專利名稱：表面層為復合納米晶粒的旋轉件及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及表面層為復合納米晶粒的旋轉件及其制造方法，尤其涉及表面層為納米鐵素體和納米碳化物晶粒的旋轉件及其制造方法。
背景技術：
材料的失效大多發(fā)生在材料表面，因此改變材料表面的組織結構提高材料表面的綜合性能指標，一直是世界各國材料工程技術人員潛心研究的重要課題之一。傳統(tǒng)的表面改性技術，包括表面淬火、表面(火焰加熱及感應加熱的表面淬火)、化學熱處理(滲碳、滲氮、碳氮共滲、滲鋁、滲鉻以及離子束表面改性等)、電子束表面改性(電子束表面淬火、表面晶粒細化、表面合金化、表面涂覆和非晶化等)。這些方法在工藝上存在一些眾所周知的缺點和使用上局限性，并且都只能通過改變表面層的成分、組織、形態(tài)和非晶化的方法提高工件的表面的耐磨損性硬度等綜合性能，而不能通過在工件表面層獲得復合納米晶粒來提高工件表面的綜合性能。
納米晶體材料是現(xiàn)代科學發(fā)展起來的新型材料。所謂納米晶體是由至少在一維方向上小于100nm的超細晶晶粒組成的單相或多相晶體材料。目前，試圖將金屬材料表面層晶粒細化至納米晶粒尺寸的方法有以下幾種(1)表面涂層或沉積技術，如PVP、CVD濺射鍍膜，電鍍等方法在基體材料表面生成一層納米層，該方法涂層與基體，涂層粒子之間的結合力薄弱，容易引起表面層剝離或脫落，同時因表面層與基體化學組成不同，會造成表面層與基體之間的成分和性能的突變。另外設備投資較大，工藝控制難度大，生產成本較高。
(2)表面強烈塑性變形技術，包括錘擊、表面軋制、機械研磨等，其目的為實現(xiàn)材料表面晶粒超細化到納米級水平。其中落錘法沖擊載荷應變誘導在高錳鋼表面層獲得一層納米晶表面層[金屬學報2001，37(2)165-170]。表面軋制可實現(xiàn)表面晶粒細化到納米尺度[J PhysicsIV，1993，31817]。機械球磨應用于低碳鋼顆粒表面實現(xiàn)納米化[金屬學報，2002，38(2)157-160，J.Mater.Res.1996，112677]。
(3)表面噴丸技術，包括如下幾種具有代表性工藝技術方法(a)專利公告號CN2400456和CN1301873，采用工件定位機構和一個具有偏心輪的丸粒發(fā)射機構，通過偏心輪轉動產生的震動發(fā)射剛性丸粒(直徑0.1～12mm的鋼球)，對材料表面進行多個方向的撞擊(丸粒撞擊材料表面的頻率為10HZ-50KHZ，處理時間1秒～20小時)，使金屬材料的表面產生快速強烈塑性變性而形成一定厚度的納米組織結構。
(b)專利CN1336321(FR2812284、WO0210463、AU8408701)提供一種在密閉空間里，放置大量的球狀彈丸(如鋼球)，通過超聲波發(fā)生器使彈丸產生3～100m/s的速度，以可變的入射角進行振動運動，在金屬零件上形成納米結構表層。
(c)專利公告號CN1336444(FR2812286、WO0210461、AU8224001)和專利公告號CN1336445(FR2812285、WO0210462、AU8224101)改進了以上專利的方法(CN2400456、CN1301873、CN1336321)，以壓縮空氣為動力，在同一撞擊點不同的入射角循環(huán)噴射完全球狀彈丸方法，使材料表面產生隨機的強烈塑性變形，并通過噴口的移動，造成材料整體表面層的晶粒細化，同時在表面噴射處理中，對金屬零件進行加熱處理，加熱溫度控制在使金屬晶粒長大的溫度以下。以上專利所提供的這些方法，已經實現(xiàn)了銅、純鐵、低碳鋼和奧氏體不銹鋼的表面納米化。
