專利名稱：一種旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的工藝通常采用噴涂的方式，包括熱噴涂及等離子噴涂等方式，但受噴涂工藝的局限性，目前很困難采用噴涂方式生產(chǎn)具有較厚壁厚的旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材，目前采用噴涂方式生產(chǎn)的旋轉(zhuǎn)陶瓷濺射靶材的最大壁厚只是在9毫米左右。這將導致用戶不能長時間連續(xù)生產(chǎn)，需要頻繁停機來更換設(shè)備進而影響生產(chǎn)效率提高總生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的方法，該方法工藝簡單，制得的靶
材壁厚較厚、使用時間得到很大的延長。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 —種旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的制備方法，該制備方法如下(i)制備靶材前軀體 稱取純度不低于99wt %的金屬氧化物粉體，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體，其中 反應壓力為130 230Mpa ;
反應時間為20 70min。
(2)燒結(jié) 將步驟(1)中所得靶材前軀體放入燒結(jié)爐中，燒結(jié)致密，其中
燒結(jié)溫度為1000 1600°C ;
燒結(jié)時間為40 85小時。 進一步地，可在步驟(1)中加入純度不低于99wt^的金屬粉體，將金屬粉體和金屬氧化物粉體充分混合后，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體，其中，金屬氧化物粉末的含量為90 99wt^，金屬粉末的含量為1 10wt%。 其中，所述金屬粉體可以為金屬鈮粉體、金屬鉭粉體、金屬鈦粉體、金屬鎢粉體、金屬鎳粉體或金屬釩粉體，優(yōu)選金屬鈮粉體或金屬鈦粉體。 在步驟(1)中也可以稱取兩種或多種金屬氧化物粉體，充分混合后，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體。 其中，所述金屬氧化物粉體為氧化鋅粉體、氧化鋁粉體、五氧化二鈮粉體、五氧化二鉭粉體、二氧化鈦粉體、氧化鎳粉體、氧化銦錫粉體或氧化釩粉體。 本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，使其與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果通過本發(fā)明可以根據(jù)客戶需求生產(chǎn)具有壁厚較厚的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材，壁厚可達到平面靶材的數(shù)倍，從而延長客戶連續(xù)使用靶材的時間，提高連續(xù)生產(chǎn)能力和減低總生產(chǎn)成本。
具體實施例方式
以下通過實施例更進一步地描述本發(fā)明，但不限于此。
實施例1 :旋轉(zhuǎn)氧化鋅鋁Zn0/Al203濺射靶材 用純度為99. 95%的氧化鋅粉末(占總質(zhì)量95% )與純度為99. 99%的氧化鋁粉末(占總質(zhì)量2. 0% )通過球磨方式相互混合均勻，將充分混合的氧化鋅鋁混合粉體經(jīng)過冷等靜壓形成外徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度60%的旋轉(zhuǎn)氧化鋅鋁靶材前驅(qū)體；將通過冷等靜壓經(jīng)過155Mpa壓力和50分鐘壓制時間形成的密度為60%的旋轉(zhuǎn)氧化鋅鋁靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過70小時，120(TC燒結(jié)致密。
分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定燒結(jié)致密氧化鋅鋁旋轉(zhuǎn)耙材的密度，其相對密度為95% ;
所得旋轉(zhuǎn)氧化鋅鋁ZnO/Al203濺射靶材厚度為17毫米。
實施例2 :旋轉(zhuǎn)NbOx濺射靶材 用純度為99. 95%的五氧化二鈮粉末(占總質(zhì)量99% )與純度為99. 99%的金屬鈮粉末(占總質(zhì)量1 % )通過球磨方式相互混合均勻，將充分混合的五氧化二鈮和金屬鈮的混合粉體放入模具通過冷等靜壓經(jīng)過150Mpa壓力和20分鐘壓制時間形成外徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度65%的旋轉(zhuǎn)NbOx靶材前驅(qū)體；將經(jīng)過冷等靜壓形成的密度為65%的旋轉(zhuǎn)五氧化二鈮靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過60小時，IIO(TC燒結(jié)致密。
分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定已近燒結(jié)致密耙材的密度，其相對密度為92% ;
通過采用XRD對已近燒結(jié)致密的靶材進行分析靶材為Nb04.98，即X = 0. 02 ;
所得旋轉(zhuǎn)NbOx濺射靶材厚度為17. 3毫米。
實施例3 :旋轉(zhuǎn)TiOx濺射耙材 用純度為99. 5%的二氧化鈦粉末(占總質(zhì)量98% )與純度為99. 5%的金屬鈦粉末(占總質(zhì)量2.0% )通過球磨方式相互混合均勻，將充分混合的二氧化鈦和金屬鈦的混合粉體放入模具通過冷等靜壓經(jīng)過160Mpa壓力和45分鐘壓制時間經(jīng)過冷等靜壓形成外徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度為70%的旋轉(zhuǎn)TiOx耙材前驅(qū)體；將經(jīng)過冷等靜壓形成的密度為70%的旋轉(zhuǎn)TiOx靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過65小時，115(TC燒結(jié)致密。 分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定已近燒結(jié)致密耙材的密度，其相對密度為97% ;
通過采用XRD對已近燒結(jié)致密的靶材進行分析靶材為T10l75，即x = 0. 25 ;
所得旋轉(zhuǎn)TiOx濺射靶材厚度為17毫米。
