本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)的墨粉制備方法，屬于激光打印/靜電復(fù)印彩色粉的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

墨粉(toner，又稱(chēng)碳粉、色調(diào)劑或靜電顯影劑)，是用于靜電成像的粉狀物體，它與載體組成顯影劑，參與顯影過(guò)程，并最終被定影在紙張上形成文字或圖像。墨粉生產(chǎn)制備涉及到超細(xì)粉體加工、復(fù)合材料、化工等領(lǐng)域的內(nèi)容，是世界上公認(rèn)的高技術(shù)產(chǎn)品；而且墨粉是電子成像顯像專(zhuān)用信息化學(xué)品行業(yè)在復(fù)印和打印領(lǐng)域的主要耗材。目前主流的墨粉制備技術(shù)是物理熔融法，它是將樹(shù)脂、色料、添加劑等按一定比例置于混煉機(jī)中，在樹(shù)脂熔融溫度之上(120～200℃)捏合混煉，所得熔融物經(jīng)擠出、冷卻、粉碎，得到初級(jí)粉粒，再經(jīng)粉粒篩分及加入添加劑得到成品。這種技術(shù)的特點(diǎn)可簡(jiǎn)單描述為“干法的breaking-down”過(guò)程。該方法有明顯的優(yōu)點(diǎn)：技術(shù)成熟可靠，易操作且安全；生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定，總體生產(chǎn)成本較低；全自動(dòng)封閉生產(chǎn)線易實(shí)現(xiàn)環(huán)保；原材料的選擇范圍廣。但也存在明顯的缺點(diǎn)：粒徑分布較寬，粒子的形狀不規(guī)則，顆粒表觀粗糙，容易造成流動(dòng)性差，表面性質(zhì)難以控制等問(wèn)題(這些局限在黑白打印中問(wèn)題不會(huì)太突出，但對(duì)于彩色打印的品質(zhì)將產(chǎn)生極大的不利影響)，因此，熔融粉碎法制得的墨粉無(wú)法滿足高品質(zhì)的顯影要求。

化學(xué)法是近年來(lái)逐漸興起的色粉制備技術(shù)，其根本是以自由基聚合反應(yīng)合成樹(shù)脂為出發(fā)點(diǎn)的色粉制備過(guò)程。目前主要有懸浮聚合法(如usp65666028、usp6740463、usp6528222)和乳液聚合聚集法(如usp4983488、usp6531256、ep0162577、ep0225476、ep0302939、ep0631196)兩大模式。與傳統(tǒng)制粉方法相比較，化學(xué)法的生產(chǎn)過(guò)程能耗低、環(huán)保性好(制備過(guò)程中以水為介質(zhì)、不使用高溫和高強(qiáng)力粉碎)以及產(chǎn)品性能優(yōu)良(粉粒形狀規(guī)整呈球形或橢球形、粒度分布窄、組成均勻)等。然而，目前化學(xué)法制粉技術(shù)還存在工藝相對(duì)復(fù)雜、條件控制要求嚴(yán)格、樹(shù)脂類(lèi)型單一(只能是自由基聚合型)、生產(chǎn)效率低等需要改進(jìn)與完善之處。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種核殼結(jié)構(gòu)的墨粉制備方法，所述方法融合了物理法和化學(xué)法制粉技術(shù)的各自優(yōu)勢(shì)，采用該方法制備的墨粉具有較好的流動(dòng)性，在形態(tài)學(xué)及電學(xué)性能等方面均能滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復(fù)印要求。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種核殼結(jié)構(gòu)的墨粉制備方法，所述方法步驟包括：

色粉粒子、分散劑、乙醇和水先進(jìn)行超聲分散，得到混合均勻的分散溶液；再將分散溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并在50℃～90℃下進(jìn)行攪拌；將苯乙烯、丙烯酸酯和引發(fā)劑混合均勻后，逐滴加入到上述反應(yīng)容器中，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h～6h，冷卻后再進(jìn)行分離、洗滌、干燥，得到核殼結(jié)構(gòu)的墨粉。

色粉粒子在分散溶液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％～20％。

所述墨粉中，色粉粒子為核，苯丙樹(shù)脂為殼，即色粉粒子表面完全包覆一層苯丙樹(shù)脂。

所述核殼結(jié)構(gòu)的墨粉中還可以添加增強(qiáng)流動(dòng)性的超細(xì)粉末，所述核殼結(jié)構(gòu)的墨粉與超細(xì)粉末混合均勻，得到滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復(fù)印要求的彩色墨粉；超細(xì)粉末的質(zhì)量與色粉粒子的質(zhì)量比為0.1～2:100；所述超細(xì)粉末為二氧化硅、金屬氧化物和硬脂酸鹽中的一種以上；其中，優(yōu)選顆粒尺寸為納米級(jí)的超細(xì)粉末。所述金屬氧化物優(yōu)選二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鍶或氧化鎂，所述硬脂酸鹽優(yōu)選硬脂酸鎂、硬脂酸鋅或硬脂酸鈣。

