專利名稱：摻釹的硅酸釔镥激光晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光晶體，特別是一種用于產(chǎn)生lym波段超短脈沖激光輸出的摻釹 的硅酸釔镥激光晶體(以下簡稱為Nd: (LuJ卜x)2Si05)及其制備方法，它適合于AlGaAs二極
管泵浦。
背景技術(shù)：
1981年，世界上第一臺飛秒染料激光器問世，超快激光的發(fā)展進(jìn)入了飛秒(10—15s) 階段，由此產(chǎn)生了飛秒激光技術(shù)與科學(xué)。這在超快時間分辨光譜、微電子加工、光鐘、計量、 全息、高容量光通訊等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前商業(yè)化的飛秒激光器多為鎖模鈦 寶石激光器，但由于鈦寶石的吸收譜位于可見光的范圍，通常采用515nm氬離子激光器或 532nm的綠光激光器作為泵浦源，使得激光器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，限制了其更廣泛的應(yīng)用。多年來人 們一直在研究可以用激光二極管泵浦直接產(chǎn)生飛秒激光輸出的激光材料，并希望研制成可 以提供實際應(yīng)用的飛秒激光器。 在當(dāng)今研究比較熱的超快激光材料中，摻NcP+的材料具有四能級系統(tǒng)，容易獲得 激光的有效輸出，其中摻Nd3+的晶體材料具有良好的熱、機(jī)械和光學(xué)性能，是一種良好的激 光增益介質(zhì)。硅酸釔镥(LuJh》^i05晶體屬于單斜晶系，具備高的非線性光學(xué)系數(shù)、良好的 化學(xué)穩(wěn)定性和高熱導(dǎo)系數(shù)，并具有低對稱性晶體結(jié)構(gòu)和扭曲變形的雙格位特征，能給激活 離子提供良好的晶體場環(huán)境，有利于摻雜離子的能級分裂，從而拓寬發(fā)射光譜，有利于實現(xiàn) 鎖模超短脈沖輸出。到目前為止，未見有Nd: (LuJ卜x)2Si05晶體的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明的目的在于公開一種用于產(chǎn)生1 P m波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸釔 镥激光晶體(以下簡稱為Nd: (LuJ卜x)2Si05)及其制備方法，它是能夠采用AlGaAs二極管泵 浦的，實現(xiàn)1 P m波段超短脈沖激光輸出的硅酸鹽混晶激光材料。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下 —種用于產(chǎn)生1 ii m波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸釔镥激光晶體，其特點 在于該摻釹的硅酸釔镥激光晶體的分子式為(NdyLux(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，其中x的取值范圍 為0 < x < 1， y的取值范圍為0. 005 0. 01。 上述摻釹的硅酸釔镥激光晶體的制備方法，其特點在于該方法包括下列步驟
①原料配方 初始原料采用Nd203， Lu203， Y203和Si02，按摻釹的硅酸釔镥激光晶體的分子式 (NdyLux(1—y)Y(1—xMl—y山Si05的化學(xué)計量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l進(jìn)行配料，其中y的 取值范圍為0. 005 0. Ol，O < x < 1 ; ②選定x和y的具體值后，按化學(xué)計量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1依次稱 量Nd203， Lu203， Y203和Si02原料，充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩 堝內(nèi)，放進(jìn)馬弗爐中燒結(jié)，用10個小時升溫至120(TC，保溫10個小時后再用IO個小時降溫至室溫，制成塊料；③將塊料取出放入坩堝內(nèi)，采用熔體法生長Nd: (LuJ卜x)2Si05單晶。 所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為[100]方向的LuYSiOs單晶棒，晶
體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為l-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為5-10rpm。 所述的熔體法為坩堝下降法，則坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，
或放入上述提拉法中所述的LuYSi05單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。坩堝下降速
率為0. l_lmm/h。 所述的熔體法為溫度梯度法，則坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶， 或放入[100]方向的LuYSi05單晶棒作籽晶，晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行，以使得晶體生 長速度在1-1. 8mm/h的降溫速率下進(jìn)行降溫并生長晶體。 將上述生長的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶體，切割成片，光學(xué)拋光后，在室溫下測試其光 譜性能，采用Lambda 900分光光度計測試吸收光譜。采用Fluorolog-3熒光光譜儀測試紅 外發(fā)射光譜，泵浦源采用波長為808nm的AlGaAs激光二極管。圖1為Nd: (Lu工—x) 2Si05晶 體的吸收光譜，其中800 815nm波段的強(qiáng)吸收帶有利于采用AlGaAs激光二極管進(jìn)行泵 浦。圖2為Nd: (Lu^—x)2Si05晶體的發(fā)射光譜，表明所生長的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶體具有大 的發(fā)射和較寬的發(fā)射帶寬，在1078nm處發(fā)射帶寬達(dá)到9nm，有利于寬的波長調(diào)諧和實現(xiàn)鎖 模飛秒脈沖激光輸出。 實驗表明，本發(fā)明采用熔體法生長出質(zhì)量優(yōu)良的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶體，可以采用 商業(yè)化的AlGaAs激光二極管作為十分有效的泵浦光源，并具有大的發(fā)射帶寬，有利于寬的 波長調(diào)諧和實現(xiàn)鎖模飛秒脈沖激光輸出。當(dāng)摻入Nd3+時，可使得晶體中Nd3+無序分布，吸 收和發(fā)射譜線都比較寬，有利于激光二極管的泵浦和鎖模飛秒脈沖激光的輸出。在Sllnm 處吸收帶寬達(dá)到6nm，在1078nm處的發(fā)射帶寬達(dá)到9nm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于Nd:YAG晶體(2. lnm， 0. 5nm)。


圖1為0. 5% Nd:LuYSi05晶體的吸收光譜;
圖2為0. 5% Nd:LuYSi05晶體的發(fā)射光譜;
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范 圍。 實施例1. 將Nd203， Lu203， Y203禾P Si02高純原料選定y = 0. 005， x = 0. 5，按化學(xué)計量 比y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量NdA， Lu203， &03和Si02原料，原料混合均 勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為[100]方向的 LuYSiOs單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為lmm/h，旋轉(zhuǎn)速度為5rpm。 對所生長的(Nd。，Lu。.，Y。，山S叫晶體進(jìn)行吸收光譜性能測試，結(jié)果如圖l所示，其 中800 815nm波段的強(qiáng)吸收帶，有利于采用AlGaAs激光二極管進(jìn)行泵浦。對所生長 的(Nd。.。。5Lu。.4975Y。.4975) 2Si05晶體進(jìn)行發(fā)射光譜性能測試，結(jié)果如圖2所示，表明所生長的
