專利名稱：一種具有場發(fā)射性質(zhì)的摻N的SiC納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有場發(fā)射性質(zhì)的摻N的SiC納米線的制備方法，屬于材料制備 技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)背景
哈佛大學(xué)科學(xué)家Lieber教授認(rèn)為“一維體系是可用于電子有效傳播及光激發(fā)的 最小維度結(jié)構(gòu)，因此可能成為實現(xiàn)納米器件集成與功能的關(guān)鍵”。這是因為這些低維納米結(jié) 構(gòu)可以在制備納米尺寸的電子、光電、電化學(xué)和電機(jī)械器件時作為連接和功能單元發(fā)揮獨 一無二的重要作用。場發(fā)射是低維納米結(jié)構(gòu)的主要特性之一。已有大量研究表明，一維納 米結(jié)構(gòu)具有傳統(tǒng)材料和其他納米材料所不具備的優(yōu)異場發(fā)射性能，在顯示和其他電子器件 等領(lǐng)域具有潛在的巨大應(yīng)用前景。
SiC是繼第一代(Si)和第二代(GaAs)半導(dǎo)體材料之后發(fā)展起來的第三代半導(dǎo)體 材料。與其傳統(tǒng)體材料相比，低維納米SiC結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，比如高的禁 帶寬度、高的臨界擊穿電場和熱導(dǎo)率、小的介電常數(shù)和較高的電子飽和遷移率，以及抗輻射 能力強、機(jī)械性能好等特性，成為制作高頻、大功率、低能耗、耐高溫和抗輻射器件的理想材 料。
SiC納米結(jié)構(gòu)的物理特性賦予了其優(yōu)異的場發(fā)射性能，它被認(rèn)為是場發(fā)射陰極材 料的優(yōu)異候選材料之一，所以與其相關(guān)的研究受到了人們的廣泛關(guān)注，但目前已報道的有 場發(fā)射性質(zhì)的SiC納米線均是純相的或摻Al的。從理論上說，摻N的SiC納米線有可能比 純相的SiC納米線產(chǎn)生更大的電子發(fā)射密度，因為氮是ν族元素，它在SiC納米線電離時能 夠釋放電子而產(chǎn)生導(dǎo)電電子，從而在禁帶中引入施主能級，然而摻N的SiC納米線用作場發(fā) 射材料的研究至今卻未見報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有場發(fā)射性能的摻N的SiC納米線的制 備方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為具有場發(fā)射性能的摻N的SiC納 米線的制備方法包括以下具體步驟
(1)聚硅氮烷前驅(qū)體熱交聯(lián)固化和粉碎；
(2)將C (碳)基板在0. 1 0. 3mol/LFe (NO3) 3或Co (NO3) 2乙醇溶液中浸漬1 IOs ；
(3)將粉碎得到的粉末置于石墨坩堝的底部，在其上方放置浸漬處理的C基板；
(4)將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，在Ar和N2不同比例的混合氣氛保護(hù)下于 1350 1550°C范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)峤猓? 120min ；
(5)隨爐冷卻至室溫，由此可在C基板上得到原位摻雜N的SiC納米線；
(6)將得到的原位摻雜N的SiC納米線進(jìn)行場發(fā)射測量。
所述步驟(1)中，熱交聯(lián)在氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行，工藝為260°C熱解保溫30 120min，保護(hù)氣體為Ar或N2，然后球磨粉碎。
所述步驟(3)中，所采用的熱解設(shè)備為石墨電阻氣氛燒結(jié)爐。
所述步驟⑷中，Ar和N2的混合氣體中N2摩爾分?jǐn)?shù)為1 % 10 %。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于
與已報道的沒有摻雜的和摻Al的SiC納米線陣列的場發(fā)射相比，本發(fā)明實現(xiàn)了摻 N的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的SiC納米線陣列的制備。


