油田用多功能羥基酰胺的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】油田用多功能羥基酰胺的制備方法及其應(yīng)用，采用天然油脂為原料制備長(zhǎng)鏈脂肪酰胺，進(jìn)而采用醛類化合物為羥基化試劑，通過(guò)加成反應(yīng)，制備羥基酰胺，其用作原油添加劑可以降低原油的粘度和凝點(diǎn)，同時(shí)可以通過(guò)氮、氧原子與金屬的配位，吸附于金屬表面，形成有機(jī)保護(hù)層，起到緩蝕的作用。
【專利說(shuō)明】油田用多功能羥基酰胺的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及羥基酰胺【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及油田用多功能羥基酰胺的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]具有烷基長(zhǎng)側(cè)鏈和梳形聚合物是一類重要的聚合物，例如聚丙烯酸高碳醇酯、聚丙烯酸高碳胺酰胺、聚馬來(lái)酸高碳醇酯、聚馬來(lái)酸高碳胺酰胺及其單體的共聚物或者與苯乙烯、醋酸乙烯酯等單體的共聚物等。該類聚合物可以用作高凝原油的降凝劑、高粘原油的降粘劑、原油防蠟劑、原油輸送減阻劑等油田化學(xué)品。目前，所應(yīng)用的該類聚合物的主鏈為烷基長(zhǎng)鏈，其作用為連接單體側(cè)鏈，形成聚合物。但在實(shí)際應(yīng)用中存在較多的問(wèn)題，例如:烷基主鏈熱穩(wěn)定性強(qiáng)，加入原油后，在煉油階段難以分解為短鏈化合物，容易成膠或積碳；聚合物中長(zhǎng)鏈烷基側(cè)具有與原油中蠟質(zhì)相近似的結(jié)構(gòu)，容易與之共晶或吸附，聚合物中的極性部分起到扭曲晶核的作用，使蠟晶分散或者抑制蠟晶的進(jìn)一步生長(zhǎng)，但是烷基主鏈極性較小，作用偏弱，依靠側(cè)鏈上酯基或酰胺基的扭曲晶核作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供油田用多功能羥基酰胺的制備方法及其應(yīng)用，采用天然油脂為原料制備長(zhǎng)鏈脂肪酰胺，進(jìn)而采用醛類化合物為羥基化試劑，通過(guò)加成反應(yīng)，制備羥基酰胺。將其用作原油添加劑可以降低原油的粘度和凝點(diǎn)，同時(shí)可以通過(guò)氮、氧原子與金屬的配位，吸附于金屬表面，形成有機(jī)保護(hù)層，起到緩蝕的作用。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量5-50倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為1-5:1，天然油脂為市售菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油及其混合物，多乙烯多胺為工業(yè)級(jí)及其以上純度的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺及其混合物，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、二甲苯及其混合物；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和多乙烯多胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.1-10%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)及以上純度的碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉及其混合物；
第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的2-15倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、六亞甲基四胺、乙醛、丙醛、正丁醛、 正戊醛、正庚醛、苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、糠醛及其組合物；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
[0005]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低5_16°C，使粘度降低30-80% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-99%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0006]由于本發(fā)明采用了天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺作為單體、醛類化合物作為羥基化試劑，在保證合成的梳形聚合物具有長(zhǎng)鏈烷基側(cè)鏈的同時(shí)，使主鏈含有氮原子，增大了主鏈的極性，有利于在原油中與蠟晶核共晶時(shí)抑制晶體的長(zhǎng)大，起到防蠟、降凝、降粘的作用；主鏈上氮原子之間的斥力作用強(qiáng)于碳原子，與傳統(tǒng)全碳原子主鏈?zhǔn)嵝尉酆衔锵啾绕渚酆衔锏膭傂栽鰪?qiáng)，有利于提高其在原油輸送中的減阻作用；主鏈上氮原子可以通過(guò)配位的形式吸附于金屬表面，長(zhǎng)鏈烷基側(cè)鏈則形成油膜對(duì)金屬表面起到保護(hù)作用，因而在酸性介質(zhì)中具有緩蝕的作用；氮原子的引入使主鏈上的化學(xué)鍵得以活化，降低其熱穩(wěn)定性，有利于其在煉油過(guò)程中分解，降低對(duì)原油品質(zhì)和催化劑活性的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0008]實(shí)施例1
油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量5倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為5:1，天然油脂為市售菜籽油，多乙烯多胺為工業(yè)級(jí)的乙二胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的甲醇；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和乙二胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.1%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鈉；
第三步，攪拌下，在60°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的2倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)的37%的甲醛水溶液；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在65°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺 黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為
羥基酰胺。
[0009]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為IOOppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低5°C，使粘度降低30% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為1OOppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為1%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為80%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0010]實(shí)施例2
油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量8倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4:1，天然油脂為市售大豆油，多乙烯多胺為二乙烯三胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的乙醇；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和二乙烯三胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.2%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鉀；
第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的4倍，所述羥基化試劑為分析純的多聚甲醛；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在78°C下攪拌加熱5小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為
羥基酰胺。
[0011]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為200ppm的溶液加入原油中 ，其使凝點(diǎn)降低7°C，使粘度降低40% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為200ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為3%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為88%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0012]實(shí)施例3
油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量10倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為3.5:1，天然油脂為市售棉籽油，多乙烯多胺為三乙烯四胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的丙醇；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和三乙烯四胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.3%的堿作為催化劑，所述堿為化學(xué)純的氫氧化鈉；
第三步，攪拌下，在97°C加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的5倍，所述羥基化試劑為化學(xué)純的正丁醛；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在97°C下攪拌加熱4小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為
羥基酰胺。
[0013]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為500ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低8°C，使粘度降低50% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為300ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為3%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為90%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。[0014]實(shí)施例4
油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量20倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4:1，天然油脂為市售蓖麻油，多乙烯多胺為四乙烯五胺，所述有機(jī)溶劑為化學(xué)純甲苯；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和四乙烯五胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.5%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的碳酸鉀；
第三步，攪拌下，在100°C加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的7倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)的正庚醛；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在100°C下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
[0015]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為2000ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低10°C，使粘度降低55% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為1000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為5%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為72%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0016]實(shí)施例5
