天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共 結(jié)晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 長(zhǎng)期以來(lái)，食品配料和醫(yī)藥配料的夾帶都是食品工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)中的一個(gè)重要課 題。在食品、醫(yī)藥工業(yè)中，最初使用變性淀粉或樹(shù)膠作為基體夾帶風(fēng)味成分，由于這兩種基 體本身溶解度不大，會(huì)引起溶質(zhì)在水中難以分散并出現(xiàn)混濁的問(wèn)題，而且產(chǎn)品一般都要經(jīng) 過(guò)一個(gè)較長(zhǎng)的干燥過(guò)程，會(huì)引起熱敏性和揮發(fā)性配料的變性或損失。共結(jié)晶是指某種分 子與其他生理上可接受的酸，堿，鹽，非離子化合物分子以氫鍵，H-31堆積作用，范德華力 和其他非共價(jià)鍵相連而結(jié)合在同一晶格中，把不同成分、不同性質(zhì)的物質(zhì)一起結(jié)晶，形成多 種成分結(jié)晶狀態(tài)的均勻混合物。高性能共結(jié)晶體是微細(xì)結(jié)晶的聚集體，能夠改善制品的溶 解性、均勻性、流動(dòng)性、壓縮性及穩(wěn)定性。將共結(jié)晶技術(shù)應(yīng)用于制造食品工業(yè)中的某類產(chǎn)品 的制備上，有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)及潛在的發(fā)掘空間。通過(guò)食品基體材料共結(jié)晶特定類組分，進(jìn) 而改善/賦予制品新性能以滿足特殊需要，是食品工業(yè)未來(lái)技術(shù)發(fā)展的重要?jiǎng)恿蛯?dǎo)向之 O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶方法，包括如下步 驟：
[0004] 將甜味酸加入液體介質(zhì)中，加熱至30-70°C并在攪拌下迅速加入天門(mén)冬氨酸衍生 物，保持?jǐn)嚢柘氯芮澹禍匚龀鎏扉T(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶。
[0005] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的甜味酸是指具有一定酸性的甜味劑，包 括但不限于含有一個(gè)或多個(gè)羧基或羥基的酸性甜味劑；優(yōu)選的包括異麥芽糖醇、山梨糖醇、 木糖醇、甜菊糖醇、甘草甜素、三氯蔗糖、帕拉金糖、D-甘露糖醇、雙氧惡噻嗪酸、糖精酸、環(huán) 己基氨基磺酸或赤蘚糖醇中的一種或多種。
[0006] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的天門(mén)冬氨酸衍生物為阿斯巴甜或天門(mén)冬 酰丙氨酸酯。
[0007] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述液體介質(zhì)是含水介質(zhì)，例如甲醇與水的混 合液；更優(yōu)選的，所述液體介質(zhì)是水。
[0008] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述甜味酸的投料量為每升水中投放 0? 5-2. 5mol〇
[0009] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述天門(mén)冬氨酸衍生物的投料量為每升水中投 放 0? 5-2. 5mol〇
[0010] 本發(fā)明的起始原料天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的比一般可在很寬的范圍內(nèi)變化。 通常，天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的摩爾比在0.2 : 1-5 : 1，較優(yōu)選0.5 : 1-2 : 1的范 圍內(nèi)選擇；由于鹽形成的化學(xué)計(jì)算法和方法的經(jīng)濟(jì)原因，起始原料天門(mén)冬氨酸衍生物與甜 味酸的摩爾比優(yōu)選為1 : 1。
[0011] 在本發(fā)明的方法中，起始原料不必以干的或?qū)嶋H上是干的形式使用?？梢允褂迷?制備天門(mén)冬氨酸衍生物的過(guò)程中獲得的濕晶體塊，例如在水中的2-6wt.%阿斯巴甜漿液， 或水分含量例如為30-70wt.%的濕阿斯巴甜晶體餅，該餅是在固/液分離后的進(jìn)一步加工 步驟中使用離心或另外的分離技術(shù)得到的；也可以使用含分散劑的含水懸浮液，例如在水 中的10_70wt.%阿斯巴甜懸浮液作為起始原料。
[0012] 本發(fā)明的共結(jié)晶可極好地造粒（例如加入約30-35%的水后，通過(guò)濕法造粒）。它 們還非常適合壓制成片（例如通過(guò)將鹽和溶劑的其它組分直接壓制，或通過(guò)對(duì)由噴霧干燥 獲得的共結(jié)晶組合物和例如乳糖以及片劑的其它成分直接進(jìn)行壓制）。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于提供了 一種新的天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶方 法，得到的產(chǎn)品具有較高的產(chǎn)量和純度；且產(chǎn)品具有較好的溶解性，與填充劑復(fù)配后得到的 復(fù)配甜味劑入口可以迅速感到甜味，添加到飲品中飲用，無(wú)不良后味，且甜味滯留在口腔的 時(shí)間長(zhǎng)，與同類產(chǎn)品相比有更好的口感。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 將0. 4mol雙氧惡噻嗪酸加入250ml水中，加熱至70°C并在攪拌下在30s內(nèi)加 入0. 