一種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置及方法，屬于金屬納米材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。光源為白光或紫外納秒激光脈沖或紫外連續(xù)光源，將載體材料浸泡入光敏化劑和金屬鹽前驅(qū)體組成的光敏化反應(yīng)溶液中，溶液被裝入可密封的光反應(yīng)池中，溶液溫度由控溫槽控制，經(jīng)過(guò)光源發(fā)出的光束照射載體材料和樣品溶液，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后金屬納米材料牢固地沉積在載體的表面。采用本發(fā)明裝置及方法制備金屬納米材料具有快速、價(jià)廉及可調(diào)控性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，所制備材料粒徑可以控制在幾個(gè)納米尺度內(nèi)，納米金屬材料牢固地附著于載體表面。
【專利說(shuō)明】一種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種金屬納米材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種載體表面光敏化制 備金屬納米材料的裝置及方法，該方法在溫度可調(diào)控的條件下，能夠在載體表面牢固沉積 金屬納米材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 納米尺寸帶來(lái)的比表面積大、表面能高以及宏觀量子隧道效應(yīng)賦予了納米金屬材 料獨(dú)特的性能，它在諸多基礎(chǔ)研究領(lǐng)域已經(jīng)獲得了廣泛關(guān)注。例如，J. T. Hupp等利用銀納米 顆粒表面的等離子體共振效應(yīng)提高了燃料敏化太陽(yáng)能電池的光致電流強(qiáng)度（K. Sugawa，T. Akiyama, H. Kawazumi and S. Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films, Langmuir, 2009, 25, 3887-3893);包信和等考察了銀負(fù)載量及反應(yīng)氣預(yù)處理對(duì)銀催化劑上 C0選擇性氧化反應(yīng)的影響，研究證實(shí)C0的選擇性以及氧化性都隨著銀負(fù)載量的增加而得 以提高（曲振平，程謨杰，石川，包信和，銀負(fù)載量及反應(yīng)氣預(yù)處理對(duì)銀催化劑上氫氣中C0 選擇氧化反應(yīng)的影響，催化學(xué)報(bào)，2002, 23, 460-464)。除此之外，納米金屬材料在增強(qiáng)人類 DNA、開(kāi)發(fā)控釋藥品以及增強(qiáng)藥物靶向等許多更為前沿領(lǐng)域的應(yīng)用，已然成為熱門(mén)的研究課 題。納米金屬材料表面極為活潑的物理化學(xué)特性賦予了它如此多的應(yīng)用性能，也正是由于 這一特性，納米金屬材料非常容易團(tuán)聚增大其尺寸，進(jìn)而喪失其納米尺寸才具備的優(yōu)異功 能性。
[0003] 為了有效地防止納米金屬材料的團(tuán)聚，人們發(fā)展了載體材料，該材料可以將納米 金屬材料固定在其表面，防止納米金屬材料的移動(dòng)，進(jìn)而阻止團(tuán)聚增大。載體材料主要有 兩類：多孔載體材料(劉海弟，岳仁亮，張冬海，吳鎮(zhèn)江，陳運(yùn)法，利用簡(jiǎn)單模板制備多孔二氧 化娃，過(guò)程工程學(xué)報(bào)，2009, 9, 1005-1010)和平面基底（K. Sugawa, T. Akiyama, H. Kawazumi and S.Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films, Langmuir, 2009, 2 5,3887-3893)。兩種載體材料各有優(yōu)勢(shì)，它們分別在不同的場(chǎng)合得到了應(yīng)用。制備平面基 底金屬納米材料的方法主要有如下四種：真空蒸鍍的金屬島膜法、化學(xué)刻蝕銀箔法、先羰基 化后自組裝方法(先用加熱或雙氧水的方法處理基底材料一般為玻璃或者碳材料，使其表 面形成羰基，隨后羰基將捕獲周?chē)h(huán)境的納米金屬材料，并牢牢將其固定）以及光沉積方 法(彭卿，李亞棟，功能納米材料的化學(xué)控制合成、組裝、結(jié)構(gòu)與性能，中國(guó)科學(xué)B輯：化學(xué)， 2009, 39, 1028-1052 ；K. Sugawa, T. Akiyama, H. Kawazumi and S. Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films,Langmuir, 2009, 25, 3887-3893 ；S.J. Tauster, S. C.Fung, R. L. Garten, Strong metal-support interactions. Group8noble metals supported on titanium dioxide J. Am. Chem. Soc. , 1978, 100, 170-175)?，F(xiàn)有的光沉積方 法需要在液體環(huán)境中以二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N光催化劑，當(dāng)光照射到二氧化鈦表面時(shí)，處于激 發(fā)態(tài)的二氧化鈦將電子傳遞給周?chē)h(huán)境中的金屬離子，進(jìn)而將其還原形成原子，銀原子團(tuán) 聚形成納米金屬材料，這個(gè)方法優(yōu)點(diǎn)在于可以直接制備二氧化鈦和金屬的復(fù)合體材料，但 通常需要消耗幾十小時(shí)甚至數(shù)天的時(shí)間，而且該方法的基底材料只限于二氧化鈦。
[0004] J. C. Scaiano等已經(jīng)報(bào)道了利用光敏化的方法制備金屬納米材料，該方法可以簡(jiǎn) 述為利用光誘導(dǎo)產(chǎn)生的活潑中間體還原金屬離子形成金屬原子，原子相互團(tuán)聚進(jìn)一步形成 納米金屬材料（M. L. Marin, K. L. McGilvray, and J. C. Scaiano, Photochemical strategies for the synthesis of gold nanoparticles from Au(III)and Au(I)using photoinduced free radical generation，J.Am.Chem.Soc. 2008，130, 16572-16584)。這種方法制備納米 金屬材料的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在：產(chǎn)生納米材料的效率高、速度快，由于光的穿透性能，可以在透明 介質(zhì)內(nèi)部制備納米金屬材料。目前為止，這種光敏化方法制備的金屬納米材料都是以膠體 狀態(tài)分散在液相體系，值得人們注意的是，光敏化方法制備牢固附著在載體表面的納米金 屬材料尚沒(méi)有公開(kāi)的文獻(xiàn)報(bào)道。這種牢固附著在載體表面的納米金屬材料將在毒品鑒別、 農(nóng)藥殘留檢測(cè)、生物大分子結(jié)構(gòu)研究、物質(zhì)制備的監(jiān)控領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置及方法，采 用該裝置及方法制備金屬納米材料具有快速、價(jià)廉及可調(diào)控性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，所制備材料粒徑 可以控制在幾個(gè)納米尺度內(nèi)，納米金屬材料牢固地附著于載體表面。
[0006] 本發(fā)明技術(shù)方案如下：
[0007] -種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置，該裝置包括光源、光反應(yīng)池和控 溫系統(tǒng)；所述控溫系統(tǒng)包括控溫槽、循環(huán)水管道和敞口平底圓柱形玻璃容器；其中：所述載 體置于裝有光敏化反應(yīng)溶液的光反應(yīng)池中，所述可密封的光反應(yīng)池放置在玻璃容器中，玻 璃容器內(nèi)注有冷卻循環(huán)液，冷卻循環(huán)液通過(guò)循環(huán)水管道與控溫槽內(nèi)的水連通；所述光源發(fā) 出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿過(guò)玻璃容器底部照射光反應(yīng)溶液和載體。所 述循環(huán)水管道上設(shè)有液體循環(huán)泵，用于玻璃容器內(nèi)冷卻循環(huán)液與控溫槽內(nèi)的水的循環(huán)流 通；所述控溫槽能夠根據(jù)實(shí)際需要設(shè)定槽內(nèi)的水溫。
[0008] 所述光反應(yīng)池為玻璃或石英材質(zhì)，包括瓶體和瓶塞，瓶體為上部開(kāi)口的柱狀容器， 瓶塞設(shè)于瓶體上部開(kāi)口處用于密封瓶體，瓶塞上部設(shè)有外凸的通氣孔道，該通氣孔道由密 封膜密封，光反應(yīng)池大小可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整。
