一種新型三元熱用復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種新型三元熱用復(fù)合材料及其制備方法，該材料成分體積比為：15vol%≤Cu≤30vol%，70vol%≤（W+Diamond）≤85vol%，70vol%（W+Diamond）≤W<100vol%（W+Diamond），0vol%（W+Diamond）<Diamond≤30vol%（W+Diamond）；其制備步驟為選取W、Cu、Diamond原料，按配比稱重，采用行星球磨混合，然后采用真空熱壓進(jìn)行燒結(jié)，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是：致密度高、組織結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定，制備工藝簡單、重復(fù)性好，復(fù)合材料輕質(zhì)、力學(xué)性能和熱學(xué)性能優(yōu)良，熱膨脹系數(shù)可調(diào)控。
【專利說明】一種新型三元熱用復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合材料領(lǐng)域，具體是涉及一種熱壓燒結(jié)法制備具有高熱導(dǎo)率且熱膨脹系數(shù)可調(diào)的新型三元熱用復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]Cu具有塑性高，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能好等特點(diǎn)，W具有高強(qiáng)度和高硬度，低成本等優(yōu)點(diǎn)，其熱膨脹系數(shù)與Si接近，W-Cu復(fù)合材料綜合了兩者的優(yōu)良特性，具有高的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、抗燒蝕性、低熱膨脹系數(shù)和高強(qiáng)度等特性，目前被廣泛用于電觸頭材料、電子封裝材料、電極材料及特殊用途軍工材料等。例如，在電子封裝領(lǐng)域，為了使W-Cu復(fù)合材料具有與硅片、砷化鎵及陶瓷材料相匹配的低熱膨脹系數(shù)，目前調(diào)節(jié)熱膨脹系數(shù)的方法通常為選用低含量Cu和高含量的W進(jìn)行制備高致密的W-Cu復(fù)合材料，低含量Cu無法保證復(fù)合材料具有高的熱導(dǎo)率，同時(shí)加大了工藝難度和復(fù)雜性，進(jìn)而增大了調(diào)控復(fù)合材料熱膨脹的難度，限制了 W-Cu復(fù)合材料在該領(lǐng)域的應(yīng)用，然而，一種低膨脹系數(shù)新型三元熱用復(fù)合材料W-Cu-Diamond可以在簡單工藝條件下制備不僅具有輕質(zhì)、熱學(xué)及力學(xué)性能優(yōu)良的特點(diǎn)，而且具有高致密結(jié)構(gòu)、熱膨脹系數(shù)可調(diào)等特點(diǎn)，因此，這種三元復(fù)合材料的制備和研究具有一定意義。W-Cu-Diamond三元復(fù)合材料是由導(dǎo)電導(dǎo)熱率高的Cu和高硬度低熱膨脹的W及低膨脹系數(shù)高熱導(dǎo)率低密度的金剛石Diamond組成,其中，Diamond作為熱膨脹系數(shù)調(diào)節(jié)劑。
[0003]W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料及其制備方法的研究表明，新型的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料綜合了 W、Cu、Diamond三者各自的優(yōu)點(diǎn)，具有高致密度、輕質(zhì)、優(yōu)良的導(dǎo)熱性及熱膨脹系數(shù)可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，成型方便、成本低廉，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種高致密結(jié)構(gòu)、高導(dǎo)熱熱膨脹系數(shù)可控的新型W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料,還提供該三元復(fù)合材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明提供的新型三元熱用復(fù)合材料是一種W-Cu-Diamond三元復(fù)合材料,其成分體積比為:15vol% ^ Cu ^ 30vol%, 70vol% ^ (ff+Diamond)^ 85vol%, 70vol%(ff+Diamond)^ ff<100vol% (ff+Diamond), Ovol% (ff+Diamond) <Diamond ^ 30vol% (W+Diamond)。
[0007]所述的Cu的純度可以為99.8%，其粉末的粒徑可以為I~5 μ m。
[0008]所述的W的純度可以為99%，其粉末的粒徑可以為10~30 μ m。
[0009]所述的Diamond (金剛石)的純度可以為99%,其粉末的粒徑可以為5~10 μ m。
[0010]本發(fā)明提供的上述新型三元熱用復(fù)合材料，其制備方法是:將Cu粉、W粉、熱膨脹系數(shù)調(diào)節(jié)劑 Diamond 粉按照體積分?jǐn)?shù) Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15 ~30vol%, (ff+Diamond)/ (ff+Cu+Diamond) =70 ~85%，ff/ (ff+Diamond) =70 ~100vol%，Diamond/ (ff+Diamond)=0~30vol%的配比進(jìn)行球磨混合；然后放入真空熱壓爐中進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到W-Cu-Diamond三元熱控復(fù)合材料。所述真空熱壓燒結(jié)工藝為:真空度為1X10_3~lX10_4Pa，燒結(jié)溫度為1000-1150°C，保溫時(shí)間為I~2h，施加壓力為80~150MPa。
[0011 ] 所述的W、Cu、Diamond原料粉可以采用粒徑級(jí)配的原則進(jìn)行配制，其中，W粉顆粒粒徑采用大粒徑，Diamond粉顆粒粒徑采用中間粒徑，選取粒徑配比范圍為ff:Diamond=3:1~2:1,達(dá)到粒徑級(jí)配的效果。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有復(fù)合材料相比具有以下的主要優(yōu)點(diǎn):
[0013]通過熱壓燒結(jié)成型制備的W-Cu-Diamond復(fù)合材料，具有高致密結(jié)構(gòu)(致密度大于97%)，基體內(nèi)顆粒分散均勻，克服了二元W-Cu復(fù)合材料的高成本、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，材料具有成本低廉，制備工藝簡單，通過引入高導(dǎo)熱率低熱膨脹系數(shù)的Diamond作為熱膨脹系數(shù)調(diào)節(jié)劑，可保證高導(dǎo)熱UOOWXnT1 XIT1~ASOWXnr1Xr1)的同時(shí)達(dá)到調(diào)節(jié)熱膨脹系數(shù)的作用，保證材料具有符合應(yīng)用的熱膨脹系數(shù)(6.5 X 10_6/K~7.5 X 10_6/Κ)，是一種新型的三元熱用復(fù)合材料，在電子封裝、半導(dǎo)體散熱片等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0015]圖2是本發(fā)明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料的致密度。