(d)專利公告號CN.1410560提供了一種超聲速硬質微粒轟擊金屬材料使表面納米化的方法，該方法特征在于采用壓縮空氣攜帶硬質微粒，在室溫下通過超聲速噴嘴噴射于金屬材料表面，在金屬材料的表面形成納米晶表面層。但由于轟擊在室溫下進行，未涉及被處理金屬材料的成分及預處理微觀組織狀態(tài)對轟擊條件的要求，因而在處理中、高碳鋼或低、中合金鋼材料的旋轉件時，表面容易產生損傷，并在表面層以下產生較大的殘余應力，影響其使用性能。
綜合所述，現(xiàn)有的包括上述表面涂層或沉積、表面強烈塑性變形技術(錘擊、表面軋制、機械研磨)、各種表面噴丸技術等實現(xiàn)金屬材料表面納米化的方法除了各自存在的缺點及不足之處外，所述的這些方法僅適用于平板試件，不適用于旋轉件，且易引起化學成分的變化，或造成表面損傷、表面層剝落、難以實現(xiàn)工業(yè)化應用。同時這些專利只涉及單相組織晶粒細化為納米晶粒的行為，未涉及材料第二相晶粒細化為納米晶的行為及其對基體相乃至整個材料晶粒超細化行為的影響。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件及其制造方法。該旋轉件表面層為由納米鐵素體和納米碳化物所組成的復合納米晶粒，其組織熱穩(wěn)定性好，并能提高旋轉件表面的強度、硬度、耐磨損性等綜合性能，同時保持心部基體原有組織及其所具有的足夠的塑性和韌性。該超音速微粒表面轟擊制造的方法適用于中、高碳鋼或低、中合金鋼的鋼鐵材料的旋轉件，而且工藝簡單，易于實施。
實現(xiàn)上述產品目的的技術方案是提供一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件，包括軸、輥和其他旋轉件工件，其特征在于，所述旋轉材料為中、高碳鋼或低、中合金鋼，在旋轉件的深度從20μm～50μm的表面層內，鐵素體和碳化物的晶粒都達到1nm～100nm之間的納米級水平，而心部基體仍保持原有組織；在50μm～200μm的深度內，鐵素體和碳化物的晶粒直徑逐漸由大約100nm均勻過渡到基體的常規(guī)晶粒尺寸，無明顯界面存在。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件，其中，旋轉件所用的材料為中、高碳鋼或低、中合金鋼，其中含碳量0.10％～1.5％，合金總含量1.0～1.5％，Si≤0.06％、P≤0.05％、S≤0.05％余量為Fe和不可避免的雜質；其原始組織為基體相和第二相構成的復相組織；其熱處理狀態(tài)為調質態(tài)或退火態(tài)、或球化退火態(tài)、或淬火低溫回火態(tài)。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件，其中，最佳的納米深度為30～50mm，最佳的晶粒尺寸在5～20nm之間。
實現(xiàn)上述方法目的的技術方案是提供一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，包括如下步驟
(1)將旋轉件裝置在加工機械上，并使其以2rpm～450rpm的速度旋轉；(2)采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面，微粒的粒徑為1μm～600μm，氣體驅動壓力為1.0～6MPa，微粒的平均噴射速度為200m/s～1300m/s，微粒流量為1～9kg/h，單位轟擊束斑面積上的累積轟擊時間大于4分鐘，平均單個微粒瞬時轟擊旋轉件表面的能量為10-10～10-4J；微粒噴射所采用的介質為壓縮空氣、或氮氣、或氦氣、或以上氣體不同配比的混合氣體；驅動氣體溫度和/或工件溫度范圍控制在室溫～300℃之間；(3)噴嘴噴射的束流中心線與旋轉件軸心線在同一平面內并且相互垂直，噴嘴以1×10-3m/s～2×10-2m/s的速度在平面內移動并始終對準旋轉件的軸心線。