專利名稱：：印楝油微膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及植物農(nóng)藥及其制備方法，特別是微膠囊型印楝油殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：印楝油的有效殺蟲成分為印楝素(azadirachtin)，是Butterworth等人在1968年最先從其印楝種子中提取出來的，其分子式為C32H4201()，是一個四環(huán)三萜類化合物，它具有一系列的同分異構(gòu)體。眾多研究表明，印楝素具有很強(qiáng)的殺蟲、拒食、抑制害蟲生長、延緩昆蟲產(chǎn)卵、抑制昆蟲激素分泌、降低昆蟲生育能力和適合度等生理活性；此外還具有廣泛的藥用價值，如抗瘧疾、退熱、驅(qū)蟲、抑制動物和人體內(nèi)的真菌生長、抗生育力等作用。由于印楝油中的印楝素對光、熱敏感，在見光遇熱情況下極易分解，故當(dāng)前世界各國的科學(xué)家都在致力于尋找使印楝油穩(wěn)定的配方和劑型。目前，注冊登記的產(chǎn)品多為以印楝油為主要成分或者含印楝油的復(fù)配制劑，如申請?zhí)?0114227.5的專利申請公開了將印楝油與各種表面活性劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、有機(jī)溶劑等配制成乳油、可濕性粉劑、懸浮劑三種劑型，從而解決了劑型單一等缺點，但其均為釆用加入防腐劑、防凍劑、穩(wěn)定劑等來達(dá)到使印楝油易存貯的效果。尚未見到以印楝油本身為殺蟲劑，并將其包覆在微膠囊囊體內(nèi)，使其通過半封閉的囊壁緩緩釋放，在保持對光熱穩(wěn)定的同時，還保持其生物活性不變，延長其有效作用時間的發(fā)明專利申請和銷售的產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容(一)、要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的目的是提供一種印楝油微膠囊，以使印楝油這種極易揮發(fā)的殺蟲劑能夠緩慢釋放，同時保持生物活性，延長其有效作用時間，從而達(dá)到防治害蟲的目的。(二)、技術(shù)方案本發(fā)明的印楝油微膠囊是由按重量百分比的下列原料組成印楝油50.23—73.29%囊材26.71~49.77%其中所述囊材是由選自異氰酸酯，聚乙烯醇(聚合度1775+750,分子量65000~80000)、聚乙二醇(分子量為4000-60000)、聚乙烯醇縮醛(70000~80000)，丙三醇，海藻酸鹽或錦鹽中的一種或幾種物質(zhì)制備而成。本發(fā)明的印楝油微膠囊可以通過以下兩種方法制備方法一在常溫常壓下將異氰酸酯與印楝油混合均勻，然后將其加到聚乙烯醇水溶液中，攪拌形成微粒，2530min后再加入丙三醇，于室溫下繼續(xù)攪拌40~50min,使異氰酸酯、聚乙烯醇、丙三醇反應(yīng)形成以印楝油為囊芯，聚氨酯為囊壁的印楝油微膠囊產(chǎn)品。其中各原料的重量配比如下印楝油1.0~2.5份異氰酸酯1.0~2.0份50~IOO份0,1~0.5份聚乙烯醇水溶液:優(yōu)選重量配比為印楝油異氰酸酯聚乙烯醇水溶液:1.5份2.0份50份(濃度為3.0%)0.2份上述的異氰酸酯選自甲苯-2,4-二異氰酸酯(TDI)、液化4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。上述的聚乙烯醇(PVA)水溶液濃度(以重量計)為1~4%。上述的聚乙烯醇可以由聚乙二醇或聚乙烯醇縮醛代替。上述方法制得的印楝油微膠囊產(chǎn)品是直徑為10~200微米的不規(guī)則球形顆粒。方法二常溫下將海藻酸鹽溶液和印楝油加入反應(yīng)瓶中，攪拌混合20-30min后將其慢慢滴加到一定濃度的鈣鹽水溶液中，升溫到3845'C繼續(xù)攪拌約40-45min使海藻酸鹽和鈣鹽反應(yīng)形成微膠囊型印楝油殺蟲劑。其中各原料的重量配比如下印楝油L02.0份海藻酸鈉水溶液30~50份50~60份氯化鉤水溶液優(yōu)選重量配比為印楝油海藻酸鈉水溶液:氯化鉤水溶液2.0份30份(濃度為1.5%)50份(濃度為3.0%)上述的海藻酸鈉水溶液濃度(以重量計)為0.75~1.50%。上述的海藻酸鈉也可選自其他海藻酸鹽，例如海藻酸錦。上述的氯化鉤水溶液濃度(以重量計)為2.0~4.0%。上述的氯化錦水溶液也可以選自其他4丐鹽水溶液，例如硫酸每。上述方法制得的印楝油微膠囊產(chǎn)品是直徑為10-200微米的規(guī)則或不規(guī)則球形顆粒。(三)、有益效果本發(fā)明制得的微膠囊型印楝油殺蟲劑，將印楝油包覆在微膠囊囊體內(nèi)，使其緩慢釋放，從而延長了其有效作用時間，并解決了其易分解、藥效作用時間短，造成使用成本高和污染環(huán)境等缺點，為印楝油植物農(nóng)藥的推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。具有廣泛的應(yīng)用前景。具體實施方式為了更好地了解本發(fā)明的實質(zhì)，下面用實例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限如此。