專利名稱：Al-3Ti-1B細(xì)化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種細(xì)化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
鋁硅合金具有密度小、比強度高、流動性好、收縮率小及熱裂傾向小等優(yōu)點，在航 空航天和汽車工業(yè)中鋁合金鑄件得到廣泛的應(yīng)用。生產(chǎn)高質(zhì)量的鋁合金，控制鑄錠組織是 十分必要的，鋁合金經(jīng)晶粒細(xì)化后得到細(xì)小等軸晶組織，提高了合金機械性能，消除了各種 鑄造缺陷，提高了鋁合金的后續(xù)加工能力，同時由于組織致密，也提高了鑄件的氣密性。
鋁合金細(xì)化最常用和最有效的方法是在澆注前向熔體中加入細(xì)化劑，在鋁合金的 凝固過程中通過TiAl3和TiB2粒子的異質(zhì)形核作用使晶粒細(xì)化，降低晶粒尺寸，獲得均勻 細(xì)小的等軸晶，從而改善合金的補縮能力，使凝固裂紋傾向減小，提高合金力學(xué)性能。研究 表明，Ti和B的綜合作用對鋁合金晶粒細(xì)化效果最好，目前最常用的鋁合金晶粒細(xì)化劑是 Α1-5Τ -1Β中間合金。而部分研究結(jié)果指出，在Al-Ti-B系中間合金中的Ti/B比對鋁合金 晶粒細(xì)化有直接的影響，較高的Ti/B比對鋁合金尤其是鋁硅合金的細(xì)化效果降低；同時， 細(xì)化劑的制備方法和工藝對細(xì)化劑自身的組織和對鋁合金的細(xì)化效果都有顯著的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有細(xì)化劑Α1-5 -1Β中間合金較高的Ti/B比對 鋁合金的細(xì)化效果降低的問題，提供了一種Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法。本發(fā)明Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法如下一、按照Al元素、Ti元素與B元素重 量比為96 3 1的比例稱取純鋁、K2TiFf^P KBF4，其中純鋁的質(zhì)量純度為99. 99%，K2TiF6 的質(zhì)量純度為99. 95%,KBF4的質(zhì)量純度為99. 95% ；二、將純鋁清洗干燥后放入功率為7. 5KW 的坩堝電阻爐中，加熱至完全熔化，鋁熔體溫度為780°C 820°C;三、將KBF4和K2TiF6混合 后加熱至100°C 150°C，保溫lh，得到鹽混合體；四、采用溫度為250 300°C的石墨鐘罩 將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中，利用精煉裝置在攪拌速度為12(T240r/min的條件 下，進(jìn)行機械攪拌除氣10mirT30min，然后在780°C 820°C的條件下靜置10mirT30min，再 將熔體表面的反應(yīng)渣和氧化皮去除后，澆注到溫度為250°C的金屬型中，即得Α1-3 -1Β細(xì) 化劑。本發(fā)明方法制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，利用精煉除氣和攪拌加快了熔體反應(yīng)，降 低了氧化燒損，同時使得合金組織更均勻。本發(fā)明Α1-3 -1Β細(xì)化劑的Ti/B比在2. 8^3. 3 之間，組織主要由Al、TiAl3* TiB2組成，TiAl3的尺寸為10 20 μ m，TiB2的尺寸為2 5 μ m， 且分布均勻，同時Α1-3 -1Β細(xì)化劑的抗衰退時間達(dá)到2h以上，并且經(jīng)Α1-3 -1Β細(xì)化劑 細(xì)化后，Al-7Si合金的抗拉強度和延伸率可以達(dá)到142MPa和6. 6%。


圖1是未細(xì)化鋁硅合金(Al_7Si合金)宏觀組織形貌圖；圖2是具體實施方式
i^一 中采用Α1-5 -1Β細(xì)化劑細(xì)化后鋁硅合金(Al-7Si合金)的宏觀組織形貌圖；圖3是具體實 施方式i^一中采用Α1-3 -1Β細(xì)化劑細(xì)化后鋁硅合金(Al-7Si合金)的宏觀組織形貌圖；圖 4是具體實施方式
i^一中分別采用Α1-5 -1Β細(xì)化劑及Al_3Ti_lB細(xì)化劑細(xì)化后鋁硅合金 (Al-7Si合金)的抗拉強度對比圖，圖中Un代表鑄態(tài)鋁硅合金(Al-7Si合金)的抗拉強度； 圖5是具體實施方式
十一中分別采用Α1-5 -1Β細(xì)化劑及Al_3Ti_lB細(xì)化劑細(xì)化后鋁硅合 金(Al-7Si合金)的延伸率對比圖，圖中Un代表鑄態(tài)鋁硅合金(Al-7Si合金)的延伸率。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法如下一、按照Al 元素、Ti元素與B元素重量比為96 3 1的比例稱取純鋁、K2TiFf^P KBF4,其中純鋁的質(zhì) 量純度為99. 99%，K2TiF6的質(zhì)量純度為99. 95%,KBF4的 質(zhì)量純度為99. 95% ；二、將純鋁清洗 干燥后放入功率為7. 5KW的坩堝電阻爐中，加熱至完全熔化，鋁熔體溫度為780V 820°C; 三、將KBF4和K2TiF6混合后加熱至100°C 150°C，保溫lh，得到鹽混合體；四、采用溫度為 250 300°C的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中，利用精煉裝置在攪拌速度 為12(T240r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣10mirT30min，然后在780V 820°C的條件 下靜置10mirT30min，再將熔體表面的反應(yīng)渣和氧化皮去除后，澆注到溫度為250°C的金屬 型中，即得Α1-3 -1Β細(xì)化劑。