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的最佳的工藝參數為氣體驅動壓力1.0～3.5MPa，驅動氣體溫度室溫～300℃，微粒流量1～6kg/h，微粒的粒徑1μm～400μm，工件的轉動速度2rpm～300rpm，微粒的平均速度300m/s～1000m/s，噴嘴的移動速度在3×10-3m/s～1×10-2m/s之間。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的最佳的時間為4min～6min。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面所采用的硬質微粒通常為陶瓷(例如α-Al2O3)、或玻璃(例如SiO2)、或Fe。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面所使用的混合壓縮氣體中氦氣所占的比例范圍為5～90％。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的工藝過程可以一次完成，也可以分若干次完成，多次轟擊時，每次驅動氣體和/或工件的溫度可以相同，也可以不同；表面轟擊結束后，可以對旋轉件表面進行溫度不超過300℃的熱處理。
上述表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其中，所述的制造方法適用的旋轉件為中、高碳鋼或低、中合金鋼的鋼鐵材料，其中，含碳量0.10％～1.5％，合金總含量1.0～15％，Si≤0.06％、P≤0.05％、S≤0.05％余量為Fe和不可避免的雜質。
采用上述技術方案具有下列效果在旋轉件20μm～50μm的表面層內，鐵素體和碳化物的晶粒直徑都在1nm～100nm之間，達到納米級水平，并且呈均勻分布，使該旋轉件具有比常規(guī)多晶材料更為優(yōu)良的強度、硬度、耐磨性等綜合性能。在其他特性方面，表面涂層或沉積納米處理技術形成的表面層易剝落，其表面層結合力僅為基體材料強度的1/5左右，而本旋轉件在離表面50μm～200μm深度內鐵素體和碳化物晶粒直徑逐漸由大約100nm過渡到基體的常規(guī)晶粒尺寸，無明顯界面存在，故其表面層結合力與基體相同。同時，其表面硬度值的提高也明顯高于其他表面改性技術；噴砂強化處理使材料的表面硬度提高約50％左右；滲氮、滲鉻等技術，表面硬度提高為2～3倍；本旋轉件表面硬度提高為3～4倍。另外，復合納米晶粒表面層具有晶粒長大傾向性小，組織熱穩(wěn)定性良好的優(yōu)點，在300℃以下經受1小時的退火處理，鐵素體晶粒的平均直徑仍然保持納米級水平，其300℃以下使用性能非常穩(wěn)定，大量均勻分布的顆粒狀納米碳化物相還可使表面層細晶強化效果得到進一步增加，而心部基體仍保持原有組織的塑性和韌性；這些特點使旋轉件具有最佳性能配合，并充分發(fā)揮其高強度和優(yōu)異韌性的優(yōu)良特性。
制造上述旋轉件的超音速微粒表面轟擊方法可使表面局部區(qū)域產生多向狀態(tài)強烈塑性變形，并可以避免轟擊過程中的氧化，動態(tài)再結晶和晶粒長大等問題；又可以減小轟擊在旋轉件表面層產生的內應力及應力損傷；同時增加表面層變形能力，使納米晶表面層深化，也降低了對設備能力的要求及能量的消耗。
綜上所述的超音速微粒表面轟擊方法提供一種簡便的適用于旋轉件鋼鐵材料的表面層細化至納米級復合晶粒的工藝。該方法生產率高，適應性強，可以一次完成，也可以分若干次完成；多次轟擊時，每次驅動氣體和/或工件的溫度可以相同；也可以不同；表面轟擊結束后，如需要，可以對旋轉件表面進行溫度不超過300℃的熱處理，無需特別后續(xù)處理工序，易于實現(xiàn)連續(xù)化，自動化工業(yè)生產。
附圖的簡要說明

圖1(a)為實施例E1旋轉件基體處晶粒SEM照片。
圖1(b)為實施例E1旋轉件納米晶粒表面層的SEM照片。