[0009] 利用上述裝置進(jìn)行載體表面光敏化制備金屬納米材料的方法，包括如下步驟： [0010] (1)光敏化反應(yīng)溶液的配制：將光敏化劑（二苯甲酮）和金屬鹽前驅(qū)體(金鹽、 銀鹽或銅鹽）溶于有機(jī)溶劑(醇類）中，制得光敏化反應(yīng)溶液；其中：光敏化劑的濃度為 0. 01-lmol/L，金屬鹽前軀體的濃度為0. 01-lmol/L，有機(jī)溶劑為能夠同時(shí)溶解光敏化劑和 金屬鹽前驅(qū)體的有機(jī)液體；反應(yīng)物濃度可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整；
[0011] (2)步驟（1)所得光敏化反應(yīng)溶液倒入光反應(yīng)池中，將載體放入光敏化反應(yīng)溶液中 浸沒(méi)，蓋上瓶塞，然后用密封膜將瓶塞上的通氣孔道密封；
[0012] (3)經(jīng)步驟（2)密封后的光反應(yīng)池放入玻璃容器中，注入冷卻循環(huán)液，設(shè)定控溫槽 內(nèi)水溫為-5?40°C，然后啟動(dòng)液體循環(huán)泵，經(jīng)過(guò)10min后開(kāi)啟光源(此時(shí)光反應(yīng)池內(nèi)冷卻循 環(huán)液的溫度近似等于控溫槽內(nèi)水溫)，光源發(fā)出的光束照射載體材料和光敏化反應(yīng)溶液，照 射時(shí)間為ls-ioh ;
[0013] (4)打開(kāi)密封膜，開(kāi)啟光反應(yīng)池的瓶塞，取出附著金屬納米顆粒的載體，將其置于 乙醇或去離子水中超聲清洗l_30min，以去除納米金屬材料的表面殘留物，獲得負(fù)載于載體 表面的納米金屬材料。
[0014] 所述載體材料的材質(zhì)為金屬、陶瓷或半導(dǎo)體材料，載體的形狀為光滑平板基底或 孔徑為0. lnm-100 μ m的多孔材料，多孔材料載體為多孔平板狀或多孔顆粒材料；載體大小 可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整。
[0015] 步驟（1)配制光敏化反應(yīng)溶液時(shí)，加入穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮或檸 檬酸鈉，穩(wěn)定劑在光敏化反應(yīng)溶液中的濃度為〇. 01-lmol/L，有機(jī)溶劑能夠溶解穩(wěn)定劑。
[0016] 所述光源可以是白光連續(xù)光源、紫外納秒激光脈沖光源或紫外連續(xù)光源；當(dāng)光源 為白色連續(xù)光源時(shí)，其光譜范圍在200-800nm之間，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為 連續(xù)光或者準(zhǔn)連續(xù)光；當(dāng)光源為紫外納秒激光脈沖光源時(shí)，波長(zhǎng)范圍為250-450nm之間，單 脈沖能量在〇. l_150mj范圍內(nèi)，其脈沖持續(xù)時(shí)間半高全寬小于10ns ;當(dāng)光源為紫外連續(xù)光 時(shí)，其波長(zhǎng)范圍為250-450nm范圍內(nèi)，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為連續(xù)光或者準(zhǔn) 連續(xù)光。
[0017] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果如下：
[0018] 1、快速：本發(fā)明方法包括配置溶液以及光源照射所需的時(shí)間數(shù)小時(shí)內(nèi)即可完成。
[0019] 2、廉價(jià)：本發(fā)明方法中所用藥品均為成熟商品，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的批量生產(chǎn)。
[0020] 3、高質(zhì)量：本發(fā)明方法制備的納米金屬材料粒徑可以控制在幾個(gè)納米的尺度內(nèi)。
[0021] 4、可調(diào)控性強(qiáng)：納米金屬材料的特性可以通過(guò)各種條件，如溶液內(nèi)物質(zhì)濃度、溫 度、光源參數(shù)以及照射時(shí)間等因素的調(diào)控。
[0022] 5、牢固：納米金屬材料在載體表面的附著力強(qiáng)度大，在超聲清洗30分鐘后，不會(huì) 導(dǎo)致納米金屬材料的脫落。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1為本發(fā)明載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024] 圖2為實(shí)施例1石英板基底沉積的納米銀材料的實(shí)物照片。
[0025] 圖3為實(shí)施例1石英板基底沉積的納米銀材料的紫外可見(jiàn)吸收光譜。