所述色粉粒子是采用物理熔融法制備得到的，顏色為黃、品、青或者黑。

所述分散劑為平平加(脂肪醇聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳1600(苯乙基苯酚聚氧丙烯醚)、司盤(pán)80(山梨醇酐單油酸酯)、十二烷基苯磺酸鈉、月桂基硫酸鈉和油酸鈉中的一種以上；所述平平加優(yōu)選為平平加o-20(脂肪醇聚氧乙烯醚o-20)。

優(yōu)選的，在500rpm～2000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌。

色粉粒子的質(zhì)量與苯乙烯和丙烯酸酯的質(zhì)量之和比為100:(1～10)。

所述苯乙烯:丙烯酸酯:引發(fā)劑的質(zhì)量比為(70～90):(8～20):(0.1～1)，優(yōu)選85:15:0.6。

所述丙烯酸酯中烷烴基的碳原子數(shù)為1～6。

所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或者過(guò)硫酸鈉等自由基引發(fā)劑。

有益效果：

本發(fā)明提供的一種核殼結(jié)構(gòu)的墨粉制備方法，融合了物理法和化學(xué)法制粉技術(shù)的各自優(yōu)勢(shì)，能最終形成近球形彩色墨粉粒子，具有較好的流動(dòng)性，在形態(tài)學(xué)及電學(xué)性能等方面均滿足高品質(zhì)激光打印/靜電復(fù)印要求。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備的黑色墨粉的掃描電子顯微鏡(sem)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述方法如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法，所述原材料如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑而得。

實(shí)施例1

物理熔融法制備色粉粒子：苯丙樹(shù)脂、石蠟、水楊酸鋅、炭黑(卡博特660r)按照78:8:4:10的質(zhì)量比在高速混合機(jī)內(nèi)混合均勻，再進(jìn)行高溫熔融混合，之后經(jīng)擠出機(jī)擠出壓片，并輸入球磨機(jī)粗粉碎，進(jìn)一步經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎分級(jí)得到5μm～10μm的黑色色粉粒子；

色粉分散液的制備：將25g黑色色粉粒子和2g月桂基硫酸鈉加入500ml燒瓶中，再加入200ml水及100ml乙醇，然后置于超聲機(jī)中超聲分散30min，形成均勻的黑色色粉分散溶液；將盛有黑色色粉分散溶液的燒瓶加熱至70℃，并在1800rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌；

核殼結(jié)構(gòu)的墨粉的制備：將由0.01g過(guò)硫酸鉀、1.3g苯乙烯和0.23g丙烯酸丁酯組成的混合溶液逐滴加入上述燒瓶中，滴完后繼續(xù)在70℃下攪拌反應(yīng)4h，冷卻至室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水多次洗滌和離心，干燥；將干燥后的粉體與0.08g納米二氧化鈦粉體混合均勻，得到具有核殼結(jié)構(gòu)且適合激光打印/靜電復(fù)印的黑色墨粉。

從所制備的黑色墨粉的sem圖可以看到，作為核的色粉粒子表面完全包覆了一層苯丙樹(shù)脂，即所制備的黑色墨粉具有核殼結(jié)構(gòu)，詳見(jiàn)圖1。

實(shí)施例2

物理熔融法制備色粉粒子：苯丙樹(shù)脂、石蠟、水楊酸鋅、黃色顏料(顏料黃180)按照80:9:3:8的質(zhì)量比在高速混合機(jī)內(nèi)混合均勻，再進(jìn)行高溫熔融混合，之后經(jīng)擠出機(jī)擠出壓片，并輸入球磨機(jī)粗粉碎，進(jìn)一步經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎分級(jí)得到5μm～10μm的黃色色粉粒子；

色粉分散液的制備：將30g黃色色粉粒子和3g十二烷基苯磺酸鈉加入500ml燒瓶中，再加入200ml水及100ml乙醇，然后置于超聲機(jī)中超聲分散30min，形成均勻的黃色色粉分散溶液；將盛有黃色色粉分散溶液的燒瓶加熱至80℃，并在1500rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌；

核殼結(jié)構(gòu)的墨粉的制備：將由0.018g過(guò)硫酸銨、2.55g苯乙烯和0.45g丙烯酸乙酯組成的混合溶液逐滴加入上述燒瓶中，滴完后繼續(xù)在80℃下攪拌反應(yīng)5h，冷卻至室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水多次洗滌和離心，干燥；將干燥后的粉體與0.15g納米二氧化硅粉體混合均勻，得到具有核殼結(jié)構(gòu)且適合激光打印/靜電復(fù)印的黃色墨粉。

綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。