聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，包括襯底、鈮膜和聚苯乙烯膠體六角陣列膜，鈮膜位于襯底之上，聚苯乙烯六角陣列膜覆蓋于鈮膜之上；聚苯乙烯六角陣列膜包括多個聚苯乙烯膠體微球，各聚苯乙烯膠體微球以單層緊密排列為六角狀陣列。本發(fā)明還公開了所述超導材料的制備方法。本發(fā)明將聚苯乙烯膠體微球和鈮超導薄膜材料構筑為異質結構納米結構材料，通過改變膠體球和鈮襯底的接觸面積，調控超導轉變的臨界溫度，從而提高鈮薄膜的超導轉變溫度Tconset，材料制備工藝簡單，所需的設備較少，大大降低超導材料的制備成本，有利于推廣應用。
【專利說明】
聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料及制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料及制備方法。
【背景技術】
[0002]超導態(tài)是大量電子發(fā)生配對凝聚的宏觀量子相干現象，它不僅有重要的應用價值，同時又涉及固體系統(tǒng)電子多體效應的重大基礎科學問題。超導由于其特有的零電阻載流和超導凝聚的量子相干效應，自從發(fā)現以來便向人們展示出其廣闊的應用前景。但目前超導材料在實用化道路上仍有許多障礙存在，對于一個超導材料而言，它的超導電性取決于三個臨界參量:臨界溫度、臨界磁場和臨界電流密度，當溫度、磁場和電流密度大于臨界參量時，超導電性即被破壞。因此超導材料的實用化一方面取決于能否對超導電性實現有效控制，另一方面依賴于如何實現超導臨界參量的優(yōu)化和提高。
[0003]眾所周知，在不同的壓力下，超導薄膜的超導轉變溫度會發(fā)生變化，一般來講，壓強越大，材料的超導轉變溫度提升越明顯。然而，從經濟和實用的角度來講，目前采用的通過高壓提升材料超導轉變溫度的同時也限制了超導器件的應用。如何通過簡便、經濟的途徑提升超導材料的臨界溫度，成為超導器件實用化的一個重要因素。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是解決目前超導材料一般通過高壓提升超導轉變溫度，從而改善其超導電性，但巨大的壓強對設備要求高，導致其應用困難，成本高的技術問題。
[0005]為實現以上發(fā)明目的，一方面，本發(fā)明提供一種聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，包括襯底、鈮膜和聚苯乙烯六角陣列膜，所述鈮膜位于所述襯底之上，所述聚苯乙烯六角陣列膜覆蓋于所述鈮膜之上；
所述聚苯乙烯六角陣列膜包括多個聚苯乙烯膠體微球，各所述聚苯乙烯膠體微球以單層緊密排列為六角狀陣列。
[0006]進一步地，所述襯底為尚阻娃襯底。
[0007 ] 進一步地，所述銀膜的厚度為7 Onm?200nm。
[0008]進一步地，所述聚苯乙稀膠體微球的直徑為10nm?2000nm。
[0009]另一方面，本發(fā)明提供一種聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)清洗襯底；
(2)合成鈮膜:將所述襯底放入真空磁控濺射鍍膜機中，將鈮靶放置于磁控濺射靶位，抽真空，進行濺射鍍膜，合成鈮膜；
(3 )在所述襯底上鍍上所述鈮膜；
(4)采用氣-液界面合成法，將聚苯乙烯膠體微球附于鍍有鈮膜的所述襯底表面，形成聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料。
[0010]進一步地，所述步驟(I)中，清洗所述襯底的工序包括: (101)將所述襯底置于丙酮中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次；
(102)將所述襯底置于無水乙醇中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次；
(103)將所述襯底置于蒸餾水中超聲清洗30分鐘后，置于無水乙醇中待用。
[0011]進一步地，所述步驟(2)中，濺射鍍膜時，將所述襯底的溫度保持在400°C，抽真空至I O—7托，然后充入氬氣進行濺射鍍膜，濺射功率為70瓦，預濺射時間為3000秒，濺射沉積時間為1500秒?5000秒。
[0012]進一步地，步驟(2)中所述Nb靶純度為99.99% ο
[0013]進一步地，步驟(4)中所述聚苯乙烯膠體微球陣列的直徑誤差彡8%。
[0014]進一步地，所述步驟(4)的工序如下:
(401)將聚苯乙烯膠體球溶液按照一定的體積比與無水乙醇和去離子水混合，再將混合液注入到注射器中；
(402)用所述注射器將所述混合液滴到所述襯底表面，所述混合液在襯底邊緣與去離子水發(fā)生界面作用，在表面張力的作用下，使聚苯乙烯膠體球浮于液體表面，形成規(guī)則的納米結構膜;然后，用鍍有鈮膜的襯底將所述納米結構膜撈起，用濾紙將所述納米結構膜上多余的去離子水吸走，得到聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料。