油田用多功能羥基酰胺的制 備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量25倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4.5:1，天然油脂為市售棕櫚油，多乙烯多胺為五乙烯六胺，所述有機(jī)溶劑為分析純的二甲苯；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和五乙烯六胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.8%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的碳酸鈉；
第三步，攪拌下，在110°c加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的9倍，所述羥基化試劑為分析純的苯甲醛；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在110°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
[0017]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為5000ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低15°C，使粘度降低60% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為1000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為10%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為80%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0018]實(shí)施例6油田用多功能羥基酰胺的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量40倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為5:1，天然油脂為質(zhì)量比為1:1的市售大豆油和棉籽油，多乙烯多胺為質(zhì)量比為3:1的三乙烯四胺和六乙烯七胺，所述有機(jī)溶劑為化學(xué)純的丙醇；
第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和多乙烯多胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.6%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鉀；
第三步，攪拌下，在95°C加熱回流5小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液；
第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的10倍，所述羥基化試劑為化學(xué)純的糠醛；
第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在95°C下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為
羥基酰胺。
[0019] 應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為2000ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低16°C，使粘度降低70% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為3000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為20%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為70%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
【權(quán)利要求】
1.油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量5-50倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為1-5:1，天然油脂為市售菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油及其混合物，多乙烯多胺為工業(yè)級(jí)及其以上純度的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺及其混合物，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、二甲苯及其混合物； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和多乙烯多胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.1-10%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)及以上純度的碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉及其混合物； 第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的2-15倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、六亞甲基四胺、乙醛、丙醛、正丁醛、正戊醛、正庚醛、苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、糠醛及其組合物； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于:應(yīng)用時(shí)，將羥基酰胺溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者直接稀釋成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，其使凝點(diǎn)降低5-16°C，使粘度降低30-80% ;將蒸干后的羥基酰胺配制成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-99%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法`、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。`
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量5倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為5:1，天然油脂為市售菜籽油，多乙烯多胺為工業(yè)級(jí)的乙二胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的甲醇； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和乙二胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.1%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鈉； 第三步，攪拌下，在60°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的2倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)的37%的甲醛水溶液； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在65°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量8倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4:1，天然油脂為市售大豆油，多乙烯多胺為二乙烯三胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的乙醇； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和二乙烯三胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.2%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鉀； 第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的4倍，所述羥基化試劑為分析純的多聚甲醛； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在78°C下攪拌加熱5小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量10倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為3.5:1，天然油脂為市售棉籽油，多乙烯多胺為三乙烯四胺，所述有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的丙醇；` 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和三乙烯四胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.3%的堿作為催化劑，所述堿為化學(xué)純的氫氧化鈉； 第三步，攪拌下，在97°C加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的5倍，所述羥基化試劑為化學(xué)純的正丁醛； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在97°C下攪拌加熱4小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量20倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4:1，天然油脂為市售蓖麻油，多乙烯多胺為四乙烯五胺，所述有機(jī)溶劑為化學(xué)純甲苯； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和四乙烯五胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.5%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的碳酸鉀； 第三步，攪拌下，在100°C加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的7倍，所述羥基化試劑為工業(yè)級(jí)的正庚醛；第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在100°c下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量25倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為4.5:1，天然油脂為市售棕櫚油，多乙烯多胺為五乙烯六胺，所述有機(jī)溶劑為分析純的二甲苯； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和五乙烯六胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.8%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的碳酸鈉； 第三步，攪拌下，在110°C加熱回流4小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的9倍，所述羥基化試劑為分析純的苯甲醛； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在110°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田用多功能羥基酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中加入天然油脂和多乙烯多胺以及前兩者總質(zhì)量40倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，其中天然油脂和多乙烯多胺的質(zhì)量比為5:1，天然油脂為質(zhì)量比為1:1的市售大豆油和棉籽油，多乙烯多胺為質(zhì)量比為3:1的三乙烯四胺和六乙烯七胺，所述有機(jī)溶劑為化學(xué)純的丙醇； 第二步，向上述反應(yīng)體系中加入天然油脂和多乙烯多胺質(zhì)量份數(shù)總和的0.6%的堿作為催化劑，所述堿為工業(yè)級(jí)的氫氧化鉀； 第三步，攪拌下，在95°C加熱回流5小時(shí)，冷卻至室溫，即得到天然油脂衍生的長(zhǎng)鏈脂肪酰胺溶液； 第四步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入羥基化試劑，羥基化試劑加入量為長(zhǎng)鏈脂肪酰胺物質(zhì)量的10倍，所述羥基化試劑為化學(xué)純的糠醛； 第五步，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)物在95°C下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，即得到的淺黃色羥基酰胺溶液；或者將淺黃色羥基酰胺溶液中的有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為羥基酰胺。
【文檔編號(hào)】C23F11/04GK103666427SQ201310571102
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】陳剛, 張潔, 蘇慧君, 宋瑩盼, 趙巍 申請(qǐng)人:西安石油大學(xué)