[0026] 圖中：1_光源，2-載體材料，3-光反應(yīng)池，31-瓶塞，32-通氣孔道，33-密封膜， 4-控溫槽，5-循環(huán)水管道，6-光學(xué)兀件，7-光束，8-液體循環(huán)泵，9-玻璃容器。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 以下結(jié)合附圖及實(shí)施例詳述本發(fā)明。
[0028] 圖1所示為本發(fā)明制備金屬納米材料的裝置一優(yōu)選結(jié)構(gòu)，該裝置包括光源1、光反 應(yīng)池3和控溫系統(tǒng)；所述控溫系統(tǒng)包括控溫槽4、循環(huán)水管道5和敞口平底圓柱形玻璃容器 9 ;其中：所述載體2置于裝有光敏化反應(yīng)溶液的光反應(yīng)池3中，所述光反應(yīng)池3放置在玻璃 容器9中，玻璃容器9內(nèi)注有冷卻循環(huán)液，冷卻循環(huán)液通過(guò)循環(huán)水管道5與控溫槽4內(nèi)的水 連通；所述光源1發(fā)出的光束7經(jīng)光學(xué)元件6反射和聚焦后由垂直于玻璃容器底部的方向 射向玻璃容器9底部，并穿過(guò)玻璃容器9底部照射光反應(yīng)溶液和載體材料2。所述循環(huán)水管 道5上設(shè)有液體循環(huán)泵8,用于玻璃容器9內(nèi)冷卻循環(huán)液與控溫槽4內(nèi)的水的循環(huán)流通，循 環(huán)水管道5可采用軟質(zhì)橡皮管；所述控溫槽4能夠根據(jù)實(shí)際需要設(shè)定槽內(nèi)的水溫。
[0029] 所述光反應(yīng)池3其材質(zhì)為玻璃或石英，包括瓶體和瓶塞31 ;瓶體為上部開(kāi)口的 柱狀容器，瓶體底面平滑，柱狀容器的截面直徑或邊長(zhǎng)在10mm-6000mm范圍內(nèi)，高度在 10mm-7000mm范圍內(nèi)，瓶塞31設(shè)于瓶體上部開(kāi)口處用于密封瓶體，可以通過(guò)瓶塞31下端的 外側(cè)磨口與瓶體開(kāi)口處的內(nèi)側(cè)磨口相配合密封瓶體，該瓶塞上表面平滑，透光性好，瓶塞31 上部靠近邊緣處設(shè)有外凸的通氣孔道32,該通氣孔道32可以由橡皮塞或/和密封膜33密 封，光反應(yīng)池3大小可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整。
[0030] 所述光源可以是白光連續(xù)光源、紫外納秒激光脈沖光源或紫外連續(xù)光源；當(dāng)光源 為白色連續(xù)光源時(shí)，其光譜范圍在200-800nm之間，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為 連續(xù)光或者準(zhǔn)連續(xù)光；當(dāng)光源為紫外納秒激光脈沖光源時(shí)，波長(zhǎng)范圍為250-450nm之間，單 脈沖能量在〇. l_150mj范圍內(nèi)，其脈沖持續(xù)時(shí)間半高全寬小于10ns ;當(dāng)光源為紫外連續(xù)光 時(shí)，其波長(zhǎng)范圍為250-450nm范圍內(nèi)，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為連續(xù)光或者準(zhǔn) 連續(xù)光。
[0031] 所述載體材料的材質(zhì)為金屬、陶瓷或半導(dǎo)體材料，載體的形狀為光滑平板基底或 孔徑為0. lnm-100 μ m的多孔材料，多孔材料載體為多孔平板狀或多孔顆粒材料；載體材料 大小可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 利用本發(fā)明裝置進(jìn)行石英板基底表面光敏化制備納米銀材料的方法，包括如下步 驟：
[0034] (1)光敏化反應(yīng)溶液的配制：將硝酸銀和二苯甲酮融入乙醇中，制得光敏化反應(yīng)溶 液，溶液中硝酸銀和二苯甲酮濃度分別為10mm〇l/L和4mmol/L ;
[0035] (2)步驟（1)所得光敏化反應(yīng)溶液倒入石英材質(zhì)光反應(yīng)池中，載體為石英板基底， 尺寸為長(zhǎng)20mm、寬4mm、厚1mm ;將載體放入光敏化反應(yīng)溶液中浸沒(méi)，蓋上瓶塞，然后用密封 膜將瓶塞上的通氣孔道密封；臥倒放置光反應(yīng)池使一面?zhèn)缺诔?，由于重力作用，石英板?底緊貼光反應(yīng)池的朝下側(cè)壁，通過(guò)控溫系統(tǒng)設(shè)定反應(yīng)溶液