[0015]進一步地，通過熱處理改變所述聚苯乙烯膠體微球和所述鈮膜之間的接觸面積，熱處理的溫度范圍為70 oC?100 °C，熱處理時間為O?120分鐘。
[0016]與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明將聚苯乙烯膠體微球和鈮超導薄膜材料構筑為異質結構納米結構材料，通過改變膠體球和鈮襯底的接觸面積，調控超導轉變的臨界溫度，從而提高鈮薄膜的超導轉變溫度Tc°_t，材料制備工藝簡單，所需的設備較少，大大降低超導材料的制備成本，有利于推廣應用。
【附圖說明】
[0017]圖1是利用場發(fā)射掃描電鏡得到的鈮膜SEM(掃描電鏡)圖，其中顆粒的尺寸為40納米左右；
圖2是在鈮膜上合成的聚苯乙烯球納米結構陣列的SEM圖，聚苯乙烯球直徑為I微米；
圖3為去掉一半聚苯乙烯球后的鈮膜異質結構SEM圖，聚苯乙烯球的下面為鈮膜；
圖4為本發(fā)明聚苯乙烯球鈮膜異質結構超導材料，未進行熱處理時，聚苯乙烯球和鈮膜接觸情況SEM圖，接觸面直徑約為200 nm;
圖5為本發(fā)明聚苯乙烯球與鈮膜異質結構超導材料，100 °(:下熱處理20分鐘，聚苯乙烯球和鈮膜接觸情況的SEM圖，接觸面直徑約為300 nm；
圖6為本發(fā)明聚苯乙烯球與鈮膜異質結構超導材料，100 °C下不同熱處理時間所得到的R-T曲線。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0019]如圖1-6所示，本發(fā)明的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，包括襯底、鈮膜和聚苯乙烯六角陣列膜，所述鈮膜位于所述襯底之上，所述聚苯乙烯六角陣列膜覆蓋于所述鈮膜之上；
所述聚苯乙烯六角陣列膜包括多個聚苯乙烯膠體微球，各所述聚苯乙烯膠體微球以單層緊密排列為六角狀陣列。
[0020]優(yōu)選地，所述襯底為高阻硅襯底。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述銀膜的厚度為70nm?200nm。
[0022 ] 優(yōu)選地，所述聚苯乙稀膠體微球的直徑為I OOnm?2000nm。
[0023]本發(fā)明的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)清洗襯底；
(2)合成鈮膜:將所述襯底放入真空磁控濺射鍍膜機中，將鈮靶放置于磁控濺射靶位，抽真空，進行濺射鍍膜，合成鈮膜，如圖1所示；
(3 )在所述襯底上鍍上所述鈮膜；
(4)采用氣-液界面合成法，將聚苯乙烯膠體微球附于鍍有鈮膜的所述襯底表面，形成聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，如圖2和3所示。
[0024]優(yōu)選地，所述步驟(I)中，清洗所述襯底的工序包括:
(101)將所述襯底置于丙酮中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次；
(102)將所述襯底置于無水乙醇中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次；
(103)將所述襯底置于蒸餾水中超聲清洗30分鐘后，置于無水乙醇中待用。
[0025]優(yōu)選地，所述步驟(2)中，濺射鍍膜時，將所述襯底的溫度保持在400°C，抽真空至I O—7托，然后充入氬氣進行濺射鍍膜，濺射功率為70瓦，預濺射時間為3000秒，濺射沉積時間為1500秒?5000秒。
[0026]優(yōu)選地，步驟(2)中所述Nb靶純度為99.99%。
[0027]優(yōu)選地，步驟(4)中所述聚苯乙烯膠體微球陣列的直徑誤差彡8%。
[0028]優(yōu)選地，所述步驟(4)的工序如下:
(401)將聚苯乙烯膠體球溶液按照一定的體積比與無水乙醇和去離子水混合，再將混合液注入到注射器中；
根據膠體微球的不同尺寸，選擇膠體球溶液與無水乙醇和去離子水的體積比:
直徑為2微米膠體微球，膠體球溶液:無水乙醇為1:1;
直徑為I微米膠體微球，膠體球溶液:去離子水:無水乙醇為1: 1:2;
直徑為500nm膠體微球，膠體球溶液:去離子水:無水乙醇為1:3:4;
直徑為100 nm的膠體微球，膠體球溶液:去離子水:無水乙醇為1:9:10;
(402)用所述注射器將所述混合液滴到所述襯底表面，所述混合液在襯底邊緣與去離子水發(fā)生界面作用，在表面張力的作用下，使聚苯乙烯膠體球浮于液體表面，形成規(guī)則的納米結構膜;然后，用鍍有鈮膜的襯底將所述納米結構膜撈起，用濾紙將所述納米結構膜上多余的去離子水吸走，得到聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料。
