機(jī)施壓，施壓壓強(qiáng)40MPa；

加熱、施壓時(shí)間120min；

混合細(xì)粉在加熱、施壓過(guò)程中成型為鎳基碳化硼塊；

停止加熱，停止施壓，鎳基碳化硼塊在真空熱壓機(jī)內(nèi)冷卻至25℃；

關(guān)閉真空泵，打開(kāi)真空熱壓機(jī)，取出開(kāi)合式模具；

⑤開(kāi)模，取出鎳基碳化硼塊；

(8)中溫回火

將鎳基碳化硼塊置于熱處理爐中，進(jìn)行中溫回火，回火溫度600℃，回火時(shí)間20min；

(9)輥軋成型

鎳基碳化硼塊的輥軋成型是在輥軋機(jī)上進(jìn)行的，是在加熱、輥軋過(guò)程中完成的；

將鎳基碳化硼塊置于輥軋機(jī)的上軋輥和下軋輥之間；

開(kāi)啟上軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱、下軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱，加熱溫度300℃；

上軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)槟鏁r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)速度10r/min；

下軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)轫槙r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)速度10r/min；

鎳基碳化硼塊由左向右軋制，軋制次數(shù)為7道次；

軋制后為摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合板；

(10)中溫回火

將軋制后的摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合板置于真空熱處理爐中，進(jìn)行中溫回火，真空度6Pa，回火溫度200℃，回火時(shí)間60min；

回火后為終產(chǎn)物，即摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料；

(11)整理、清洗

將摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼板置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊及正反表面，然后用無(wú)水乙醇清洗，清洗后晾干；

(12)檢測(cè)、分析、表征

對(duì)制備的摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料的物相、金相組織、力學(xué)性能、中子吸收核防護(hù)性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用X射線衍射儀進(jìn)行物相分析；

用金相顯微儀進(jìn)行金相組織分析；

用萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)儀進(jìn)行彎曲性能分析；

結(jié)論：摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料為矩形板材，金相組織致密性好，硬度達(dá)892HV，強(qiáng)度達(dá)400MPa，中子吸收核防護(hù)性能提高60％；

(13)產(chǎn)物儲(chǔ)存

對(duì)制備的摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料用軟質(zhì)材料包裝，儲(chǔ)存于潔凈、干燥環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃，相對(duì)濕度≤10％。

有益效果

本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進(jìn)性，是針對(duì)鋁基中子吸收材料力學(xué)性能弱、核防護(hù)性能低的情況，以鎳做基體，摻雜稀土物質(zhì)釹釔釤釓做增強(qiáng)增韌劑，碳化硼做中子吸收材料，經(jīng)配料、研磨、制粉、真空熱壓、輥軋成型，制成具有中子吸收功能的鎳基碳化硼復(fù)合材料，此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù)據(jù)精確翔實(shí)，復(fù)合材料為板形，金相組織致密性好，硬度達(dá)892HV，強(qiáng)度達(dá)400MPa，中子吸收核防護(hù)性能提高60％，是先進(jìn)的制備鎳基碳化硼復(fù)合材料的方法。

附圖說(shuō)明

圖1、真空熱壓制備鎳基碳化硼復(fù)合材料狀態(tài)圖

圖2、輥軋成型鎳基碳化硼復(fù)合材料板狀態(tài)圖

圖3、摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料板橫切面形貌圖

圖4、摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料X射線衍射強(qiáng)度圖譜

圖5、摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料應(yīng)力—應(yīng)變曲線圖

圖中所示、附圖標(biāo)記清單如下：

1、真空熱壓機(jī)，2、底座，3、第一頂座，4、工作臺(tái)，5、壓力電機(jī)，6、壓力桿，7、中頻感應(yīng)加熱器，8、外水循環(huán)冷卻管，9、進(jìn)水閥，10、出水閥，11、上壓頭，12、開(kāi)合式模具，13、下墊塊，14、下碳纖維布，15、鎳基碳化硼復(fù)合材料混合細(xì)粉，16、上碳纖維布，17、上壓塊，18、開(kāi)合架，19、真空泵，20、真空閥，21、真空管，22、電控箱，23、第一顯示屏，24、第一指示燈，25、真空泵控制器，26、中頻感應(yīng)加熱控制器，27、壓力電機(jī)控制器，28、第一電源開(kāi)關(guān)，29、機(jī)腔，30、輥軋機(jī)，31、左立柱，32、右立柱，33、第二頂座，34、上軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱，35、上軋輥，36、下軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱，37、下軋輥，38、第二顯示屏，39、第二指示燈，40、第二電源開(kāi)關(guān)，41、上軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)控制器，42、下軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)控制器，43、導(dǎo)線，44、鎳基碳化硼復(fù)合材料板。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：

