專利名稱：石英多孔質(zhì)體的制造方法、光纖母材的制造方法、石英多孔質(zhì)體及光纖母材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在光纖用芯棒的外周面上沉積多個(gè)疏松層(soot層)而成的石英多孔質(zhì)體的制造方法、光纖母材的制造方法、石英多孔質(zhì)體及光纖母材。本申請要求2010年3月3日提出的日本專利申請第2010-046780號的優(yōu)先權(quán)，并將其內(nèi)容引入本說明書中。
背景技術(shù)：
光纖母材的制造通常使用將通過VAD法、外部氣相沉積法等火焰水解法(soot法)制成的石英多孔質(zhì)體燒結(jié)、玻璃化的方法(例如可參見專利文獻(xiàn)1、2)。隨著近年來FTTH(光纖到戶)的發(fā)展，施工性優(yōu)異、彎曲損耗小的光纖的需求不斷增大。此外，由于降低光纖制造成本也很重要，人們嘗試在不大幅改變以往就有的VAD法、OVD法等制造方法的情況下制造彎曲小的光纖。作為降低光纖彎曲損耗的一種方法，有降低光纖包層區(qū)域的折射率、增大光纖被彎曲時(shí)的纖芯與包層間的實(shí)效折射率差的方法。作為該法之一，專利文獻(xiàn)I提出一種稱作溝槽(trench)型的折射率結(jié)構(gòu)。溝槽型光纖在構(gòu)成光纖最外周部的包層的內(nèi)側(cè)設(shè)有折射率低的溝槽部。溝槽型光纖的折射率結(jié)構(gòu)可通過組合以往的VAD法和外部氣相沉積法來制造，能低成本地制作大型光纖母材。為降低包層區(qū)域的折射率，可在燒結(jié)爐中對石英多孔質(zhì)體進(jìn)行脫水及燒結(jié)時(shí)，將CF4, SiF4, SF6等含氟氣體通入燒結(jié)爐中，將氟添加到該包層區(qū)域中。但是，石英多孔質(zhì)體的體積密度高時(shí)雖能添加氟，然而，含氟氣體難以擴(kuò)散到石英多孔質(zhì)體內(nèi)部。此時(shí)，即使增加含氟氣體處理時(shí)間，也難以在石英多孔質(zhì)體的徑向、長度方向上均勻添加氟。非專利文獻(xiàn)I中對向石英多孔質(zhì)體中添加氟進(jìn)行了描述。該文獻(xiàn)認(rèn)為，為了均勻 添加氟，需要將石英多孔質(zhì)體的體積密度控制在I. Og/cm3以下。專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本專利第3853833號公報(bào)專利文獻(xiàn)2 :日本特開平11 - 199263號公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)I :電子情報(bào)通信學(xué)會(huì)論文志C Vol. J71 - C No. 2p212 - 220

發(fā)明內(nèi)容
然而，本發(fā)明者經(jīng)研究后發(fā)現(xiàn)，將VAD法和外部氣相沉積法組合進(jìn)行氟添加、制造光纖母材時(shí)，即使單純地降低石英多孔質(zhì)體體積密度(例如，非專利文獻(xiàn)I中所述的l.Og/cm3以下)，也難以均勻地添加氟。下面對其理由進(jìn)行說明。使用VAD法時(shí)，將玻璃微粒沉積于在垂直方向上來回移動(dòng)(traverse)(相對移動(dòng))的靶材上。此時(shí)，由于噴燈火焰飄搖，尤其在纖芯部會(huì)發(fā)生GeO2添加濃度不均，容易出現(xiàn)折射率波動(dòng)(通常稱條紋)。用于形成纖芯部的噴燈從靶材的斜下方噴射玻璃微粒，將玻璃微粒沉積在靶材上。因此，如圖6B所示，在通過VAD法制成的纖芯部63上容易殘留圓弧狀條紋61。另一方面,外部氣相沉積法是一種用多個(gè)噴燈將玻璃微粒(SOOt微粒)多層沉積在旋轉(zhuǎn)的光纖用芯棒周圍、制作石英多孔質(zhì)體的方法。各噴燈由于其制作時(shí)的尺寸誤差、劣化程度不同等，在玻璃微粒所沉積的面的最高溫度、溫度分布上會(huì)有變差。因此，用各噴燈沉積的玻璃微粒層(疏松層)無法避免體積密度出現(xiàn)差異。此外，即使在用I臺噴燈沉積的I層疏松層內(nèi)，用氫氧焰熱致密的狀態(tài)會(huì)有變差。因此，會(huì)有在松散體(soot) I層內(nèi)的內(nèi)側(cè)(纖芯材料側(cè))與外側(cè)(表面?zhèn)?