采用本實施方式制備的Α1-3 -1Β細(xì)化劑細(xì)化鋁硅合金方法如下按合金成分熔 配Al-7Si合金，將質(zhì)量純度為99. 99襯％的純鋁和Al-12Si中間合金放入7. 5KW電阻爐坩堝 中，加熱至原料完全熔化，熔體溫度為720V 730°C，采用六氯乙烷除氣精煉后靜置lOmin， 然后加入Α1-3 -1Β細(xì)化劑，得混合體，混合體中Ti的質(zhì)量含量為0. 2%，靜置lOmin， 30min, lh, 2h，4h，8h，16h后扒渣，在710°C澆注成砂型試樣，本實施方式制備的Al_3Ti_lB 細(xì)化劑的抗衰退時間達(dá)到2h以上。經(jīng)成分分析本實施方式制備的Α1-3 -1Β細(xì)化劑Ti與B的比在2. 8 3. 3之間，組 織主要由Al、TiAl3和TiB2組成，TiAl3的尺寸為10 20 μ m, TiB2的尺寸為2 5 μ m,且分布 均勻。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中鋁熔體溫度為 790°C 810°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中鋁熔體溫度為 800°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟三中將KBF4* K2TiF6混合后加熱至120°C 140°C。其它與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟三中將KBF4* K2TiF6混合后加熱至130°C。其它與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟四采用溫度為260°C 290°C的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中。其它與具體實施方式
一至 五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟四采用溫度為 280°C的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中。其它與具體實施方式
一至五相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七不同的是步驟四中利用精煉 裝置在攪拌速度為14(T220r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。其它與具體實施方式
一至 七相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七不同的是步驟四中利用精煉 裝置在攪拌速度為15(T200r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。其它與具體實施方式
一至 七相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至七不同的是步驟四中利用精煉 裝置在攪拌速度為180r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。其它與具體實施方式
一至七相 同。
具體實施方式
十一本實施方式中Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法如下一、按照Al 元素、Ti元素與B元素重量比為96 3 1的比例稱取純鋁、K2TiFjn KBF4，其中純鋁的質(zhì)量 純度為99. 99%，K2TiF6的質(zhì)量純度為99. 95%，KBF4的質(zhì)量純度為99. 95% ； ；二、將純鋁清洗干 燥后放入功率為7. 5KW的坩堝電阻爐中，加熱至完全熔化，鋁熔體溫度為780°C 820°C ；三、 將KBF4和K2TiF6混合后加熱至150°C，保溫lh，得到鹽混合體；四、采用溫度為300°C的石墨 鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中，利用精煉裝置在攪拌速度為200r/min的條件下， 進(jìn)行機械攪拌除氣30min，然后在780°C 820°C的條件下靜置30min，再將熔體表面的反應(yīng)漁 和氧化皮去除后，澆注到溫度為250°C的金屬型中，即得Α1-3 -1Β細(xì)化劑。采用本實施方式制備的Α1-3 -1Β細(xì)化劑細(xì)化鋁硅合金(Al_7Si合金)方法如 下按合金成分熔配Al-7Si合金，將質(zhì)量純度為99. 99wt%的純鋁和Al_12Si中間合金放 入7. 5KW電阻爐坩堝中，加熱至原料完全熔化，熔體溫度為720°C 730°C，采用六氯乙烷除 氣精煉后靜置lOmin，然后加入Α1-3 -1Β細(xì)化劑，得混合體，混合體中Ti的質(zhì)量含量為 0. 2%，靜置30min，后扒渣，在710°C澆注成砂型試樣。本實施方式中采用Α1-5 -1Β細(xì)化劑細(xì)化鋁硅合金(Al_7Si合金)方法如下按合 金成分熔配Al-7Si合金，將質(zhì)量純度為99. 99wt%的純鋁和Al_12Si中間合金放入7. 