圖1為本發(fā)明實施例一所制得的單晶SiC納米結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)圖2為本發(fā)明實施例一所制得的單晶SiC納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射(XRD)圖3為本發(fā)明實施例一所制得的單晶SiC納米結(jié)構(gòu)的能譜(EDS)圖4為本發(fā)明實施例一所制得的摻N的SiC納米線陣列的電流密度和場強的關(guān)系 曲線圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實施例一
初始原料選取聚硅氮烷，在N2氣氛保護(hù)下于260°C保溫30min進(jìn)行熱交聯(lián)固化。 將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，稱取0. 5克置于石墨坩 堝底部，裁取C基板20X6X4mm(長X寬X厚)，在0. 2mol/L Fe (NO3)3乙醇溶液中浸漬 5秒鐘，取出后置于空氣環(huán)境中自然晾干。將浸漬處理的碳基板傾斜置于氧化鋁坩堝中，并 放在石墨電阻氣氛燒結(jié)爐中。氣氛爐先抽真空至10 20Pa，再充入含5% N2氣的Ar氣和 N2氣的混合氣體，直至壓力為一個大氣壓( 0. llMpa)，此后壓力恒定。然后以30°C/min 的速率從室溫快速升溫至1550°C。在1550°C下保溫lOmin，然后隨爐冷卻。在C基板上生 長的SiC低維納米結(jié)構(gòu)SEM、XRD和EDS如圖1 3所示，表明所制備的納米結(jié)構(gòu)為摻N的 3C-SiC單晶。將得到的原位摻雜N的SiC納米線陣列如圖1所示，進(jìn)行場發(fā)射的測量，測量 結(jié)果如圖4所示，表明摻N的SiC納米線具有良好的場發(fā)射性能。
權(quán)利要求
1.一種具有場發(fā)射性能的摻N的SiC納米線的制備方法，其包括以下具體步驟(1)有機(jī)前驅(qū)體聚硅氮烷在保護(hù)氣氛N2或Ar氣氣氛下，于260°C進(jìn)行低溫交聯(lián)固化， 得到非晶態(tài)固體；(2)將非晶態(tài)固體在球磨機(jī)中進(jìn)行球磨粉碎；(3)將C基板在O.1 O. 3mol/LFe (NO3) 3或Co (NO3) 2乙醇溶液中浸漬2 IOs(4)將粉碎得到的粉末置于石墨坩堝的底部，在其上方放置浸漬處理的C基板；(5)將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，在Ar和隊不同比例的混合氣氛保護(hù)下于1350 1550°C范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)峤?，保? 120min ；(6)隨爐冷卻至室溫，由此可在C基板上得到原位摻雜N的SiC納米線；(7)將得到的原位摻雜N的SiC納米線陣列進(jìn)行場發(fā)射測試。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有場發(fā)射性能的摻N的SiC納米線的制備方法，其特征在 于所述步驟(5)中Ar和N2的混合氣體中N2摩爾分?jǐn)?shù)為 10%。
全文摘要
一種具有場發(fā)射性能的摻N的SiC納米線的制備方法，其包括以下具體步驟(1)有機(jī)前驅(qū)體聚硅氮烷在保護(hù)氣氛N2或Ar氣氣氛下，于260℃進(jìn)行低溫交聯(lián)固化，得到非晶態(tài)固體，然后球磨粉碎；(2)將C基板在0.1～0.3mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸漬2～10s；(3)將粉碎得到的粉末置于石墨坩堝的底部，在其上方放置浸漬處理的C基板；(4)將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，在Ar和N2不同比例的混合氣氛保護(hù)下于1350～1550℃范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)峤?，保?～120min；(5)隨爐冷卻至室溫，由此可在C基板上得到原位摻雜N的SiC納米線。與已報道的沒有摻雜的和摻Al的SiC納米線陣列的場發(fā)射相比，本發(fā)明實現(xiàn)了摻N的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的SiC納米線陣列的制備。
文檔編號C30B25/00GK102041554SQ201110020858
公開日2011年5月4日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者張新霓, 陳友強, 龍云澤 申請人:青島大學(xué)