之間出現(xiàn)體積密度差異的情況。其結(jié)果，通過外部氣相沉積而成的包層區(qū)域64會(huì)因應(yīng)體積密度差而如圖6B所示，在圓周方向上出現(xiàn)層狀條紋62。這樣，在將VAD法和外部氣相沉積法組合、進(jìn)行氟添 加時(shí)，會(huì)出現(xiàn)不同方向的條紋61、62。對石英多孔質(zhì)體進(jìn)行氟添加時(shí)，其氟添加量取決于石英多孔質(zhì)體的表面積，即取決于體積密度。因此，在用外部氣相沉積法進(jìn)行氟添加時(shí)，由于松散體各層間、各層內(nèi)存在體積密度差，因而在外沉積層中會(huì)有氟濃度不均。其結(jié)果，溝槽部的大小會(huì)在母材徑向、長度方向上和在批次間發(fā)生波動(dòng)，制成的光纖的彎曲損耗變得不穩(wěn)定。若進(jìn)一步對未進(jìn)行氟添加的母材64中存在的條紋與進(jìn)行了氟添加的母材65中存在的條紋進(jìn)行比較，則由于該氟濃度不均的影響，進(jìn)行了氟添加的母材64中的條紋62與未進(jìn)行氟添加的母材64相比具有容易明顯呈現(xiàn)的傾向(參見圖6A)。想用預(yù)制棒分析儀測定有條紋的母材的折射率分布時(shí)，由于不易高精度地檢測激光的衍射光，因此，難以準(zhǔn)確測出折射率分布。如條紋方向一定，即可通過用濾波器等對衍射光進(jìn)行處理而準(zhǔn)確測出折射率分布。但是，存在多個(gè)彼此不同方向的條紋時(shí)，衍射光的處理就變得困難。在明顯出現(xiàn)條紋的情況下，即對于存在明顯的氟濃度不均的母材，衍射光的處理就更困難。根據(jù)對母材的不準(zhǔn)確的折射率分布測定結(jié)果進(jìn)行光纖特性推斷，關(guān)系到制成的光纖的截止波長、彎曲損耗特性等光學(xué)特性(以下有時(shí)稱光纖特性)的波動(dòng)，成為成品率下降的重要原因。如上所述，將VAD法和外部氣相沉積法組合、進(jìn)行氟添加時(shí)，僅降低石英多孔質(zhì)體體積密度是不足以均勻添加氟的。為了應(yīng)對這些問題，以往，探討了若干方法，然而，這些方法作為在石英多孔質(zhì)體中均勻添加氟的方法難言充分。專利文獻(xiàn)2認(rèn)為，在石英多孔質(zhì)體中加入添加物(此處為Ge)時(shí)，容易出現(xiàn)添加物的濃度分布。并認(rèn)為，由此出現(xiàn)條紋，并由于條紋的存在而不能準(zhǔn)確地測定折射率分布，從而難以控制光纖特性。作為對策，提出了換算為燒結(jié)后的厚度、將I次來回移動(dòng)的松散體的厚度控制在20μπι以下的技術(shù)方案。專利文獻(xiàn)2中未公開松散體的體積密度，但是，例如將Φ20πιπι的母材的體積密度設(shè)為O. 5g/cm3時(shí)，燒結(jié)后的狀態(tài)下的松散體的20 μ m這樣的厚度若換算為松散體I層，約為80 μ m，非常薄。制作這樣薄的松散體時(shí)，在松散體I層內(nèi)，即使出現(xiàn)由其體積密度差弓I起的添加物的濃度差，也不易出現(xiàn)條紋等。
但是，I次來回移動(dòng)所沉積的玻璃微粒的量少時(shí)，玻璃微粒的沉積效率、沉積速度會(huì)下降。結(jié)果導(dǎo)致石英多孔質(zhì)體的制作時(shí)間變長、制造效率惡化。此外，若松散體單層厚度過薄，則由于制作重疊在其之上的疏松層時(shí)的噴燈火焰的熱導(dǎo)致其下面的疏松層容易熱致密，因此，存在在沉積多層疏松層的過程中其體積密度容易上升的問題。因此，為了以均勻進(jìn)行氟添加為目的而降低平均體積密度，需要向著石英多孔質(zhì)體內(nèi)側(cè)方向壓低體積密度。但是，有必要為此而預(yù)測由熱致密引起的體積密度變化，事先設(shè)定氣體流量。此外，體積密度降得越低，越容易發(fā)生松散體開裂。本發(fā)明鑒于上述情況而作出，旨在提供一種可在疏松層內(nèi)部均勻且有效地進(jìn)行氟添加的石英多孔質(zhì)體的制造方法、光纖母材的制造方法、石英多孔質(zhì)體及光纖母材。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下手段。(I)本發(fā)明一實(shí)施方式的石英多孔質(zhì)體的制造方法具有在光纖用芯棒的周圍配置多個(gè)噴燈的工序和用所述多個(gè)噴燈在所述光纖用芯棒的外周面上沉積多個(gè)疏松層的沉積工序，在所述沉積工序中，所述多個(gè)疏松層分別用所述多個(gè)噴燈中的I個(gè)形成，且沉積所述 各疏松層，并使得平均體積密度為X (g/cm3)、沉積厚度為y (mm)時(shí)滿足O. 2 < x < O. 5及O. I彡y彡4. Ox2 — 3. 8x + I. 3,所述多個(gè)疏松層的體積密度最大值在O. 6g/cm3以下。(2)上述石英多孔質(zhì)體的制造方法中，可使沉積的所述各疏松層滿足