圖1所示，為鎳基碳化硼復(fù)合材料真空熱壓狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按量配比，按序操作。

制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫升、毫米為計(jì)量單位。

鎳基碳化硼復(fù)合材料的熱壓是在真空熱壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行的，是在真空狀態(tài)、中頻感應(yīng)加熱下完成的；

真空熱壓機(jī)1為立式，真空熱壓機(jī)1下部為底座2、上部為第一頂座3、內(nèi)部為機(jī)腔29；在機(jī)腔29內(nèi)設(shè)置有工作臺(tái)4，在工作臺(tái)4上部垂直置放開(kāi)合式模具12，在開(kāi)合式模具12內(nèi)底部置放下墊塊13，在下墊塊13上部置放下碳纖維布14，在下碳纖維布14上部為鎳基碳化硼復(fù)合材料混合細(xì)粉15，在鎳基碳化硼復(fù)合材料混合細(xì)粉15上部為上碳纖維布16，上碳纖維布16上部為上壓塊17，開(kāi)合式模具12四角部由開(kāi)合架18固定；上壓塊17上部連接上壓頭11，上壓頭11上部連接壓力桿6，壓力桿6上部連接第一頂座3、壓力電機(jī)5；在真空熱壓機(jī)1的內(nèi)壁上設(shè)有中頻感應(yīng)加熱器7；在真空熱壓機(jī)1的外部設(shè)有外水循環(huán)冷卻管8，并通過(guò)進(jìn)水閥9、出水閥10與外接水源連接；在真空熱壓機(jī)1的右下部設(shè)有真空泵19，在真空泵19上部設(shè)有真空閥20、真空管21，并與機(jī)腔29連通；在真空熱壓機(jī)1的左部設(shè)有電控箱22，在電控箱22上設(shè)有第一顯示屏23、第一指示燈24、真空泵控制器25、中頻感應(yīng)加熱控制器26、壓力電機(jī)控制器27、第一電源開(kāi)關(guān)28；電控箱22通過(guò)導(dǎo)線43與壓力電機(jī)5、真空泵19、中頻感應(yīng)加熱器7連接。

圖2所示，為輥軋成型鎳基碳化硼復(fù)合材料板狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按序操作。

輥軋機(jī)30為立式，在輥軋機(jī)30上部設(shè)有左立柱31、右立柱32，并連接上部的第二頂座33，組成整體機(jī)型；在第二頂座33下部設(shè)有上軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱34，上軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱34下部連接上軋輥35；在輥軋機(jī)30上部設(shè)有下軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱36，在下軋輥加熱轉(zhuǎn)動(dòng)箱36上部設(shè)有下軋輥37；在上軋輥35與下軋輥37之間為鎳基碳化硼復(fù)合材料板44；鎳基碳化硼復(fù)合材料板44處于上軋輥35、下軋輥37之間，上軋輥35轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)槟鏁r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，下軋輥37轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)轫槙r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，鎳基碳化硼復(fù)合材料板44由左向右軋制。

圖3所示，為摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料板橫切面形貌圖，圖中所示，B₄C分布在基體中間，未出現(xiàn)團(tuán)聚、裂紋和氣孔缺陷。

圖4所示，為摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料X射線衍射強(qiáng)度圖譜，圖中所示，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度、橫坐標(biāo)為衍射角，X射線衍射角為20°至80°，最高峰在45°部位，摻雜的稀土元素、基體、顆粒三者之間發(fā)生了擴(kuò)散反應(yīng)。

圖5所示，為摻雜釹釔釤釓的鎳基碳化硼復(fù)合材料應(yīng)力應(yīng)變曲線圖，圖中所示，材料的抗拉強(qiáng)度為400MPa。