實施例4 :旋轉(zhuǎn)ZnO濺射靶材 將純度99. 95%的純氧化鋅粉末放入模具通過冷等靜壓經(jīng)過170Mpa壓力和30分鐘壓制時間形成外徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度65%的旋轉(zhuǎn)ZnO靶材前驅(qū)體，將經(jīng)過冷等靜壓形成的密度為65%的旋轉(zhuǎn)ZnO靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過70小時，135(TC燒結(jié)致密。
分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定燒結(jié)致密氧化鋅鋁旋轉(zhuǎn)耙材的密度，其相對密度為95% ;
所得旋轉(zhuǎn)Zn0濺射靶材厚度為17毫米。
實施例5 :旋轉(zhuǎn)ITO濺射靶材 將純度為99. 99%的氧化銦錫(ITO)粉末經(jīng)過球磨分散后裝入模具，將裝有氧化 銦錫(ITO)粉末的模具放入冷等靜壓中經(jīng)過190Mpa的壓力和50分鐘壓制時間形成外徑 160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度為68%的旋轉(zhuǎn)ITO靶材前驅(qū)體；將經(jīng)過冷等靜 壓形成的密度為68%的旋轉(zhuǎn)ITO靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過80個小時，150(TC燒結(jié)致密。 分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定燒結(jié)致密ITO旋轉(zhuǎn)靶材的密度，其相對密度為99. 0% ;
所得旋轉(zhuǎn)ITO濺射靶材厚度為17. 2毫米。
實施例6 :旋轉(zhuǎn)氧化鎳釩濺射靶材 用純度為99. 9%的氧化鎳粉末(占總質(zhì)量92% )與純度為99. 9%的氧化釩粉末
(占總質(zhì)量8. 0% )通過球磨方式相互混合均勻，將充分混合的氧化鎳粉末和氧化釩粉末的
混合粉體放入模具通過冷等靜壓經(jīng)過150Mpa壓力和60分鐘壓制時間經(jīng)過冷等靜壓形成外
徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度60%的氧化鎳釩旋轉(zhuǎn)耙材前驅(qū)體；將經(jīng)過冷
等靜壓形成的密度為60%的旋轉(zhuǎn)氧化鎳釩靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過52小時，1350°C
燒結(jié)致密。 分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定已近燒結(jié)致密耙材的密度，其相對密度為99% ;
所得旋轉(zhuǎn)氧化鎳釩濺射靶材厚度為16. 8毫米。
實施例7 :旋轉(zhuǎn)五氧化二鉭(Ta205)濺射靶材 用純度為99. 99%的五氧化二鉭(Ta205)粉末過球磨方式混合均勻裝入模具中，將 裝有經(jīng)過充分混合的五氧化二鉭粉末的模具放入冷等靜壓，經(jīng)過冷等靜壓150Mpa壓力和 45分鐘壓制時間經(jīng)過冷等靜壓形成外徑160毫米、內(nèi)徑125毫米、高度300毫米、密度68% 的五氧化二鉭(Ta205)旋轉(zhuǎn)靶材前驅(qū)體；將經(jīng)過冷等靜壓形成的密度為68%的旋轉(zhuǎn)五氧化 二鉭(Ta205)靶材前驅(qū)體放入燒結(jié)爐中，經(jīng)過48小時，132(TC燒結(jié)致密。
分析結(jié)果 通過用阿基米德法測定已近燒結(jié)致密五氧化二鉭(Ta205)靶材的密度，其相對密 度為99% ; 所得旋轉(zhuǎn)五氧化二鉭(Ta205)濺射靶材厚度為17. 2毫米。
權(quán)利要求
一種旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的制備方法，其特征在于該制備方法如下(1)制備靶材前軀體稱取純度不低于99wt％的金屬氧化物粉體，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體，其中反應壓力為130～230Mpa，反應時間為20～70min；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得靶材前軀體放入燒結(jié)爐中，燒結(jié)致密，其中燒結(jié)溫度為1000～1600℃，燒結(jié)時間為40～85小時。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于在步驟(1)中加入純度不低于99wt^的金 屬粉體，將金屬粉體和金屬氧化物粉體充分混合后，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前 軀體，其中金屬氧化物粉末的含量為90 99wt^，金屬粉末的含量為1 10wt%。
3. 如權(quán)利要求書2所述的方法，其特征在于所述金屬粉體為金屬鈮或金屬鈦粉體。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(1)中稱取兩種或多種金屬氧化物粉 體，充分混合后，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體。
5. 如權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于所述金屬氧化物粉體為氧化鋅、氧化鋁、五氧化二鈮、五氧化二鉭、二氧化鈦、氧化鎳、氧化銦錫或氧化釩粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及薄膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種旋轉(zhuǎn)陶瓷靶材的制備方法。該制備方法如下(1)制備靶材前軀體稱取純度不低于99wt％的金屬氧化物粉體，裝入模具，進行冷等靜壓，制得靶材前軀體，其中反應壓力為130～230MPa，反應時間為20～70min；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得靶材前軀體放入燒結(jié)爐中，燒結(jié)致密，其中燒結(jié)溫度為1000～1600℃，燒結(jié)時間為40～85小時。使用本發(fā)明方法制得的旋轉(zhuǎn)套餐，其壁厚可達到平面靶材的數(shù)倍，從而延長客戶連續(xù)使用靶材的時間，提高連續(xù)生產(chǎn)能力和減低總生產(chǎn)成本。
文檔編號C23C14/06GK101705467SQ20091005115
公開日2010年5月12日 申請日期2009年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日
發(fā)明者莊志杰, 莊維新 申請人:上海高展金屬材料有限公司;溧陽市高展光電材料有限公司