5(1)將1.5重量份印楝油加到2.0重量份TDI中，在常溫下以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5min,以形成均勻的液體；(2)在450r/min轉(zhuǎn)速的攪拌下，將上述均勻液體加到50重量份3%(重量)的PVA水溶液中，繼續(xù)攪拌30min;(3)將少量丙三醇緩慢地加入到上述混合液中，再繼續(xù)攪拌30min;(4)調(diào)節(jié)上述混合液的酸堿度，使其pH:67，靜置10min,過濾，所得濾餅在常溫下干燥，即得本發(fā)明的產(chǎn)品，其原料用量及包埋率列于下表l,該產(chǎn)品為直徑為10200微米的規(guī)則球形顆粒。實施例2~8除改變印楝油、TDI、PVA水溶液的用量以及PVA水溶液濃度外，其他實施條件與實施例l相同。這些實施例的各原料用量及包埋率列于下表1，產(chǎn)品均為直徑為10~200微米的規(guī)則球形淡黃色顆粒。表1實施例序號印楝油包埋率(％)印楝油(重量份)TDI(重量份)PVA水溶液濃度(重量％)PVA水溶液(重量份)173.291.52.03.050263.001.52.01.075368.021.02.02.075472.512.52.02.010064.231.01.01.050666.132.51.53.050764.052.02.04.0100860.211.51.54.050實施例9(1)將1.0重量份印楝油，加到30重量份1.00%(重量)的海藻酸鈉水溶液中，在常溫下以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5min,以形成均句的液體；(2)在300r/min轉(zhuǎn)速的攪拌下，將上述均句的液體加到50重量份2°/。(重量)的氯化4丐水溶液中，繼續(xù)攪拌40min;(3)然后調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，使其pH-6-7，靜置10min，過濾，所得濾餅在常溫進(jìn)行干燥，即得到本發(fā)明的產(chǎn)品，其原料用量及包埋率列于下表2，該產(chǎn)品為直徑為10~200微米的規(guī)則或不規(guī)則淡黃色球形顆粒。實施例10~13除改變印楝油、海藻酸鈉水溶液的用量以及海藻酸鈉水溶液濃度外，其他實施條件與實施例9相同。這些實施例的各原料用量及包埋率見表2，產(chǎn)品均為直徑為10~200微米的規(guī)則或不規(guī)則淡黃色球形顆粒。表2實<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例14本發(fā)明產(chǎn)品(實施例1)對黃曲跳甲的防治效果見表4。表4印楝油微膠囊對黃曲條跳甲成蟲的產(chǎn)卵忌避作用時間微膠囊忌避率(％)原油忌避率(％)2d相當(dāng)于10ul原油60.2910ul67.004d相當(dāng)于10ul原油45.9710ul22.256d相當(dāng)于10ul原油23.8410ul11.71結(jié)果表明，在保持生物活性不變的情況下，經(jīng)微膠囊化后的印楝油具有緩慢釋放作用，其有效作用時間為未經(jīng)微膠囊化的印楝油的2.5倍。權(quán)利要求1.一種印楝油微膠囊，其特征在于，它是通過下述步驟制備得到(1)、稱取按重量份計的下列物質(zhì)印楝油1.0～2.0份，海藻酸鹽水溶液30～50份，鈣鹽水溶液50～60份；(2)、常溫下將海藻酸鹽水溶液和印楝油加入反應(yīng)瓶中，攪拌混合20～30min后將其慢慢滴加到一定濃度的鈣鹽水溶液中，升溫到38～45℃繼續(xù)攪拌40～45min使海藻酸鹽和鈣鹽反應(yīng)形成印楝油微膠囊。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的印楝油微膠囊，其特征在于，所述海藻酸鹽水溶液濃度為0.75~1.5%,選自海藻酸鈉或海藻酸鉀。3、根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的印楝油微膠囊，其特征在于，所述鉤鹽水溶液濃度為2.0-4.0%,選自氯化鈣或硫酸鈣。4、根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的印楝油微膠囊，其特征在于，稱取按重量份計的下列物質(zhì)印楝油2.0份，海藻酸鈉水溶液30份，氯化鉤水溶液50份。5、根據(jù)權(quán)利要求l-4任意一項所述的印楝油微膠囊在制備農(nóng)藥殺蟲劑中的應(yīng)用。印楝油海藻酸鹽水溶液:鉤鹽水溶液全文摘要本發(fā)明提供了一種植物殺蟲劑-印楝油微膠囊，其組成為印楝油50.23～73.29％和囊材26.71～49.77％，其中囊材是由異氰酸酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇縮醛、丙三醇、海藻酸鈉、氯化鈣中的一種或幾種物質(zhì)制備得到的。本發(fā)明還提供了該印楝油微膠囊的制備方法。在保持生物活性不變的情況下，微膠囊化后的印楝油與未經(jīng)處理的印楝油相比，其有效作用時間為后者的2.5倍。文檔編號A01P7/00GK101297645SQ20081008183公開日2008年11月5日申請日期2005年12月8日優(yōu)先權(quán)日2005年12月8日發(fā)明者莫莉萍,谷文祥申請人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)