一種制備稀土鎂合金的方法及稀土釔釹鎂合金的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種稀土釔釹鎂合金的制備方法及稀土釔釹鎂合金，屬于稀土火法冶 金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 高熔點(diǎn)稀土合金的制備方法主要有對(duì)摻法、熱還原法、熔鹽電解法。與前兩種方法 相比，熔鹽電解法具有不需要先制備單一稀土金屬、也不需要高成本的還原劑和復(fù)雜的設(shè) 備、成本低、成分均勻且容易控制、質(zhì)量好、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等諸多優(yōu)點(diǎn)。
[0003] 但是稀土鎂合金的制備方法主要是對(duì)摻法，也就是用上述的方法制取的稀土金屬 或合金配加金屬鎂在真空和一定溫度條件下熔化，使得各種金屬合金化從而制得稀土鎂合 金的一種方法，從以上所述可以看出，現(xiàn)在的稀土鎂合金制備工藝復(fù)雜，冗長(zhǎng)。最大的問(wèn)題 是這樣制得的稀土鎂合金成本很高。
[0004] 釔釹鎂(Y-Nd-Mg)三元中間合金具有廣泛的用途，它可作為Y- Mg系高性能稀土鎂 合金的中間合金(WE43、WE54)，進(jìn)而在航空航大等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
[0005] 查閱國(guó)內(nèi)外專利及文獻(xiàn)，稀土釔釹鎂合金制備工藝文獻(xiàn)極少，大都介紹金屬釔、金 屬釹、鐠釹合金的制備方法。日本專利(專利號(hào)49-34412)介紹了在氟鹽體系下，利用Fe、Ni、 Co、Cu、Ti、Mn作為可耗固體電解，可電解制備上述金屬同Y、Sm、Sc、Lu、Tm、Er、Ho、Tb、Gc^PINd 等的合金，但只舉例了Ce-Fe、Y-Fe的制備工藝條件。中國(guó)專利CN 103060853公開(kāi)了一種熔 鹽電解制備鈥鐵合金的方法，通過(guò)電解氧化鈥原料，在氟鹽體系制備了含鈥75%的Ho-Fe合 金。中國(guó)專利CN1035322公開(kāi)了一種金屬釔的制備方法，采用氟化釔、氟化鋰、氟化鋇三元熔 鹽體系、氧化釔和氧化鎂混合物電解共析法連續(xù)生產(chǎn)釔一鎂合金，然后真空蒸餾除鎂制備 金屬釔。中國(guó)專利CN102465209A公布了一種高純金屬釹的制備方法及其裝置，其特點(diǎn)是采 用真空蒸餾法提純金屬釹，即在真空環(huán)境下，利用金屬釹與雜質(zhì)元素在某一溫度下蒸汽壓 不同，采用預(yù)蒸餾除雜和金屬釹蒸餾提純分步蒸餾工藝。
[0006] 綜上可知，當(dāng)前Y-Nd-Mg三元中間合金的制各主要采用典型熔配法，金屬Nd的制備 通過(guò)氟鹽體系熔鹽電解Nd2〇3制備;Y- Mg和Nd-Mg中間合金的制備在感應(yīng)爐中熔配，由于金 屬M(fèi)g的蒸汽壓較高，在熔煉過(guò)程中金屬M(fèi)g燒損嚴(yán)重且頻繁出現(xiàn)噴爐現(xiàn)象。
[0007] 以上制備稀土鎂中間合金的方法為自耗陰極法，此法雖較對(duì)摻法相比具有投資 少、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)化規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在合金中配分波 動(dòng)大，配分誤差高達(dá)3%-5%，影響了產(chǎn)品的一致性。電解過(guò)程中造渣嚴(yán)重，導(dǎo)致生產(chǎn)成本升 高，生產(chǎn)中陰極更換頻繁，勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)。制備單一金屬釔和釹以及釔鎂合金的方法也 有公布，但是通過(guò)電解法直接制備釔釹鎂合金的方法還未見(jiàn)公布。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種稀土釔釹鎂合金的制備方法及稀土釔釹 鎂合金。本方法成本低、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn);產(chǎn)品成分均勻且容易控制、質(zhì)量好。
[0009] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 用石墨塊作陽(yáng)極，鉬棒為惰性陰極，鉬坩堝作為合金接收器，在氟化釔-氟化釹-氟化鋰 組成的氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中，加入氧化釔、氧化釹和氧化鎂的混合物，通以直流電電解 得到稀土釔釹鎂合金;其中，氟化物熔鹽電解質(zhì)體系的各組分質(zhì)量比為，氟化釔:氟化釹:氟 化鋰=(5-20) : (70-90) : (5-10);按質(zhì)量百分比，氧化釹+氧化釔:氧化鎂=(99-80) : (1-20)， 且氧化釹:氧化釔=(99-1) : (1-99);電解溫度為1050-1150°C。
[0010] 所述電解過(guò)程中，陽(yáng)極電流密度〇. 5-2.5A/cm2,陰極電流密度為5-25A/cm2。
[0011] 用所述方法制備的稀土釔釹鎂合金，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)組成為：金屬釔+金屬釹99~ 80%、金屬鎂1~20%。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：以簡(jiǎn)單氟化物電解質(zhì)體系電解混合氧化物制得稀土釔釹鎂合 金，工藝流程簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品成分穩(wěn)定，工藝過(guò)程僅產(chǎn)生C0 2和少量C0,對(duì)環(huán)境污染小，屬 于綠色環(huán)保工藝，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 按設(shè)計(jì)比例將氟化釔、氟化釹、氟化鋰加入電解槽中，待三種物質(zhì)配成的電解質(zhì)熔 化，溫度達(dá)到電解溫度后，插入陰極導(dǎo)電鉬棒，使之插入到電解質(zhì)液面預(yù)定深度，啟動(dòng)整流 器，開(kāi)始加料，也就是加入預(yù)先配置好的稀土氧化物和氧化鎂的混合物，進(jìn)行電解，電解一 段時(shí)間后，取出合金，稱重并作分析。