4(Nd。.。。5Lu。.4975Y。.4975) 2Si05晶體具有大的發(fā)射和較寬的發(fā)射帶寬，在1078nm處發(fā)射帶寬達(dá) 9nm，有利于寬的波長調(diào)諧和實現(xiàn)鎖模飛秒脈沖激光輸出。
實施例2.將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料，選定y = 0. 008， x = 0. 1，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為[100]方向的LuYSiOs單 晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為1. 5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為8rpm。
實施例3. 將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 01， x = 0. 3后，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為[100]方向的LuYSiOs單 晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為lOrpm。
實施例4.將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 005， x = 0. 5，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用坩堝下降法，在高純N2氣氛中 生長晶體。坩堝下降速率為0. lmm/h。
實施例5.將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 008， x = 0. 9，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的LuYSiOs單晶棒。采用坩 堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為0. 6mm/h。
實施例6.將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 005， x = 0. 7，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的LuYSiOs單晶棒。采用坩 堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為lmm/h。
實施例7. 將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 01， x = 0. 8，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛中 生長晶體。以使得晶體生長速度在lmm/h的降溫速率進(jìn)行降溫并生長晶體。
實施例8. 將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 007， x = 0. 5，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的LuYSiOs單晶棒。采用溫 度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以使得晶體生長速度在1. 5mm/h的降溫速率進(jìn)行降 溫并生長晶體。
實施例9.
將Nd203， Lu203， Y203和Si02高純原料選定y = 0. 005， x = 0. 2，按化學(xué)計量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次稱量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的LuYSiOs單晶棒。采用溫 度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以使得晶體生長速度在1. 8mm/h的降溫速率進(jìn)行降 溫并生長晶體。
權(quán)利要求
一種用于產(chǎn)生1μm波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸釔镥激光晶體，其特征在于該摻釹的硅酸釔镥激光晶體的分子式為(NdyLux(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中x的取值范圍為0＜x＜1，y的取值范圍為0.005～0.01。
2. 權(quán)利要求1所述的摻釹的硅酸釔镥激光晶體的制備方法，其特征在于該方法包括下 列步驟① 原料配方初始原料采用Nd203， Lu203， Y203和Si02，按摻釹的硅酸釔镥激光晶體的分子式 (NdyLux(1—y)Y(1—xMl—y山Si05的化學(xué)計量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l進(jìn)行配料，其中y的 取值范圍為0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;② 選定x和y的具體值后，按化學(xué)計量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1依次稱量 Nd203， Lu203， Y203和Si02，充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，放 進(jìn)馬弗爐中燒結(jié)，用10個小時升溫至120(TC，保溫10個小時后再用IO個小時降溫至室溫， 制成塊料；③ 將塊料取出放入坩堝內(nèi)，采用熔體法生長Nd: (LuA—x)2Si05單晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的熔體法為提拉法，坩堝材料 為銥，籽晶為[100]方向的LuYSi05單晶棒，晶體生長在高純K氣氛中進(jìn)行。提拉速度為 l-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為5_10rpm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的熔體法為坩堝下降法，則坩堝 材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的LuYSi05單晶棒， 晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行。坩堝下降速率為0. l-lmm/h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的熔體法為溫度梯度法，則坩堝 材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的LuYSiOs單晶棒作籽晶， 晶體生長在高純N2氣氛中進(jìn)行，以使得晶體生長速度在1-1. 8mm/h的降溫速率下進(jìn)行降溫 并生長晶體。
全文摘要
一種用于產(chǎn)生1μm波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸釔镥激光晶體，其特點在于該摻釹的硅酸釔镥激光晶體的分子式為(NdyLux(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中x的取值范圍為0＜x＜1，y的取值范圍為0.005～0.01。該摻釹的硅酸釔镥激光晶體采用熔體法生長。它是能夠采用AlGaAs二極管泵浦，實現(xiàn)1μm波段超短脈沖激光輸出的硅酸鹽混晶激光材料。
文檔編號C30B15/00GK101717998SQ200910199529
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者吳鋒, 周大華, 徐曉東, 成詩恕, 李東振, 程艷 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所