5KW 電阻爐坩堝中，加熱至原料完全熔化，熔體溫度為720V 730°C，采用六氯乙烷除氣精煉后 靜置lOmin，然后加入Α1-5 -1Β細(xì)化劑，得混合體，混合體中Ti的質(zhì)量含量為0. 2%，靜置 30min，后扒渣，在710°C澆注成砂型試樣。由圖1、圖2和圖3可知未細(xì)化的Al_7Si合金晶粒組織比較粗大，添加Al_5Ti_lB 細(xì)化劑后，細(xì)化劑中的TiAl3和TiB2粒子起到異質(zhì)形核作用，提高了晶粒細(xì)化效果，有利于 形成細(xì)小的等軸晶，但是相同條件下采用Α1-3 -1Β細(xì)化劑細(xì)化Al-7Si合金的效果更好， 等軸晶晶粒更加細(xì)小，同時Α1-3 -1Β細(xì)化劑的抗衰退時間達(dá)到2h以上。由圖4和圖5看出不經(jīng)細(xì)化處理的鑄態(tài)Al_7Si合金組織比較粗大，抗拉強度和延 伸率分別是116MPa和2. 3%，經(jīng)Al_5Ti_lB細(xì)化劑細(xì)化后，Al_7Si合金的抗拉強度和延伸率 分別是134MPa和5. 8%，經(jīng)Al_3Ti_lB細(xì)化劑細(xì)化后，Al_7Si合金的抗拉強度和延伸率達(dá)到 142MPa 和 6. 6%。
權(quán)利要求
Al-3Ti-1B細(xì)化劑的制備方法，其特征在于Al-3Ti-1B細(xì)化劑的制備方法如下一、按照Al元素、Ti元素與B元素重量比為96﹕3﹕1的比例稱取純鋁、K2TiF6和KBF4，其中純鋁的質(zhì)量純度為99.99% ，K2TiF6的質(zhì)量純度為99.95%， KBF4的質(zhì)量純度為99.95%；二、將純鋁清洗干燥后放入功率為7.5KW的坩堝電阻爐中，加熱至完全熔化，鋁熔體溫度為780℃～820℃；三、將KBF4和K2TiF6混合后加熱至100℃～150℃，保溫1h，得到鹽混合體； 四、采用溫度為250～300℃的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中，利用精煉裝置在攪拌速度為120~240 r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣10min~30min，然后在780℃～820℃的條件下靜置10min~30min，再將熔體表面的反應(yīng)渣和氧化皮去除后，澆注到溫度為250℃的金屬型中，即得Al-3Ti-1B細(xì)化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟二中鋁熔體 溫度為790°C 810°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟二中鋁熔體 溫度為800°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟三中 將KBF4和K2TiF6混合后加熱至120°C 140°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟三中 將KBF4和K2TiF6混合后加熱至130°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟四采用溫度 為260°C 290°C的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟四采用溫度 為280°C的石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或6所述的Al-3Ti-lB細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟四 中利用精煉裝置在攪拌速度為14(T220r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或6所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟四 中利用精煉裝置在攪拌速度為15(T200r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或6所述的Α1-3 -1Β細(xì)化劑的制備方法，其特征在于步驟四 中利用精煉裝置在攪拌速度為180r/min的條件下，進(jìn)行機械攪拌除氣。
全文摘要
Al-3Ti-1B細(xì)化劑的制備方法，它涉及一種細(xì)化劑的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有細(xì)化劑Al-5Ti-1B中間合金較高的Ti/B比對鋁合金的細(xì)化效果降低的問題。本方法如下采用石墨鐘罩將鹽混合體混合均勻后壓入鋁熔體中，機械攪拌除氣，然后靜置，再將熔體表面的反應(yīng)渣和氧化皮去除后，澆注到金屬型中，即得Al-3Ti-1B細(xì)化劑。本發(fā)明Al-3Ti-1B細(xì)化劑的Ti/B比在2.8~3.3之間，組織主要由Al、TiA13和TiB2組成，TiA13的尺寸為10~20μm，TiB2的尺寸為2~5μm，且分布均勻，同時Al-3Ti-1B細(xì)化劑的抗衰退時間達(dá)到2h以上。
文檔編號C22C21/04GK101845576SQ201010213909
公開日2010年9月29日 申請日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者朱兆軍, 李豹, 王宏偉, 鄒鶉鳴, 魏尊杰 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)