圖2(a)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM明場相照片。
圖2(b)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM暗場照片。
圖2(c)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM衍射環(huán)。
圖3(a)為實施例E1旋轉件表面20μm處納米晶粒的AFM形貌相。
圖3(b)為實施例E1旋轉件距表面20μm處納米晶粒的AFM相位相。
圖3(c)為實施例E1旋轉件距表面15μm處納米晶粒的AFM形貌相。
圖3(d)為實施例E1旋轉件距表面15μm處納米晶粒尺寸AFM的測量圖。
圖4(a)為實施例E3旋轉件距表面33μm處的納米晶粒的TEM明場照片。
圖4(b)為實施例E3旋轉件距表面33μm處的納米晶粒的TEM暗場照片。
圖5(a)為實施例E4表面深度50μm處的晶粒尺寸。
圖5(b)為實施例E4表面深度100μm處的晶粒尺寸。
圖5(c)為實施例E4表面深度150μm處的晶粒尺寸。
圖5(d)為實施例E4表面深度200μm處的晶粒尺寸。
圖6(a)為實施例E5旋轉件表面納米晶粒的TEM明場相照片。
圖6(b)為實施例E5旋轉件表面納米晶粒的TEM暗場相照片。
圖6(c)為實施例E5旋轉件表面的納米鐵素體和納米滲碳體的TEM衍射花樣。
圖7(a)為實施例E7旋轉件距表面35μm處納米晶粒的TEM明場照片。
圖7(b)為實施例E7旋轉件距表面35μm處納米晶粒的TEM暗場照片。
圖8(a)為實施例E9旋轉件表面的納米晶粒的TEM明場相照片。
圖8(b)為實施例E9旋轉件表面的納米晶粒的TEM明場相照片。
圖8(c)為實施例E9旋轉件表面納米晶粒的選區(qū)電子衍射花樣。
圖9(a)為實施例E10旋轉件距表面38μm處納米晶粒的TEM明場照片。
圖9(b)為實施例E10旋轉件距表面38μm處納米晶粒的TEM暗場照片。
具體實施例方式
第一組實施例實驗材料成份(mass％)C0.41，Si0.30，Mn0.65，P0.02，S0.015，Cu0.1，Ni0.04，Cr0.92，Mo＜0.02，V＜0.01，Al0.014其余為Fe和不可避免的雜質。
原始組織狀態(tài)調質態(tài)，納米壓痕測試硬度為3.5GPa制造方法及實施結果按表1所列的工藝參數進行超音速微粒表面轟擊，然后取樣進行掃描電子顯微鏡(SEM)透射電子顯微鏡(TEM)及原子力顯微鏡(AFM)分析。表2所列的晶粒尺寸是利用TEM暗場相對旋轉件表面層組織性能的測定結果。
表1第一組實施例的轟擊工藝

表2第一組實施例的組織性能

圖1(a)為實施例E1旋轉件基體處晶粒SEM照片?；w的組織為調質態(tài)組織，白色為滲碳體，灰色的組織為鐵素體，鐵素體晶粒尺度為15-20μm，滲碳體晶粒尺度約為0.2μm。圖1(b)為實施例E1旋轉件納米晶表面層的SEM照片。根據SEM觀察，經超音速微粒轟擊后滲碳體和鐵素體都被細化到100nm以下，而且鐵素體和滲碳體均勻分布。
圖2(a)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM明場相照片。圖2(b)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM暗場相照片。根據TEM暗場相觀察，旋轉件表面處納米晶粒的平均粒徑為13nm。
圖2(c)為實施例E1旋轉件表面納米晶粒的TEM衍射環(huán)觀察，發(fā)現(xiàn)該電子衍射花樣既無鐵素體粗晶的衍射斑點花樣也無滲碳體粗晶的衍射斑點花樣，呈現(xiàn)幾乎連續(xù)的同心環(huán)。這不僅表明這些小晶粒非常細小，而且其晶界多數是大角晶界，同時表明鐵素體和滲碳體均被細化成納米晶。這意味著所采用的超音速微粒轟擊工藝具有良好的晶粒細化效果，所形成的晶粒細小，均勻且相互間位向差很大。
