銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeAl2S4：Eu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01～0.08，Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在506nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā) 光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯 示器的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，仍未見報道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材 料、其制備方法、銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光 材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+ 離子是激活元素，其中，X為ο. 01?ο. 08,Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中 的一種。
[0005] 所述 X 為 0.05。
[0006] -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻， 其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；及
[0008] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料。
[0009] -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通 式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂 元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0010] 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻， 其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0012] 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. ο X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0013] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，得到化學(xué)式為MeAl 2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
[0014] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0015] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光 層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā) 光材料的化學(xué)式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01? 0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0016] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0017] 提供具有陽極的襯底；
[0018] 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，該 銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元 素，其中，X為〇. 〇1?〇. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0019] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020] 所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0021] 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻 在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時制成靶材，其中，X為0.01?0.08, Me為鎂元 素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0022] 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真 空度設(shè)置為 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0023] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0024] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0025] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料（MeAl2S4 :xEu3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光 譜（EL)中，在506nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0026] 圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖2為實施例1制備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028] 圖3為實施例1制備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029] 圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關(guān)系曲線圖。 【【具體實施方式】】
[0030] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜 硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進一步闡明。
[0031] 一實施方式的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是 基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素 和鋅元素中的一種。
[0032] 優(yōu)選的，X 為 0.05。
[0033] 該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在506nm 波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0035] 步驟S11、根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并 混合均勻，其中，X為ο. 〇 1?〇. 08，Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 及
[0036] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料。
[0037] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0· 05。
[0038] 步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即可得到銪 摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeAl2S4 :xEu3+。
[0039] 該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時。
[0040] 一實施方式的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的材料 的化學(xué)通式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08， Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0041] 優(yōu)選的，X 為 0.05。
[0042] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0043] 步驟S21、按MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混 合均勻，其中，X為〇. 〇1?〇. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0044] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0. 05,在1250°C下燒結(jié)3小時成直徑為50mm，厚度為2mm 的陶瓷靶材。
[0045] 步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體， 并將真空腔體的真空度設(shè)置為1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0046] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0047] 步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作 壓強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著 進行制膜，得到化學(xué)式為MeAl2S4 :XEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
[0048] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0049] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C。
[0050] 請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0051] 襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。發(fā)光層3的 材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeAl 2S4 : xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08，Me為鎂元素、|丐元素、 鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。陰極4的材質(zhì)為銀（Ag)。
[0052] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0053] 步驟S31、提供具有陽極2的襯底1。
[0054] 本實施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。 具有陽極2的襯底1先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處 理。
[0055] 步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材 料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激 活元素，其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0056] 本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0057] 首先，將MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均 勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時制成靶材，其中，X為0.01?0.08, Me為鎂 元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0058] 其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空 度設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0059] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0060] 然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓 強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進 行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0061] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0062] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0063] 步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0064] 本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0065] 下面為具體實施例。
[0066] 實施例1
[0067] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0. 05mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa， 襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為ZnAl2S4 :0. 05Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光 薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸 鍍一層Ag,作為陰極。
[0068] 本實施例中得到的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為ZnAl2S4 :0. 03Eu3+。
[0069] 請參閱圖2,圖2所示為得到的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜（EL)。由 圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在506nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā) 光顯不器中。
[0070] 請參閱圖3,圖3為實施例1制備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試 對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出，圖中的衍射峰是硫代鋁酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻 雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0071] 請參閱圖4,圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5.5V開 始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為96cd/m2,表明器件具 有良好的發(fā)光特性。
[0072] 實施例2
[0073] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 5Pa， 襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為ZnAl2S4 :0. 01Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074] 實施例3
[0075] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為ZnAl2S4 :0. 08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076] 實施例4
[0077] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0· 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學(xué)式為MgAl2S4 :0. 03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078] 實施例5
[0079] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué)式為MgAl2S4 :0. 01Eu3+的發(fā)光薄膜， 然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后 在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080] 實施例6
[0081] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50_，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為MgAl2S4 :0. 08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082] 實施例7
[0083] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學(xué)式為CaAl2S4 :0. 03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084] 實施例8
[0085] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0· 0lmmol 的 Eu2S3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué)式為CaAl2S4 :0. 01Eu3+的發(fā)光薄膜， 然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后 在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086] 實施例9
[0087] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0· 08mmol 的 Eu2S3 的Ti02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并 將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯 底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械 泵和分子泵把腔體的真空度抽到l.〇Xl〇_ 5Pa，氧氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調(diào)節(jié)為 4. OPa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為CaAl2S4 :0. 08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得 到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄 膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088] 實施例10
[0089] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學(xué)式為SrAl2S4 :0. 03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090] 實施例11
[0091] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué)式為SrAl2S4 :0. 01Eu3+的發(fā)光薄膜， 然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后 在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092] 實施例12
[0093] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為SrAl2S4 :0. 08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0094] 實施例13
[0095] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學(xué)式為BaAl2S4 :0. 03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0096] 實施例14
[0097] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué)式為BaAl2S4 :0. 01Eu3+的發(fā)光薄膜， 然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0. OlPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后 在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0098] 實施例15
[0099] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝 入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為BaAl2S4 :0. 08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā) 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0100] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1. 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，其特征在于：其化學(xué)式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4 是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元 素和鋅元素中的一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料，其特征在于：所述X為0. 05。
3. -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種；及 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料。
4. 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的材 料的化學(xué)通式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01? 0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
5. -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置 為 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到 化學(xué)式為MeAl 2S4 :Eu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包 括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理lh?3h。
7. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層 以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜硫代 鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeAl 2S4 :XEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為 0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
8. -種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪摻 雜硫代鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeAl2S4 :XEu3+，MeAl2S4是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 根據(jù)MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學(xué)計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體并混合均勻在 900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時制成靶材，其中，X為0. 01?0. 08，Me為鎂元素、 鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?L 0 X l(T5Pa ; 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在所 述陽極上形成發(fā)光層。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，還包括步驟： 將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理lh?3h。
【文檔編號】H05B33/14GK104140814SQ201310168204
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司