[0014] 實(shí)施實(shí)例一： 電解質(zhì)比例為氟化釹:氟化釔:氟化鋰=82:9:9(質(zhì)量比），原料比例為氧化釹+氧化釔： 氧化鎂=10:1(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為3800A，陰極電流密度 為8A/cm2,陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm 2，電解溫度1060°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
實(shí)施實(shí)例二： 電解質(zhì)比例為氟化釹:氟化釔:氟化鋰=80 :10:10(質(zhì)量比），原料比例為氧化釹+氧化 釔:氧化鎂=9:1 (質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為4000A，陰極電流密 度為7.5A/cm2，陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm 2，電解溫度1060°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分教、 實(shí)施實(shí)例三：
電解質(zhì)比例為氟化釹:氟化釔:氟化鋰=82:9:9(質(zhì)量比），原料比例為氧化釹:氧化釔= 9:1(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為3600A，陰極電流密度為6A/cm2， 陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm 2,電解溫度1040°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
實(shí)施實(shí)例四： 電解質(zhì)比例為氟化釹:氟化釔:氟化鋰=82:9:9(質(zhì)量比），原料比例為氧化釹:氧化釔= 88:12(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為4000A，陰極電流密度為7A/ cm2,陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm2，電解溫度1040°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土釔釹鎂合金的制備方法，其特征是：用石墨塊作陽(yáng)極，鉬棒為惰性陰極，鉬 坩堝作為合金接收器，在氟化釔-氟化釹-氟化鋰組成的氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中，加入氧 化釔、氧化釹和氧化鎂的混合物，通以直流電電解得到稀土釔釹鎂合金;其中，氟化物熔鹽 電解質(zhì)體系的各組分質(zhì)量比為，氟化釔:氟化釹:氟化鋰=(5-20) :(70-90): (5-10);按質(zhì)量 百分比，氧化釹+氧化紀(jì):氧化鎂=(99-80) : (1-20)，且氧化釹:氧化紀(jì)=(99-1) : (1-99);電解 溫度為 1050_1150°C。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土釔釹鎂合金的制備方法，其特征是:所述電解過(guò)程中，陽(yáng) 極電流密度0 · 5-2 · 5A/cm2，陰極電流密度為5-25A/cm2 〇3. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土釔釹鎂合金的制備方法制備的稀土釔釹鎂合金，其 特征是:所述稀土釔釹鎂合金，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)組成為：金屬釔+金屬釹99~80%、金屬鎂1~ 20% 〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土釔釹鎂合金的制備方法及稀土釔釹鎂合金，用石墨塊作陽(yáng)極，鉬棒為惰性陰極，鉬坩堝作為合金接收器，在氟化釔-氟化釹-氟化鋰組成的氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中，加入氧化釔、氧化釹和氧化鎂的混合物，通以直流電電解得到稀土釔釹鎂合金；其中，氟化物熔鹽電解質(zhì)體系的各組分質(zhì)量比為，氟化釔：氟化釹：氟化鋰=（5-20）：（70-90）：（5-10）；按質(zhì)量百分比，氧化鎂=（99-80）：（1-20），且氧化釹：氧化釔=（99-1）：（1-99）；電解溫度為1050-1150℃。其優(yōu)點(diǎn)是：工藝流程簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品成分穩(wěn)定，工藝過(guò)程僅產(chǎn)生CO2和少量CO，對(duì)環(huán)境污染小，屬于綠色環(huán)保工藝，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C25C3/36, C22C28/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105624737
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511015066
【發(fā)明人】曹永存, 張志宏, 陳國(guó)華, 劉玉寶, 于雅樵, 馮和云
【申請(qǐng)人】包頭稀土研究院
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日