圖3(a)為實施例E1旋轉件距表面20μm處納米晶粒的AFM形貌相。圖3(b)為實施例E1旋轉件距表面20μm處納米晶粒的AFM相位相。通過原子力顯微鏡(AFM)分析揭示，在距離旋轉件表面20μm處平均晶粒直徑為100nm，這表明了納米晶粒表面層的深度約為20μm。圖3(c)為實施例E1旋轉件距表面15μm處晶粒的AFM的形貌相。圖3(d)為實施例E1旋轉件距表面15μm處納米晶粒尺寸AFM的測量圖。測量結果表明在距離旋轉件表面15μm處平均晶粒直徑為50nm，最大的晶粒直徑為75nm，達到了納米級。
圖4(a)為實施例E3旋轉件距表面50μm處的納米晶粒的TEM明場照片。圖4(b)為實施例E3旋轉件距表面50μm處的納米晶粒的TEM暗場照片。根據TEM暗場相觀察，距旋轉件表面50μm處納米晶粒的平均粒徑為95nm。
超音速表面轟擊的工藝參數對旋轉件表面層的組織結構特征有較大影響，特別是作為重要參數的累積轟擊時間其影響更為明顯，如表2所示，C2由于轟擊時間短，表面層累積的強烈的塑性變形程度不夠，旋轉件的表面沒有形成納米晶粒表面層，表面層的平均晶粒直徑約為500nm。
第二組實施例實驗材料成份(mass％)C0.11，Si0.30，Mn0.65，S0.015，Cu0.1，Ni0.04，Cr3.85，Mo＜0.02，V＜0.01，Al0.014其余為Fe和不可避免的雜質原始組織狀態(tài)淬火低溫回火態(tài)，納米壓痕測試硬度為4.3～5.5GPa制造方法及實施結果按表3所列的工藝參數進行超音速微粒表面轟擊，然后取樣進行掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)分析。表4所列的晶粒尺寸是利用TEM暗場相對旋轉件表面層組織性能的測定結果。顯然，與第一組實施例的調質態(tài)旋轉件相比，因本組的原始組織狀態(tài)為淬火低溫回火馬氏體，基體硬度大，故晶粒細化的難度大，要求更大的轟擊能量及更長的轟擊時間。為此，通過增加驅動氣體壓力及確保單位轟擊束斑面積上的累積轟擊時間不小于4min的方法來獲得納米超細鐵素體晶粒和滲碳體晶粒的表面層。
表3第二組實施例的轟擊工藝

表4第二組實施例的組織性能

圖5(a)～圖5(d)為實施例E4旋轉件表面深度50～200μm晶粒逐漸過渡的TEM明場照片。這些照片表明，在50～200μm的表面深度內，鐵素體和碳化物的晶粒由100nm的納米級晶粒逐漸過渡到基體的常規(guī)晶粒尺寸，無明顯界面存在。圖5(a)為50μm處的晶粒尺寸為100nm。圖5(b)為100μm處的晶粒尺寸為150nm。圖5(c)為150μm處的晶粒尺寸為200～300nm。圖5(d)為200μm處的晶粒尺寸為1000nm以上。
圖6(a)為實施例E5旋轉件表面納米晶粒的TEM明場相照片。圖6(b)為實施例E5旋轉件表面納米晶粒的TEM暗場相照片。圖6(c)為實施E5旋轉件表面的納米鐵素體和納米滲碳體的TEM衍射花樣。根據TEM暗場相觀察旋轉件表面處的納米晶粒的平均粒徑僅為7nm，這是其他表面處理工藝難以達到的。
值得注意的是圖6(c)所示的電子衍射花樣既無鐵素體組織的衍射斑點花樣，也無滲碳體粗晶的衍射斑點花樣，完全呈現(xiàn)連續(xù)的同心環(huán)，這些同心環(huán)由納米滲碳體衍射同心環(huán)和納米鐵素體衍射同心環(huán)共同構成。這不僅表明這些小晶粒非常細小，而且其晶界是大角晶界，同時表明鐵素體和滲碳體均被細化成為納米晶，并且分布均勻。圖7(a)為實施例E7旋轉件距表面35μm處的TEM明場照片。圖7(b)為實施例E7旋轉件距表面35μm處納米晶粒的TEM的暗場照片。根據TEM暗場相觀察，距旋轉件表面35μm處納米晶粒的平均粒徑為45nm。