[0036] (3)經(jīng)步驟（2)密封后的光反應(yīng)池放入玻璃容器中，注入冷卻循環(huán)液，設(shè)定控溫槽 內(nèi)水溫為22°C，然后啟動(dòng)液體循環(huán)泵，經(jīng)過(guò)lOmin后開(kāi)啟光源，此時(shí)光敏化反應(yīng)溶液溫度 為22°C )，光源為電功率450W的氙燈，氙燈所發(fā)出的白光經(jīng)過(guò)直角棱鏡的反射后，從垂直光 反應(yīng)池底部的方向入射，照射載體材料和光敏化反應(yīng)溶液，光斑直徑大約l〇mm，為了更為清 晰地表明光照的作用，利用鋁板遮擋住光反應(yīng)池的主體，僅僅露出瓶體中間偏右側(cè)的方形 區(qū)域作為光照區(qū)，光束透過(guò)此區(qū)域，穿越石英板基底之后，激發(fā)光反應(yīng)溶液，照射20分鐘之 后，關(guān)閉光源，拍攝的光反應(yīng)池照片如圖2所示；光源照射的方形區(qū)域（反應(yīng)池中部偏右位 置）處的石英板表面被納米銀材料所覆蓋，納米銀的粒徑可由反應(yīng)物濃度和光照條件調(diào)控， 本例中由于納米銀材料粒徑在幾個(gè)納米的尺度，因此其具有發(fā)出紅色熒光的特性，該紅光 肉眼可見(jiàn)，同時(shí)，部分納米銀材料會(huì)分散于溶液中，使其呈現(xiàn)淡黃色。瓶體其他區(qū)域由于沒(méi) 有受到光照，處于其中的石英板基底表面沒(méi)有被納米銀材料所覆蓋，由此可見(jiàn)確實(shí)為光照 因素誘發(fā)了納米銀材料沉積在石英板基底表面。
[0037] (4)打開(kāi)密封膜，開(kāi)啟光反應(yīng)池的瓶塞，取出附著金屬納米顆粒的載體，將其置于 乙醇或去離子水中超聲清洗30min，去除納米金屬材料的表面殘留物(納米金屬材料沒(méi)有脫 落)，獲得負(fù)載于載體表面的納米銀材料。
[0038] 圖3展示了制備的納米銀材料的紫外可見(jiàn)吸收光譜，圖中清晰可見(jiàn)典型的納米銀 材料在408nm處的特征吸收峰，這進(jìn)一步證實(shí)了本發(fā)明光敏化方法所制備的材料確實(shí)為納 米銀材料。
[0039] 實(shí)施例2
[0040] 利用本發(fā)明裝置進(jìn)行石英板基底表面光敏化制備納米銅材料的方法，其步驟與實(shí) 施例1不同之處在于：
[0041] 1、光敏化反應(yīng)溶液的配制：將硝酸銅和二苯甲酮融入乙醇中，制得光敏化反應(yīng)溶 液，溶液中硝酸銀和二苯甲酮濃度分別為5mmol/L和3mmol/L ;
[0042] 2、載體為石英板基底，尺寸為長(zhǎng)20mm、寬4mm、厚1mm ;
[0043] 3、設(shè)定控溫槽內(nèi)水溫為10°C，光源為紫外連續(xù)光，波長(zhǎng)范圍250-450nm，電功率在 1-25000W，光束照射時(shí)間為30min ;
[0044] 對(duì)所制備的載體上負(fù)載的納米銀材料進(jìn)行超聲清洗，30min后沒(méi)有納米銀材料脫 落，所制備納米銀材料粒度為2-10nm。
[0045] 實(shí)施例3
[0046] 利用本發(fā)明裝置進(jìn)行石英板基底表面光敏化制備納米金材料的方法，其步驟與實(shí) 施例1不同之處在于：
[0047] 1、光敏化反應(yīng)溶液的配制：將氯酸金、二苯甲酮和聚乙烯吡咯烷酮(穩(wěn)定劑）融 入乙醇中，制得光敏化反應(yīng)溶液，溶液中氯酸金、二苯甲酮和聚乙烯吡咯烷酮濃度分別為 4mmol/L、3mmol/L 和 0· 02mmol/L ;
[0048] 2、載體為多孔二氧化硅顆粒，顆粒孔徑約為lnm ;
[0049] 3、設(shè)定控溫槽內(nèi)水溫為10°C，光源為紫外連續(xù)光，波長(zhǎng)范圍250-450nm，電功率在 1-25000W，光束照射時(shí)間為20min ;
[0050] 對(duì)所制備的載體上負(fù)載的納米金材料進(jìn)行超聲清洗，30min后沒(méi)有納米銀材料脫 落，所制備納米銅材料粒度為3-8nm。
【權(quán)利要求】
1. 一種載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置，其特征在于：該裝置包括光源、光 反應(yīng)池和控溫系統(tǒng)；所述控溫系統(tǒng)包括控溫槽、循環(huán)水管道和敞口平底圓柱形玻璃容器； 其中：所述載體置于裝有光敏化反應(yīng)溶液的光反應(yīng)池中，所述可密封的光反應(yīng)池放置在玻 璃容器中，玻璃容器內(nèi)注有冷卻循環(huán)液，冷卻循環(huán)液通過(guò)循環(huán)水管道與控溫槽內(nèi)的水連通； 所述光源發(fā)出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿過(guò)玻璃容器底部照射光反應(yīng)溶液 和載體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置，其特征在于：所 