4mol阿斯巴甜，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，繼續(xù)攪拌IOmin后析出大量沉淀物，降溫至KTC 并保溫5h析出阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸的共結(jié)晶，40°C下真空干燥過(guò)夜，得到白色晶體 169. 8g，水分含量為0. 02%，通過(guò)1H-NMR鑒定產(chǎn)物為阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸1 :1共結(jié)晶 生成的鹽；高效液相色譜監(jiān)測(cè)得到阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸的含量分別為分別為63. 8% 和36. 1% (理論值：64和36% )，收率89. 2%。
[0016] 實(shí)施例2:
[0017] 將0.2mol異麥芽糖醇加入250ml水中，加熱50°C并在攪拌下在IOs內(nèi)加入0.2mol 阿斯巴甜，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，繼續(xù)攪拌15min后析出大量沉淀物，降溫至KTC并保溫IOh析 出阿斯巴甜與異麥芽糖醇的共結(jié)晶，40°C下真空干燥過(guò)夜，得到類白色晶體，得到白色晶體 110. 8g，水分含量為0.03%，通過(guò)1H-NMR鑒定產(chǎn)物為異麥芽糖醇與阿斯巴甜1 :1共結(jié)晶生 成的鹽，收率85. 5%。
[0018] 實(shí)施例3:
[0019] 將0. 2mol赤蘚糖醇和0. 2mol木糖醇加入250ml水中，加熱65°C并在攪拌下在20s 內(nèi)加入0.4mol阿斯巴甜，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，繼續(xù)攪拌IOmin后析出大量沉淀物，降溫至KTC 并保溫IOh析出阿斯巴甜與赤蘚糖醇、木糖醇的共結(jié)晶，40°C下真空干燥過(guò)夜，得到類白色 晶體156.3g，收率 88. 6%。
[0020] 實(shí)施例4 :
[0021] 將0.1mol甘草甜素和0. 2mol木糖醇加入250ml水中，加熱64°C并在攪拌下在20s 內(nèi)加入0. 3mol阿斯巴甜，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，繼續(xù)攪拌20min后析出大量沉淀物，降溫至KTC 并保溫IOh析出阿斯巴甜與甘草甜素、木糖醇的共結(jié)晶，40°C下真空干燥過(guò)夜，得到類白色 晶體171.5g，收率 84.1%。
[0022] 實(shí)施例5 :效果實(shí)施例
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶方法，包括如下步驟： 將甜味酸加入適量液體介質(zhì)中，加熱至30-70°C并在攪拌下迅速加入天門(mén)冬氨酸衍生 物，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，降溫析出天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶。
2. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法，其特征在于，所述的甜味酸包括異麥芽糖醇、山梨 糖醇、木糖醇、甜菊糖醇、甘草甜素、阿力甜、三氯蔗糖、帕拉金糖、D-甘露糖醇、雙氧惡噻嗪 酸、糖精酸、環(huán)己基氨基磺酸或赤蘚糖醇中的一種或多種。
3. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法，其特征在于，所述的天門(mén)冬氨酸衍生物為阿斯巴 甜或天門(mén)冬酰丙氨酸酯。
4. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法，其特征在于，所述液體介質(zhì)是含水介質(zhì)。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的共結(jié)晶方法，其特征在于，所述甜味酸的投料量為每升水中 投放 0. 5-2. 5mol。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的共結(jié)晶方法，其特征在于，所述天門(mén)冬氨酸衍生物的投料量 為每升水中投放0. 5-2. 5mol。
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及阿斯巴甜與甜味酸的共結(jié)晶方法，包括如下步驟：將甜味酸加入適量水中，加熱至30-70℃并在攪拌下迅速加入阿斯巴甜，保持?jǐn)嚢柘氯芮?，降溫析出阿斯巴甜與甜味酸的共結(jié)晶。本發(fā)明的有益效果在于提供了一種新的阿斯巴甜與甜味酸的共結(jié)晶方法，得到的產(chǎn)品具有較高的產(chǎn)量和純度；且產(chǎn)品具有較好的溶解性，與填充劑復(fù)配后得到的復(fù)配甜味劑入口可以迅速感到甜味，添加到飲品中飲用，無(wú)不良后味，且甜味滯留在口腔的時(shí)間長(zhǎng)，與同類產(chǎn)品相比有更好的口感。
【IPC分類】C07C31-24, C07H1-06, C07J63-00, A23L1-03, C07C29-78, C07D291-06, C07C31-18, C07H15-256, A23L1-236, C07H15-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104719827
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510080234
【發(fā)明人】許建剛, 徐晨, 姚洪齊
【申請(qǐng)人】許建剛, 徐晨, 姚洪齊
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年2月14日