第三組實施例實驗材料成份(mass％)C0.11，Si0.24，Mn0.14，P0.018S0.017，Cu0.11，Ni0.10，Cr12.82，Mo0.02，V0.02，Al0.02其余為Fe和不可避免的雜質原始組織狀態(tài)退火態(tài)，納米壓痕測試硬度為3.5Gpa制造方法及實施結果按表5所列的工藝參數進行超音速微粒表面轟擊，然后取樣進行掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)分析。表6所列的晶粒尺寸是利用TEM暗場對旋轉件表面層組織性能的測定結果。
表5第三組實施例的轟擊工藝

表6第三組實施例的組織性能

E7的表面層納米晶組織結構與第二組實施例相同，都達到納米級。E8采用300℃的驅動氣體和/或工件的溫度進行轟擊，在較短的時間內納米晶粒表面層的深度大于常溫下的納米晶粒表面層的深度，納米晶粒表面層的平均晶粒尺寸為10nm。選區(qū)電子衍射花樣與圖4(c)相同，既無鐵素體粗晶的衍射斑點花樣也無滲碳體粗晶的衍射斑點花樣，完全呈現(xiàn)連續(xù)的同心環(huán)，這些同心環(huán)由納米滲碳體衍射同心環(huán)和納米鐵素體顏色同心環(huán)共同構成。這不僅表明這些小晶粒非常細小，而且其晶界是大角晶界，同時表明鐵素體和滲碳體均被細化成為納米晶，并且分布均勻。
第四組實施例實驗材料成份(mass％)C1.00，Si0.24，Mn0.14，P0.018S0.017，Cu0.11，Ni0.10，Cr12.82，Mo0.02，V0.02，Al0.02其余為Fe和不可避免的雜質原始組織狀態(tài)球化退火態(tài)，納米壓縮痕測試硬度為5.6Gpa。
制造方法及實施結果按表7所列的工藝參數進行超音速微粒表面轟擊，然后取樣進行透射電子顯微鏡(TEM)暗場相對旋轉件表面層組織性能的測定結果。
表7第四組實施例的轟擊工藝

表8第四組實施例的組織性能

圖8(a)為實施例E9旋轉件表面納米晶粒的TEM明場相照片。圖8(b)為實施例E9旋轉件表面納米晶粒的TEM暗場相照片。圖8(c)為實施例E9旋轉件表面納米晶粒的選區(qū)電子衍射花樣。根據TEM暗場相觀察，旋轉件表面處納米晶粒的平均粒徑僅為5nm。這是其他表面處理工藝難以達到的。
圖8(c)所示的選區(qū)電子衍射花樣既無鐵素體粗晶的衍射斑點花樣也無滲碳體粗晶的衍射斑點花樣，這些同心環(huán)由納米滲碳體衍射同心環(huán)和納米鐵素體衍射同心環(huán)共同構成。這表明這些小晶粒非常細小，其晶界是大角晶界，同時表明鐵素體和滲碳體均被細化成為納米晶，并且分布均勻。
圖9(a)為實施例E10旋轉件距表面38μm處納米晶粒的TEM明場照片。圖9(b)為實施例E10旋轉件距表面38μm處納米晶粒的TEM暗場照片。根據TEM暗場相觀察，距旋轉件表面38μm處納米晶粒的平均粒徑為93nm。從表8中看出，當累積轟擊時間增至8min，驅動氣體溫度提高至200℃時，納米層深度可達40μm。
旋轉件表面層復合納米晶粒的強化效果及其制造方法的原理簡述如下當旋轉件表面層達到納米級的鐵素體和納米級碳化物復合晶粒時，由于晶粒極其細小，界面密度高(當晶粒尺寸小到幾個納米時，界面密度可達1019/cm2)。因此納米晶體材料又可視為由納米晶粒和晶界兩種組元構成的“界面材料”。由于這種獨特的組織結構特征，使得納米晶體材料具有更為優(yōu)良的綜合力學性能。
在表面層的復合納米晶粒中，不僅可以將鐵素體晶粒細化到納米級，而且可以將第二相(碳化物相)同樣細化到納米級，起到顆粒釘扎鐵素體晶界，抑制鐵素體晶粒長大的作用，使組織具有良好的熱穩(wěn)定性。
