具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/SiO₂/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/SiO2/n?Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)及制備方法。在室溫條件下，以Si為基底，濺射電流為0.02A，濺射電壓為975V，CoFeB薄膜的厚度為160nm時(shí)，CoFeB/SiO2/n?Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)具有大的磁電阻效應(yīng)。Si基底晶格排列有序，CoFeB薄膜晶格排列無(wú)序，SiO2層厚度為2.5nm，界面兩側(cè)干凈尖銳；電阻隨溫度的升高呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)；在200K溫度和50kOe磁場(chǎng)下，磁電阻高達(dá)2300％。本發(fā)明所采用的磁控濺射法，與分子束外延法和化學(xué)方法相比，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/S i 02/n-S i異質(zhì)結(jié)構(gòu)及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明專(zhuān)利涉及一種具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)及制備方法。更具體地，是一種具有較大低溫磁電阻效應(yīng)的異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，由于在磁信息存儲(chǔ)和讀取方面的巨大應(yīng)用前景，自旋電子學(xué)材料備受關(guān)注。2007年，諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)授予了自旋電子學(xué)的開(kāi)創(chuàng)者Albert Fert和Peter Griinberg兩位教授。磁電阻效應(yīng)，如巨磁電阻效應(yīng)(GMR )、隧道型磁電阻效應(yīng)(TMR)等，均與材料的自旋極化率相關(guān)。從應(yīng)用角度出發(fā)，如何獲取高磁電阻效應(yīng)仍然是自旋電子學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題之一O
[0003]CoFeB薄膜具有比普通鐵磁金屬Fe、Co更高的自旋極化率，居里溫度在室溫以上，是一種重要的鐵磁性電極材料，廣泛地應(yīng)用在磁性隧道結(jié)和自旋轉(zhuǎn)移矩器件中，在自旋電子學(xué)中占有重要地位。Si是當(dāng)前微電子學(xué)器件的基礎(chǔ)材料，具有較低的自旋軌道耦合強(qiáng)度，電子在Si中的自旋擴(kuò)散長(zhǎng)度要大于其它化合物半導(dǎo)體。此外，Si表面自然氧化的S12層能夠減小鐵磁性電極與Si的電導(dǎo)失陪度，提高自旋注入效率。
[0004]目前，國(guó)際上尚無(wú)研究CoFeB/Si02/n_Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備及其磁電阻效應(yīng)，以CoFeB薄膜為電極的磁性隧道結(jié)測(cè)得的隧穿磁電阻最高不到1144% [APPLIED PHYSICSLETTERS 93,082508(2008)；NATURE MATERIALS 9，721 (2010)]。另外，實(shí)際應(yīng)用中多以薄膜材料為主，制備方法多采用濺射法。本發(fā)明專(zhuān)利通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究，采用對(duì)向靶磁控濺射法制備了CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并獲得了 2300 %的磁電阻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]從工業(yè)化生產(chǎn)角度看，需要使用磁控濺射法來(lái)制備薄膜樣品；從實(shí)際應(yīng)用角度看，需要制備的樣品具有較高的磁電阻效應(yīng)。本發(fā)明即從以上兩個(gè)目的出發(fā)，開(kāi)發(fā)了對(duì)向靶磁控濺射法制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并且觀察到大的磁電阻效應(yīng)，在200K溫度和50k0e磁場(chǎng)下，磁電阻高達(dá)2300%。
[0006]—種具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/Si02/n_Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法，其步驟如下:
[0007]I)采用真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)，基底材料為單面拋光的帶有自然氧化層的n-Si (100)單晶片;使用兩塊C04OFe4OB2O合金靶，安裝在對(duì)靶頭上，其中一頭作為磁力線的N極，另一頭為S極；
[0008]2)開(kāi)啟真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)真空系統(tǒng)，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械栗和二級(jí)分子栗抽真空，直至濺射室的背底真空度優(yōu)于I X 1 5Pa;
[0009]3)向真空室通入純度為99.999%的Ar氣，將真空度保持在0.35Pa ；
[0010]4)開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)CoFeB靶上施加0.02A的電流和975V的直流電壓，達(dá)到濺射電流和電壓穩(wěn)定；
[0011]5)打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射;獲得CoFeB薄膜的厚度為160nm;
[0012]6)濺射結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)真空室，得到制備好的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0013]所采用的Si基底為單面刨光的n-Si(100)單晶，室溫載流子濃度為6 X 1017cm—3，室溫電阻率為0.03 Ω，厚度為500μηι，面積為3mm X 3mm；所采用的電極為風(fēng)干的銀膠;所采用電輸運(yùn)測(cè)量模式為電流垂直于膜面;所施加磁場(chǎng)的方向垂直于膜面。
[0014]優(yōu)選真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的DPS-1II型超高真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)。
[0015]優(yōu)選Co4oFe4oB2()合金革E純度為99.5%，革E材厚度為3.5mm，直徑為60mm;兩個(gè)革E之間的距離為80mm，革E的軸線與放有Si基底材料的基片架之間的距離為80mm。
[0016]優(yōu)選Ar氣的流量為lOOsccm。