述循環(huán)水管道上設(shè)有液體循環(huán)泵，用于玻璃容器內(nèi)冷卻循環(huán)液與控溫槽內(nèi)的水的循環(huán)流 通；所述控溫槽能夠根據(jù)實(shí)際需要設(shè)定槽內(nèi)的水溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的載體表面光敏化制備金屬納米材料的裝置，其特征在于：所 述光反應(yīng)池為玻璃或石英材質(zhì)，包括瓶體和瓶塞，瓶體為上部開(kāi)口的柱狀容器，瓶塞設(shè)于瓶 體上部開(kāi)口處用于密封瓶體，瓶塞上部設(shè)有外凸的通氣孔道，該通氣孔道由密封膜密封，光 反應(yīng)池大小可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整。
4. 利用權(quán)利要求1-3任一所述裝置進(jìn)行載體表面光敏化制備金屬納米材料的方法，其 特征在于：該方法包括如下步驟： (1) 光敏化反應(yīng)溶液的配制：將光敏化劑和金屬鹽前驅(qū)體溶于有機(jī)溶劑中，制得光敏化 反應(yīng)溶液；其中：光敏化劑的濃度為〇. Ol-lmol/L，金屬鹽前軀體的濃度為0. Ol-lmol/L，有 機(jī)溶劑為能夠同時(shí)溶解光敏化劑和金屬鹽前驅(qū)體的有機(jī)液體； (2) 步驟（1)所得光敏化反應(yīng)溶液倒入光反應(yīng)池中，將載體放入光敏化反應(yīng)溶液中浸 沒(méi)，蓋上瓶塞，然后用密封膜將瓶塞上的通氣孔道密封； (3) 經(jīng)步驟（2)密封后的光反應(yīng)池放入玻璃容器中，注入冷卻循環(huán)液，設(shè)定控溫槽內(nèi)水 溫為-5?40°C，然后啟動(dòng)液體循環(huán)泵，經(jīng)過(guò)lOmin后開(kāi)啟光源，光源發(fā)出的光束照射載體材 料和光敏化反應(yīng)溶液，照射時(shí)間為ls-10h ; (4) 打開(kāi)密封膜，開(kāi)啟光反應(yīng)池的瓶塞，取出附著金屬納米顆粒的載體，將其置于乙醇 或去離子水中超聲清洗l_30min，獲得負(fù)載于載體表面的納米金屬材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述載體材料的材 質(zhì)為金屬、陶瓷或半導(dǎo)體材料，載體的形狀為光滑平板基底或孔徑為〇. lnm-100 μ m的多孔 材料，多孔材料載體為多孔平板狀或多孔顆粒材料；載體大小可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述金屬鹽前驅(qū)體 為金鹽、銀鹽或銅鹽，所述光敏化劑為二苯甲酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備金屬納米材料的方法，其特征在于：步驟（1)配制光敏化 反應(yīng)溶液時(shí)，加入穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮或檸檬酸鈉，穩(wěn)定劑在光敏化反應(yīng) 溶液中的濃度為〇. 01-lmol/L，有機(jī)溶劑能夠溶解穩(wěn)定劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑 為醇類。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述光源為白光連 續(xù)光源、紫外納秒激光脈沖光源或紫外連續(xù)光源；當(dāng)光源為白色連續(xù)光源時(shí)，其光譜范圍在 200-800nm之間，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為連續(xù)光或者準(zhǔn)連續(xù)光；當(dāng)光源為紫 外納秒激光脈沖光源時(shí)，波長(zhǎng)范圍為250-450nm之間，單脈沖能量在0. l-150mj范圍內(nèi)，其 脈沖持續(xù)時(shí)間半高全寬小于10ns ;當(dāng)光源為紫外連續(xù)光時(shí)，其波長(zhǎng)范圍為250-450nm范圍 內(nèi)，電功率在1-25000W范圍內(nèi)，工作方式為連續(xù)光或者準(zhǔn)連續(xù)光。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104060242SQ201310086689
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月18日
【發(fā)明者】楊陽(yáng), 韓克利, 劉建勇, 徐大力 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所