[0016]圖3是本發(fā)明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料的維氏硬度分析圖。
[0017]圖4是本發(fā)明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料的熱導(dǎo)率分析圖。
[0018]圖5是本發(fā)明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)分析圖。
[0019]圖6是本發(fā)明經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)工藝(燒結(jié)工藝為1150°C -150MPa-2h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, Diamond/ (ff+Diamond) =10%, ff/ (ff+Diamond)=90%體積配比)復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖7是本發(fā)明經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)工藝(燒結(jié)工藝為1000°C -80MPa-lh)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =30%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond)=70%體積配比)復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0021]圖8是本發(fā)明經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)工藝(燒結(jié)工藝為1050°C -100MPa-2h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond)=70%體積配比)復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0022]圖9是本發(fā)明經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)工藝(燒結(jié)工藝為1100°C -1OOMPa-1h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond)=80%體積配比)復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是本
【發(fā)明內(nèi)容】
不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0025]其各組分含量體積分?jǐn)?shù)是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15 ~30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70 ~85%，ff/ (ff+Diamond) =70 ~100%，Diamond/ (ff+Diamond) =0 ~30%。
[0026]所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。[0027]所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10~30 μ m。
[0028]所述的Diamond的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
[0029]實(shí)施例2 =W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0030]其各組分含量體積分?jǐn)?shù)是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =85%, Diamond/ (ff+Diamond) =10%, ff/ (ff+Diamond) =90%。
[0031]其它同實(shí)施例1。
[0032]實(shí)施例3:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0033]其各組分含量體積分?jǐn)?shù)是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70%。
[003 4]其它同實(shí)施例1。
[0035]實(shí)施例4:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0036]其各組分含量體積分?jǐn)?shù)是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =85%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70%。
[0037]其它同實(shí)施例1。
[0038]實(shí)施例5:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0039]其各組分含量按體積百分比計(jì)是:Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =80%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond) =80%。
[0040]實(shí)施例6:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0041]將W 粉、Cu 粉、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond)=85%, Diamond/ (ff+Diamond)=10%,ff/ (ff+Diamond)=90% 的配比混粉，米用粒徑級(jí)配的原則選取Cu粒徑為5 μ m, Diamond粒徑為10 μ m,W粒徑為30 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結(jié)工藝進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為1150°C -150MPa-2h,具體來說，在300°C時(shí)開始加壓，在1090°C之前升溫速率為10°C /min, 1090°C~1140°C升溫速率為5°C /min, 1140°C~1150°C升溫速率為2V /min，在1150°C保溫2h，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料。
[0042]測(cè)得該W-Cu-Diamond復(fù)合材料的致密度達(dá)99.3%。該復(fù)合材料的硬度分析結(jié)果如圖3所示，熱導(dǎo)率分析結(jié)果如圖4所示，熱膨脹系數(shù)分析結(jié)果如圖5所示；顯微結(jié)構(gòu)如圖6所示，W-Cu-Diamond復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密且均勻,無明顯的孔洞，ff> Diamond顆粒分布均勻。
