一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種負(fù)載油溶性色素的微粒粒子的制備方法，具體涉及一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化妝品含有多種化學(xué)物質(zhì)，據(jù)統(tǒng)計，目前世界上大約有7000多種化學(xué)物質(zhì)作為化妝品的原料，按不同的比例配合成各種各樣的化妝品，而大部分的化妝品都含有色素。據(jù)一項統(tǒng)計顯示，引起皮膚功能障礙的化妝品原料中最危險的是香料，其次就是色素和防腐殺菌劑，它們被稱為化妝品的“三害”。造成傷害的比例分別為香料占50.6%，色素占43.9%，防腐殺菌劑占4.9%。近年來，由于色素導(dǎo)致的皮膚病急劇增加，已成為醫(yī)學(xué)界、美容界及化妝品界的專家們研究的一大課題，以至于他們給這種新型的皮膚病取名叫“化妝美容病”。有研究人員指出，化妝品中的色素與人類皮膚的色素沉著有一定的關(guān)系。色素沉著是在正常皮膚上出現(xiàn)的褐色斑點，嚴(yán)重影響形象，與人類使用化妝品的用心背道而馳。研究人員說，化妝品中所含的色素也屬焦油衍生物，長期使用會對光線發(fā)生敏感反應(yīng)，從而導(dǎo)致色素沉著?；瘖y品引起的色素沉著多數(shù)還伴有皮膚潮紅、丘疹等炎癥現(xiàn)象。色素還是導(dǎo)致人們對化妝品過敏的重要原因之一。常常引起燒灼、瘙癢、表皮剝脫、輕微疼痛等過敏癥狀。借用某載體包覆油溶性色素是提高其穩(wěn)定性并降低對皮膚刺激性的新途徑，可提高化妝品尤其是彩妝的安全性，降低化妝品對皮膚的刺激和過敏。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對化妝品中彩妝類含油溶性色素易引起皮膚的過敏對皮膚傷害大的缺點，提出一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法，以期降低油溶性色素對皮膚的刺激性。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)原理
一種以生物相容性好的苯乙烯交聯(lián)聚合物為壁材，采用乳液聚合的方法，制備含油溶性色素的微粒粒子，從而獲得具有高穩(wěn)定性、高包埋率、生物相容性好、刺激性小的色素微粒粒子。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，為核殼結(jié)構(gòu)，核為油溶性色素，殼為苯乙烯交聯(lián)聚合物，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15-20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003-0.0045份
肉豆蔻酸異丙酯 3-4.5份苯乙稀4.5-6份
引發(fā)劑0.54-1.26份；
優(yōu)選其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15-20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003-0.0045份
肉豆蔻酸異丙酯 3-4.5份苯乙稀4.5-6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3、溶劑紅23及溶劑黃33中至少一種；
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(I )、首先，室溫下將表面活性劑溶解在去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將油溶性色素加入到肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后依次加入苯乙烯和二乙烯基苯，混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/min的條件下，將引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50°C進行反應(yīng)4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40°C進行干燥，即得負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
[0006]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，由于在原含有油溶性色素的化妝品中引入了包覆色素粒子，避免了油溶性色素與皮膚的直接接觸，降低了皮膚對油溶性色素的吸收及刺激性。
[0007]進一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，壁材具有光學(xué)透明的特性，不會影響油溶性色素原有的顏色，而且提高了其安全性。
[0008]進一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程中由于采用苯乙烯交聯(lián)聚合物為粒子壁材，其粒子的形態(tài)、粒徑受溫度影響小，不易聚集，可有效避免色素制備乳化過程中溫度升高對包覆色素粒子形貌，粒徑的影響。
[0009]進一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程中由于苯乙烯交聯(lián)聚合物壁材具有較高熔點，不易受到溫度影響發(fā)生滲漏和變形，因此具有高包埋率。
[0010]進一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒由于壁材苯乙烯交聯(lián)聚合物無毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體的實施例對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。
[0012]實施例1
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003份
肉豆蔻酸異丙酯 3份苯乙稀6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3 ;
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(1)、首先，室溫下將20.0g表面活性劑溶解在65g去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將0.003g油溶性色素加入到3g肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后加入6g苯乙烯和0.6g 二乙烯基苯混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/min的條件下，將0.81g引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50°C進行反應(yīng)4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40°C進行干燥，即得負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
[0013]25°C時，采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析儀(英國馬爾文儀器公司)對上述所得的負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒粒子進行粒徑測定，結(jié)果表明上述的所得的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的平均粒徑在150.2nm，平均包封率為3.8%。
[0014]實施例2
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15份去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素000.3份
肉豆蔻酸異丙酯 3份苯乙稀6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3 ;
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(1)、首先，室溫下將15.0g表面活性劑溶解在65g去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將0.003g油溶性色素加入到3g肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后加入6g苯乙烯和0.6g 二乙烯基苯混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/m