0.2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。(3)上述石英多孔質(zhì)體的制造方法中，所述光纖用芯棒可用VAD法制作。(4)本發(fā)明一實(shí)施方式的光纖母材的制造方法通過將用上述石英多孔質(zhì)體的制造方法制成的石英多孔質(zhì)體在含氟氣體中進(jìn)行脫水及燒結(jié)來制造光纖母材。(5)本發(fā)明一實(shí)施方式的石英多孔質(zhì)體具有沉積在光纖用芯棒外周面上的多個(gè)疏松層，其中，所述多個(gè)疏松層的體積密度最大值在O. 6g/cm3以下,平均體積密度為X (g/cm3)、沉積厚度為y(mm)時(shí),所述各疏松層滿足O. 2 < x < O. 5及O. I ^ y ^ 4. Ox2 — 3. 8x +
1.3。(6)上述石英多孔質(zhì)體中，所述各疏松層也可滿足O. 2彡X彡O. 5及O. I ^ y ^ O. 4o(7)本發(fā)明一實(shí)施方式的光纖母材由上述石英多孔質(zhì)體在含氟氣體中脫水及燒結(jié)。通過上述石英多孔質(zhì)體的制造方法、光纖木材的制造方法、石英多孔質(zhì)體及光纖母材，可在疏松層內(nèi)部均勻且高效地進(jìn)行氟添加。


圖I是表示由用本發(fā)明一實(shí)施方式的光纖母材的制造方法制成的光纖母材得到的光纖的折射率分布及其截面圖的一個(gè)例子的圖。圖2是在光纖用芯棒外周面上外沉積疏松層的裝置的示意圖。圖3是表示用多個(gè)噴燈外沉積多個(gè)疏松層的工序的圖。圖4Α是說明計(jì)算光纖母材的相對折射率差的凹凸度的方法的圖。圖4Β是本發(fā)明一實(shí)施方式的光纖母材的截面圖。圖5Α是表示各實(shí)施例中的折射率分布的測定結(jié)果的圖。
圖5B是表示各比較例中的折射率分布的測定結(jié)果的圖。圖6A是用于說明光纖母材中的條紋的示意圖。圖6B是用于說明光纖母材中的條紋的示意圖。圖7是表示各實(shí)施例及各比較例中的疏松層單層厚度與平均體積密度的組合的圖。
具體實(shí)施例方式〔光纖〕圖I是表不光纖17的截面圖和其折射率分布的一實(shí)施方式的圖。圖I的光纖17通過對用后述的光纖母材的制造方法制得的光纖母材進(jìn)行加熱、拉細(xì)(拉絲)至125 μ m左右 的粗細(xì)而制成。光纖母材與光纖17具有在比率上基本相同的折射率分布結(jié)構(gòu)。通過對光纖母材進(jìn)行加熱、拉伸，制得基本原樣繼承了光纖母材的折射率分布結(jié)構(gòu)的光纖17。圖I的光纖17的中心設(shè)有半徑&1、最大折射率Ii1的纖芯I。纖芯I的外周設(shè)有外緣半徑a2、最大折射率n2的第I包層2。該第I包層2的外周設(shè)有外緣半徑a3、最大折射率n3的第2包層3。而該第2包層3的外周設(shè)有構(gòu)成光纖17最外層的、外緣半徑a4、最大折射率n4的第3包層4。本說明書中，最大折射率是指在某層外緣半徑San、緊挨該層的內(nèi)側(cè)一層的外緣半徑為an_i時(shí)，an_i、an間的最大折射率(一個(gè)層內(nèi)的最大折射率)。這里，η為I以上的整數(shù)，a0 = O ( μπι)0圖I所示的階梯狀折射率分布中，an_i到an之間，折射率恒定(在一個(gè)層內(nèi)，折射率恒定)，該折射率為最大折射率。然而，層內(nèi)存在折射率分布時(shí)，使用按上述方法定義的最大折射率。在光纖17中，將纖芯I的最大折射率Ii1設(shè)計(jì)成大于第I包層2的最大折射率n2、第2包層3的最大折射率n3及第3包層4的最大折射率n4中的任一個(gè)。另一方面，將所述第2包層3的最大折射率n3設(shè)計(jì)成小于第I包層2的最大折射率n2及第3包層4的最大折射率n4中的任一個(gè)。