[0017]CoFeB薄膜的沉積時(shí)間為60分鐘。
[0018]濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，20分鐘后關(guān)閉抽氣系統(tǒng)；
[0019]本發(fā)明通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究，包括改變實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的濺射電流、濺射電壓和薄膜厚度，在室溫條件下，以Si為基底，制備不同厚度的非晶CoFeB薄膜。最后發(fā)現(xiàn)只有在濺射電流為0.02A，濺射電壓為975V，CoFeB薄膜的厚度為160nm時(shí)，CoFeB/Si02/n_Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)具有大的磁電阻效應(yīng)。
[0020]本發(fā)明所涉及的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)在半導(dǎo)體自旋電子學(xué)器件上具有應(yīng)用價(jià)值，例如可以作為磁場(chǎng)控制的開(kāi)關(guān)、磁場(chǎng)敏感器、自旋二極管等，并且本發(fā)明采用的磁控濺射法是工業(yè)上生產(chǎn)薄膜材料的常用方法，具有靶材選擇簡(jiǎn)單和靶材使用率較高等優(yōu)點(diǎn)。
[0021]為確認(rèn)本發(fā)明最佳的實(shí)施方案，我們對(duì)本發(fā)明所制備的異質(zhì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了高分辨率透射電子顯微鏡表征和電輸運(yùn)特性的測(cè)量。
[0022 ]從本發(fā)明中制備的CoFeB/S i 02/n-S i異質(zhì)結(jié)構(gòu)的高分辨率透射電子顯微鏡圖像上可以看到，Si基底晶格排列有序，CoFeB薄I旲晶格排列無(wú)序，Si02層厚度為2.5nm，界面兩側(cè)干凈尖銳，如圖1所示。
[0023]本發(fā)明中測(cè)量CoFeB/Si02/n_Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電輸運(yùn)測(cè)量的電路示意圖，如圖2所示。測(cè)量模式為電流垂直于膜面。
[0024]本發(fā)明中制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的伏安特性曲線，如圖3所示。其中測(cè)量溫度為350K。從圖3中可以看出，伏安特性曲線呈現(xiàn)出反向二極管整流特性。
[0025]從本發(fā)明中制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電阻隨溫度的變化關(guān)系圖中可以看出，電阻隨溫度的升高呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，如圖4所示。
[0026]本發(fā)明測(cè)量了CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的磁電阻隨溫度的變化關(guān)系，磁場(chǎng)方向垂直于膜面，磁場(chǎng)大小為50k0e。從測(cè)量結(jié)果上可以看出，磁電阻隨溫度的升高呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，磁電阻在200K時(shí)達(dá)到峰值，大小為2300%，如圖5所示。
[0027]與其它方法制備的鐵磁性金屬/半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法相比，本發(fā)明所制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)具有大的磁電阻效應(yīng)，所采用的方法簡(jiǎn)單實(shí)用，有利于在工業(yè)生產(chǎn)上的推廣。具體如下:
[0028]I)國(guó)際上雖然有CoFeB薄膜制備和磁電阻測(cè)量的報(bào)道，但大多集中在將CoFeB薄膜作為磁性隧道結(jié)的電極，其隧穿磁電阻最高為1144%。我們制備的(:(^68/5102/11^異質(zhì)結(jié)構(gòu)的磁電阻高達(dá)2300% ；
[0029]2)由于目前工業(yè)化生產(chǎn)所采用的主要方法是濺射法，本發(fā)明所采用的磁控濺射法，與分子束外延法和化學(xué)方法相比，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì)。
【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1本發(fā)明中制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的高分辨率透射電子顯微鏡圖像。[0031 ]圖2本發(fā)明中制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電輸運(yùn)測(cè)量的電路示意圖。
[0032]圖3本發(fā)明制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的伏安特性曲線，測(cè)量溫度為350K。
[0033]圖4本發(fā)明制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電阻隨溫度的變化關(guān)系，施加的電流為I.25μΑ0
[0034]圖5本發(fā)明制備的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的磁電阻隨溫度的變化關(guān)系，施加的電流為1.25μΑ。
【具體實(shí)施方式】
[0035]根據(jù)我們對(duì)本發(fā)明中所制備的樣品進(jìn)行的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析結(jié)果，下面將對(duì)向靶磁控濺射法制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的最佳實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明:
[0036]I)采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的DPS-1II型超高真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)，基底材料為單面拋光的帶有自然氧化層的n-Si( 100)單晶片。使用兩塊純度為99.5%的C04QFe4QB2()合金靶，安裝在對(duì)靶頭上，其中一頭作為磁力線的N極，另一頭為S極;靶材厚度為3.5mm，直徑為60mm;兩個(gè)革E之間的距離為80mm，革E的軸線與放有Si基底材料的基片架之間的距離為80mm;
[0037]2)首先，將洗凈的n-Si(lOO)單晶片放到基片架上，放到擋板后面，并關(guān)閉真空室；
[0038]3)開(kāi)啟DPS-1II超高真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)真空系統(tǒng)，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械栗和二級(jí)分子栗抽真空，直至濺射室的背底真空度優(yōu)于I X 1 5Pa;