[0029]優(yōu)選地，通過熱處理改變所述聚苯乙烯膠體微球和所述鈮膜之間的接觸面積，熱處理的溫度范圍為70 oC?100 °C，熱處理時間為O?120分鐘。
[0030]本發(fā)明的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料具有以下性能:
1、其超導轉變溫度為:鈮薄膜的超導轉變溫度TC°nsetS9.0 K，聚苯乙烯膠體球/鈮膜異質結構的超導轉變溫度Tc°nsetS9.03-9.05 K,如圖6所示。
[0031]2、聚苯乙烯膠體球與鈮膜異質結構接觸面積隨熱處理時間和溫度的變化，見圖4和5。
[0032]3、熱處理時間對超導轉變溫度!'(^⑷有明顯的影響。
[0033]以上述依據本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【主權項】
1.聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，其特征在于，包括襯底、鈮膜和聚苯乙烯六角陣列膜，所述鈮膜位于所述襯底之上，所述聚苯乙烯六角陣列膜覆蓋于所述鈮膜之上； 所述聚苯乙烯六角陣列膜包括多個聚苯乙烯膠體微球，各所述聚苯乙烯膠體微球以單層緊密排列為六角狀陣列。2.如權利要求1所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，其特征在于，所述襯底為尚阻娃襯底。3.如權利要求1所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，其特征在于，所述銀膜的厚度為70nm?200nmo4.如權利要求1所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料，其特征在于，所述聚苯乙稀膠體微球的直徑為10nm?2000nm。5.聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)清洗襯底； (2)合成鈮膜:將所述襯底放入真空磁控濺射鍍膜機中，將鈮靶放置于磁控濺射靶位，抽真空，進行濺射鍍膜，合成鈮膜； (3 )在所述襯底上鍍上所述鈮膜； (4)采用氣-液界面合成法，將聚苯乙烯膠體微球附于鍍有鈮膜的所述襯底表面，形成聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料。6.根據權利要求5所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，清洗所述襯底的工序包括: (101)將所述襯底置于丙酮中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次； (102)將所述襯底置于無水乙醇中超聲清洗40分鐘，然后用去離子水清洗多次； (103)將所述襯底置于蒸餾水中超聲清洗30分鐘后，置于無水乙醇中待用。7.根據權利要求5所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，濺射鍍膜時，將所述襯底的溫度保持在400 °C，抽真空至10一7托，然后充入氬氣進行濺射鍍膜，濺射功率為70瓦，預濺射時間為3000秒，濺射沉積時間為1500秒?5000秒。8.根據權利要求5所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述Nb靶純度為99.99% ο9.根據權利要求5所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述聚苯乙烯膠體微球陣列的直徑誤差<8%。10.根據權利要求5所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的工序如下: (401)將聚苯乙烯膠體球溶液按照一定的體積比與無水乙醇和去離子水混合，再將混合液注入到注射器中； (402)用所述注射器將所述混合液滴到所述襯底表面，所述混合液在襯底邊緣與去離子水發(fā)生界面作用，在表面張力的作用下，使聚苯乙烯膠體球浮于液體表面，形成規(guī)則的納米結構膜;然后，用鍍有鈮膜的襯底將所述納米結構膜撈起，用濾紙將所述納米結構膜上多余的去離子水吸走，得到聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料。11.根據權利要求5-10任一項所述的聚苯乙烯膠體球與鈮膜復合異質結構超導材料的制備方法，其特征在于，通過熱處理改變所述聚苯乙烯膠體微球和所述鈮膜之間的接觸面積，熱處理的溫度范圍為70 oC?100 °C，熱處理時間為O?120分鐘。
【文檔編號】H01L39/12GK105990512SQ201610466968
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】李志剛, 馮尚申, 王天樂, 南浩善
【申請人】李志剛, 臺州學院