光纖的折射率分布通過添加鍺、氟等摻雜劑而形成。在光纖制造中所使用的稱作VAD法、CVD法或者外部氣相沉積法之類的工序中，由于摻雜劑的擴(kuò)散等的影響，在折射率分布中，也會(huì)有各層邊界模糊的情況。圖I所示的光纖17中，第I包層2的折射率在徑向上基本恒定，光纖17整體的折射率分布為基本完整的階梯形狀。本發(fā)明的光纖的折射率分布并不一定要是完整的階梯狀。折射率分布不是階梯狀時(shí)，用以下方法定義各層的半徑。首先，將纖芯I的半徑B1定義為從相對折射率差減少至纖芯I內(nèi)的相對折射率差最大值 的1/10的位置起到光纖中心之間的距離。此外，將第I包層2的外緣半徑&2及第2包層3的外緣半徑a3分別定義為從各自相對折射率的徑向分布Λ (r)的微分值dA(r) /dr Cr表示半徑)取極值時(shí)的位置起到光纖中心之間的距離。光纖17各層的相對折射率差Λ i (單位％ )以第3包層4的最大折射率n4為基準(zhǔn)，用下述公式(I)表示?！补絀〕
權(quán)利要求
1.石英多孔質(zhì)體的制造方法，包括 在光纖用芯棒的周圍配置多個(gè)噴燈的工序和 用所述多個(gè)噴燈在所述光纖用芯棒的外周面上沉積多個(gè)疏松層的沉積工序， 其特征在于，在所述沉積工序中，所述多個(gè)疏松層分別用所述多個(gè)噴燈中的I個(gè)形成，并且沉積所述各疏松層，并使 得平均體積密度為X (g/cm3)、沉積厚度為y (mm)時(shí)滿足O. 2 < X < O. 5及O. I < y < 4. Ox2 — 3. 8x + I. 3，所述多個(gè)疏松層的體積密度最大值在O. 6g/cm3 以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石英多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，沉積所述各疏松層，并使其滿足O. 2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石英多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，用VAD法制作所述光纖用芯棒。
4.光纖母材的制造方法，其特征在于，將用權(quán)利要求I或3所述的制造方法制得的石英多孔質(zhì)體在含氟氣體中脫水和燒結(jié)。
5.石英多孔質(zhì)體，具有多個(gè)沉積在光纖用芯棒外周面上的疏松層，其特征在于， 所述多個(gè)疏松層的體積密度最大值在O. 6g/cm3以下， 所述各疏松層在平均體積密度為X (g/cm3)、沉積厚度為y (mm)時(shí)滿足O. 2 < x < O. 5及 O. I 彡 y 彡 4. Ox2 — 3· 8x + I. 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石英多孔質(zhì)體，其特征在于，所述各疏松層滿足O. 2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。
7.光纖母材，其特征在于，通過權(quán)利要求5所述的石英多孔質(zhì)體在含氟氣體中脫水和燒結(jié)而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石英多孔質(zhì)體的制造方法，其包括在光纖用芯棒的周圍配置多個(gè)噴燈的工序和用所述多個(gè)噴燈在所述光纖用芯棒的外周面上沉積多個(gè)疏松層的沉積工序，在所述沉積工序中，所述多個(gè)疏松層分別用所述多個(gè)噴燈中的1個(gè)形成，并且沉積所述各疏松層，并使得平均體積密度為x(g/cm3)、沉積厚度為y(mm)時(shí)滿足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3，所述多個(gè)疏松層的體積密度最大值在0.6g/cm3以下。
文檔編號C03B37/014GK102741183SQ20118000791
公開日2012年10月17日 申請日期2011年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月3日
發(fā)明者布目智宏 申請人:株式會(huì)社藤倉