獲得上述表面層復合納米晶粒的方法是以高壓氣體為驅動力的超音速微粒轟擊金屬表面工藝，在氣體驅動壓力、工作溫度、微粒流量、微粒的粒徑、工件的轉動速度、微粒的平均速度單位轟擊束斑面積上的累積轟擊時間以及壓縮空氣和微粒種類方面采用上述發(fā)明內容中所提供的工藝參數和工藝方式，通過超音速噴嘴將α-Al2O3或SiO2或硬質鐵粉，噴射到旋轉件的表面，其噴射束流中心線與旋轉件軸心線在同一平面內并相互垂直，噴嘴在這一平面內移動并始終對準旋轉件軸心線上。這種轟擊由旋轉件的轉動和噴嘴的平動，加上微粒的高速噴射，使微粒從不同的入射角，并以高于材料屈服功的動能轟擊金屬表面，引起表面局部區(qū)域產生多向狀態(tài)強烈塑性變形，形成大量的位錯、孿晶或亞晶結構，從而導致基體相和第二相晶粒都細化，最終獲得復合納米晶獨特的組織結構特征的表面層，即在20μm～50μm表面層內，獲得納米級鐵素體和納米級碳化物的復合晶粒，并在離表面50μm～200μm深度內，鐵素體和碳化物晶粒直徑逐漸由大約100nm過渡到基體的常規(guī)晶粒尺寸，無明顯界面存在。在室溫～300℃范圍內提高驅動氣體和/或工件的溫度，可以增加復合納米晶粒表面層的深度，減小或消除應力，同時，旋轉件表面也不會產生損傷。該超音速微粒表面轟擊工藝的要點可以歸結為超音速轟擊和局部多向大變形，關鍵工藝參數首先是微粒速度，其次是累積轟擊時間。關于硬質微粒大小的影響主要考慮到微粒粒徑＞400μm時，噴射速度不夠，微粒粒徑＜1μm時，自身重量太輕，體積小，噴嘴難以將微粒高速吹出，同時微粒的能量也不夠。另外，混合氣體中要求氦氣占5～90％是因為加入氦可以降低氣體密度，加大拖拽系數，從而提高噴射速度的緣故。
為獲得表面層納米復合晶粒并充分發(fā)揮超音速微粒轟擊金屬表面的工藝特點，對旋轉件的金屬材料應采用如下的適宜的碳含量、合金含量、原始組織和原始預處理狀態(tài)。
(1)適中的含碳量，含碳量要求在0.10％～1.5％之間。含碳量過高則硬度過高，脆性大，不利于旋轉件的表面局部強烈的塑性變形，但含碳量過低，第二相碳化物比例過低，對旋轉件復合納米晶粒表面層的組織穩(wěn)定性不利。
(2)適中合金化，合金總含量要求在1.0～15％。以確保旋轉件心部綜合力學性能要求，以及旋轉件熱處理工藝要求；適中的合金元素還有利于形成穩(wěn)定的第二相。
(3)金屬材料的原始組織為基體相和第二相構成的復相組織其狀態(tài)為調質態(tài)，或退火態(tài)或球化退火態(tài)或淬大低溫回火態(tài)，經這樣的預處理后，微觀組織處于一定的軟化狀態(tài)，在超音速微粒噴射金屬表面時，金屬表面不會損傷，同時表面層以下也不會產生較大的殘余應力，影響其使用性能。
權利要求
1.一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件包括軸、輥和其他旋轉件工件，其特征在于，所述旋轉件材料為中、高碳鋼或低、中合金鋼，在旋轉件深度從20μm～50μm的表面層內，鐵素體和碳化物的晶粒都達到1nm～100nm之間的納米級水平，而心部基體仍保持原有組織；在50μm～200μm的深度內，鐵素體和碳化物的晶粒直徑逐漸由大約100nm均勻過渡到基體的常規(guī)晶粒尺寸，無明顯界面存在。
2.如權利要求1所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件，其特征在于旋轉件所用的材料為中、高碳鋼或低、中合金鋼，其中含碳量0.10％～1.5％，合金總含量1.0～15％、Si≤0.60％、P≤0.05％、S≤0.05％、余量為Fe和不可避免的雜質；其原始組織為基體相和第二相構成的復相組織；其熱處理狀態(tài)為調質態(tài)、或退火態(tài)、或球化退火態(tài)、或淬火低溫回火態(tài)等。
3.如權利要求1所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件，其特征在于，最佳的納米深度為30～50μm；最佳的晶粒尺寸在5～20nm之間。