[0039]4)向真空室通入純度為99.999%的Ar氣，將真空度保持在0.35Pa，其中Ar氣的流量為10sccm;
[0040]5)開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)CoFeB靶上施加0.02A的電流和975V的直流電壓，預(yù)濺射5分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；
[0041]6)打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射，沉積CoFeB薄膜過(guò)程中，n-Si(lOO)單晶片位置固定，基片架不需加熱；
[0042]7)CoFeB薄膜的沉積時(shí)間為60分鐘，獲得CoFeB薄膜的厚度為160nm;
[0043]8)濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，20分鐘后關(guān)閉抽氣系統(tǒng)；
[0044]9)關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)真空室，取出制備好的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)樣品。
[0045 ] 制備的CoFeB/S i 02/n_S i異質(zhì)結(jié)構(gòu)的高分辨率透射電子顯微鏡圖像如圖1所示，S i基底晶格排列有序，CoFeB薄膜晶格排列無(wú)序，S12層厚度為2.5nm，界面兩側(cè)干凈尖銳;測(cè)量CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電輸運(yùn)測(cè)量的電路示意圖，如圖2所示。測(cè)量模式為電流垂直于膜面。制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的伏安特性曲線，如圖3所示；其中測(cè)量溫度為350K，伏安特性曲線呈現(xiàn)出反向二極管整流特性。制備CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電阻隨溫度的變化關(guān)系圖如圖4所示，電阻隨溫度的升高呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì);CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的磁電阻隨溫度的變化關(guān)系如圖5所示，磁場(chǎng)方向垂直于膜面，磁場(chǎng)大小為50k0e;從測(cè)量結(jié)果上可以看出，磁電阻隨溫度的升高呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，磁電阻在200K時(shí)達(dá)到峰值，大小為2300%。
[0046]本發(fā)明公開(kāi)和提出的具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)及制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變條件路線等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)，盡管本發(fā)明的方法和制備技術(shù)已通過(guò)較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和技術(shù)路線進(jìn)行改動(dòng)或重新組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)最終的制備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有大磁電阻效應(yīng)的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)。2.權(quán)利要求1的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是步驟如下: 1)采用真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)，基底材料為單面拋光的帶有自然氧化層的n-Si(100)單晶片;使用兩塊C04QFe4QB2()合金靶，安裝在對(duì)靶頭上，其中一頭作為磁力線的N極，另一頭為S極； 2)開(kāi)啟真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)真空系統(tǒng)，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械栗和二級(jí)分子栗抽真空，直至濺射室的背底真空度優(yōu)于I X 1 5Pa; 3)向真空室通入純度為99.999%的Ar氣，將真空度保持在0.35Pa; 4)開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)CoFeB靶上施加0.02A的電流和975V的直流電壓，達(dá)到濺射電流和電壓穩(wěn)定； 5)打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射;獲得CoFeB薄膜的厚度為160nm; 6)濺射結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)真空室，得到制備好的CoFeB/Si02/n-Si異質(zhì)結(jié)構(gòu)。3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所采用的Si基底為單面刨光的n-Si(lOO)單晶，室溫載流子濃度為6 X 117Cnf3，室溫電阻率為0.03 Ω，厚度為500μπι，面積為3mm X 3mm ；所采用的電極為風(fēng)干的銀膠;所采用電輸運(yùn)測(cè)量模式為電流垂直于膜面;所施加磁場(chǎng)的方向垂直于膜面。4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的DPS-111型超高真空對(duì)向靶磁控濺射鍍膜機(jī)。5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是C04QFe4QB2()合金靶純度為99.5 %，靶材厚度為3.5mm，直徑為60mm;兩個(gè)靶之間的距離為80mm，靶的軸線與放有Si基底材料的基片架之間的距離為80mm。6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是Ar氣的流量為lOOsccm。7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是CoFeB薄膜的沉積時(shí)間為60分鐘。8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，20分鐘后關(guān)閉抽氣系統(tǒng)。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK105845314SQ201610279012
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】米文博, 張巖
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)