[0043]實(shí)施例7:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0044]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70% 的配比混粉，米用粒徑級(jí)配的原則選取Cu粒徑為I μ m, Diamond粒徑為5 μ m,W粒徑為10 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結(jié)工藝進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為1000°C -80MPa-lh,具體來說，在300°C時(shí)開始加壓，在940°C之前升溫速率為10°C /min，940°C~990°C升溫速率為5°C /min，990°C~1000°C升溫速率為2V /min，在1000°C保溫lh，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復(fù)合材料。
[0045]測(cè)得該W-Cu-Diamond復(fù)合材料的致密度達(dá)97.6%。該復(fù)合材料的硬度分析結(jié)果如圖3所示，熱導(dǎo)率分析結(jié)果如圖4所示，熱膨脹系數(shù)分析結(jié)果如圖5所示；顯微結(jié)構(gòu)如圖7所示，W-Cu-Diamond復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。[0046]實(shí)施例8:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0047]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond)=85%,Diamond/ (ff+Diamond)=10%,ff/ (ff+Diamond)=90% 的配比混粉，米用粒徑級(jí)配的原則選取Cu粒徑為I μ m, Diamond粒徑為5 μ m,W粒徑為15 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結(jié)工藝進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為1050°C -100MPa-2h,具體來說，在300°C時(shí)開始加壓，在990°C之前升溫速率為10°C /min, 990°C~1040°C升溫速率為5°C /min, 1040°C~1050°C升溫速率為2V /min，在1050°C保溫2h，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元復(fù)合材料。 [0048]測(cè)得該W-Cu-Diamond復(fù)合材料的致密度達(dá)98.2%。該復(fù)合材料的硬度分析結(jié)果如圖3所示，熱導(dǎo)率分析結(jié)果如圖4所示，熱膨脹系數(shù)分析結(jié)果如圖5所示；顯微結(jié)構(gòu)如圖8所示，W-Cu-Diamond復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。
[0049]實(shí)施例9:W-Cu_Diamond三元熱用復(fù)合材料
[0050]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =80%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond) =80% 的配比混粉，其中Cu粒徑為2μπι，Diamond粒徑為10 μ m，W粒徑為20 μ m，然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結(jié)工藝進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為1100°C -100MPa-lh，具體來說，在300°C時(shí)開始加壓，在1040°C之前升溫速率為10°C /min，1040°C~1090°C升溫速率為50C /min，1090°C~1100°C升溫速率為2°C /min，在1100°C保溫Ih,自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三兀復(fù)合材料。
[0051]測(cè)得該W-Cu-Diamond復(fù)合材料的致密度達(dá)99.2%。該復(fù)合材料的硬度分析結(jié)果如圖3所示，熱導(dǎo)率分析結(jié)果如圖4所示，熱膨脹系數(shù)分析結(jié)果如圖5所示；顯微結(jié)構(gòu)如圖9所示，W-Cu-Diamond復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種新型三元熱用復(fù)合材料，其特征是一種W-Cu-Diamond三元復(fù)合材料,其成分體積比為:15vol% ^ Cu ^ 30vol%, 70vol% ^ (ff+Diamond) ^ 85vol%, 70vol% (ff+Diamond)^ ff<100vol% (ff+Diamond), Ovol% (ff+Diamond) <Diamond ^ 30vol% (W+Diamond)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型三元熱用復(fù)合材料，其特征是所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型三元熱用復(fù)合材料，其特征是所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10~30μπι。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型三元熱用復(fù)合材料，其特征是所述的Diamond(金剛石)的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
5.一種新型三元熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征是將Cu粉、W粉、熱膨脹系數(shù)調(diào)節(jié)劑Diamond 粉按照體積分?jǐn)?shù) Cu/(ff+Cu+Diamond)=15 ~30vol%, (ff+Diamond)/(ff+Cu+Diamond)=70 ~85%, W/ (ff+Diamond)=70 ~100vol%, Diamond/ (ff+Diamond)=0 ~30vol% 的配比進(jìn)行球磨混合；然后放入真空熱壓爐中進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到W-Cu-Diamond三元熱控復(fù)合材料；所述真空熱壓燒結(jié)工藝為:真空度為1X10_3~lX10_4Pa，燒結(jié)溫度為1000-1150°C，保溫時(shí)間為I~2h，施加壓力為80~150MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法， 其特征是所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10 ~30 μ m0
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的Diamond(金剛石)的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的W、Cu、Diamond原料粉采用粒徑級(jí)配的原則進(jìn)行配制，W粉顆粒粒徑采用大粒徑，Diamond粉顆粒粒徑采用中間粒徑，選取粒徑配比范圍為W:Diamond=3:1~2:1,達(dá)到粒徑級(jí)配的效果。
【文檔編號(hào)】C22C26/00GK103627939SQ201310605985
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】張聯(lián)盟, 劉堯, 沈強(qiáng), 羅國強(qiáng), 王傳彬, 張清杰, 劉凰 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)