4.一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將旋轉件裝置在加工機械上，并使其以2rpm～450rpm的速度旋轉；(2)采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面，微粒的粒徑為1μm～600μm，氣體驅動壓力為1.0～6MPa，微粒的平均噴射速度為200m/s～1300m/s，微粒流量為1～9kg/h，單位轟擊束斑面積上的累積轟擊時間大于4分鐘，平均單個微粒瞬時轟擊旋轉件表面的能量為10-10～10-4J；微粒噴射所采用的介質為壓縮空氣、或氮氣、或氦氣、或以上氣體不同配比的混合氣體；驅動氣體溫度和/或工件溫度范圍控制在室溫～300℃之間；(3)噴嘴噴射的束流中心線與旋轉件軸心線在同一平面內并且相互垂直，噴嘴以1×10-3m/s～2×10-2m/s的速度在平面內移動并始終對準旋轉件的軸心線。
5.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的最佳的工藝參數為氣體驅動壓力1.0～3.5Mpa、微粒流量1～6kg/h、微粒的粒徑1μm～400μm、工件的轉動速度2rpm～300rpm、微粒的平均速度300m/s～1000m/s、噴嘴的移動速度在3×10-3m/s～1×10-2m/s之間。
6.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的最佳的時間為4min～8min。
7.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面所采用的硬質微粒通常為陶瓷(例如α-Al2O3)、或玻璃(例如SiO2)、或Fe。
8.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面所使用的混合壓縮氣體中氦氣所占的比例范圍為5～90％。
9.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，采用噴嘴將硬質微粒轟擊轉動著的旋轉件表面的工藝過程可以一次完成，也可以分若干次完成；多次轟擊時，每次驅動氣體和/或工件的溫度可以相同，也可以不同；表面轟擊結束后，可以對旋轉件表面進行溫度不超過300℃的熱處理。
10.如權利要求4所述的表面層為復合納米晶粒的旋轉件的制造方法，其特征在于，所述制造方法適用的旋轉件為中、高碳鋼或低、中合金鋼的鋼鐵材料，其中含碳量0.10～1.5％、合金含量1.0～15％、Si≤0.06％、P≤0.05％、S≤0.05％，其余為Fe和不可避免的雜質。
全文摘要
一種表面層為復合納米晶粒的旋轉件包括軸、輥和其它旋轉工件，在旋轉件深度從20～50μm的表面層內鐵素體和碳化物的晶粒都細化至1nm～100nm之間的納米級水平，并具有良好的組織熱穩(wěn)定性，而心部基體仍保持原有的組織；在50μm～200μm的深度內鐵素體和碳化物的晶粒直徑逐漸由大約100nm過渡到基體的常規(guī)尺寸，無明顯界面存在。該旋轉件具有比常規(guī)多晶材料更為優(yōu)良的綜合力學性能。制造該旋轉件的超音速微粒表面轟擊方法工藝簡單、生產率高、適應性強，無需特別后續(xù)處理，易于實現(xiàn)連續(xù)化，自動化工業(yè)生產，通過采用合適的工藝參數和工藝要求，形成多向狀態(tài)強烈塑性變形最終獲得復合納米晶粒組織特征的表面層。
文檔編號C21D9/38GK1814821SQ200510023710
公開日2006年8月9日 申請日期2005年1月31日 優(yōu)先權日2005年1月31日
發(fā)明者張俊寶, 熊天英, 宋洪偉, 吳杰, 史弼, 金花子, 趙新奇, 李鐵藩 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司, 中國科學院金屬研究所