一種聚苯胺納米電極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其特征在于：經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥的步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備；本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明通過使用原位聚合方法，在帶有短須的碳纖維布上電化學(xué)沉積聚苯胺，有效的增強了電極材料的導(dǎo)電性；本發(fā)明制備的聚苯胺具有獨特的針孔結(jié)構(gòu)，提供了一個更大的接觸表面積，并且有效的縮短了電解質(zhì)離子傳輸路徑的長度；本發(fā)明將聚苯胺與碳纖維布有效的結(jié)合，使得碳纖維布和聚苯胺之間產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，顯著的影響了超級電容器電極的電化學(xué)性能。
【專利說明】
一種聚苯胺納米電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于新能源材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯胺納米電極材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]能源的可持續(xù)發(fā)展及利用已經(jīng)越來越受全世界的重視。其中，超級電容器作為21世紀(jì)的新型儲能器件，具有大容量、高功率密度、快速充放電能力、長循環(huán)壽命、使用溫度范圍寬、無污染、高安全性等諸多顯著優(yōu)勢;在各種電器設(shè)備系統(tǒng)應(yīng)用廣泛。而聚苯胺導(dǎo)電高分子可作為超級電容器電極材料的一種，相比貴金屬及過渡金屬氧化物，它具有制備簡單、成本低廉、高比表面積、電導(dǎo)率可控、快速的可逆法拉第反應(yīng)效率、高比電容的優(yōu)點。未來可應(yīng)用于傳感器、超級電容器、電化學(xué)儲能器件等領(lǐng)域中，并可制備成柔性器件。
[0003]現(xiàn)有的聚苯胺納米復(fù)合材料制備通常采用模板法或原位聚合法，提高其比表面積。但是一般模板法，存在成本高昂、模板脫除操作復(fù)雜，且在去除模板后納米多孔結(jié)構(gòu)易坍塌，電化學(xué)穩(wěn)定性提高不明顯的缺點和不足從而限制了其更廣闊的實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，現(xiàn)提供一種具有更大的接觸表面積、并且能夠有效縮短電解質(zhì)離子傳輸路徑長度的聚苯胺納米電極材料的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其創(chuàng)新點在于:經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、苯胺溶液的配制、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備;具體步驟如下:
(1)原材料的選擇:選擇厚度為0.34?0.38mm，規(guī)格為32cm*16cm的碳布，所述碳布的克重為160?180g/cm2，所述碳布的縱向電阻為O?0.12 X 10—2 Ω ；
(2)碳布預(yù)處理:將碳布放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的高錳酸鉀溶液中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3?5次，將沖洗過的碳布放入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3?5次，將沖洗過的碳布放入去離子水中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min;
(3)苯胺溶液的配制:將0.931?4.656g苯胺加入到0.lmol/L硫酸的燒杯中，在室溫下磁力攪拌10分鐘，配制成200mL的0.I?0.25mol/L苯胺溶液；
(4)電化學(xué)沉積聚苯胺:采用循環(huán)伏安的方法，控制三電極體系的電勢范圍為-0.4?
1.3V，以5?lOOmv/s的掃描速度在含0.05?0.25M苯胺的硫酸溶液中電化學(xué)聚合苯胺，所述聚苯胺的厚度為3μηι，循環(huán)圈數(shù)為10圈；
(5)水洗:選用去離子水進(jìn)行反復(fù)水洗，所述水洗次數(shù)為3?5次；
(6)真空干燥:在60?90°C的環(huán)境下進(jìn)行真空干燥，所述干燥時間為4?10小時。
[0006]進(jìn)一步的，所述碳布預(yù)處理步驟中，高錳酸鉀溶液的體積為200ml，乙醇溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的無水乙醇，體積為200ml，超聲處理過程中去離子水的體積為200ml。
[0007]進(jìn)一步的，所述電化學(xué)沉積聚苯胺步驟中的三電極體系分別為:碳布為工作電極，Ag/AgCl為參比電極，Pt片為對電極。
[0008]進(jìn)一步的，所述電化學(xué)沉積聚苯胺步驟中的硫酸溶液的摩爾濃度為0.1moI/L，硫酸溶液的體積為200mL。
[0009]本發(fā)明的有益效果如下:
(I)本發(fā)明通過使用原位聚合方法，在帶有短須的碳纖維布上電化學(xué)沉積聚苯胺，有效的增強了電極材料的導(dǎo)電性。
[0010](2)本發(fā)明制備的聚苯胺具有獨特的針孔結(jié)構(gòu)，，提供了一個更大的接觸表面積，并且有效的縮短了電解質(zhì)離子傳輸路徑的長度。
[0011](3)本發(fā)明將聚苯胺與碳纖維布有效的結(jié)合，使得碳纖維布和聚苯胺之間產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，顯著的影響了超級電容器電極的電化學(xué)性能。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明的原料碳纖維布的顯微鏡掃描圖。
[0013]圖2為實施例1的顯微鏡掃描圖。
[0014]圖3為實施例2的顯微鏡掃描圖。
[0015]圖4為實施例3的顯微鏡掃描圖。
【具體實施方式】
[0016]以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。
[0017]實施例1
一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥的步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備;具體步驟如下:
(1)原材料的選擇:選擇厚度為0.34mm，規(guī)格為32cm*16cm的碳布，碳布的克重為160g/cm2，碳布的縱向電阻為0.01 Ω ；
(2)碳布預(yù)處理:將碳布放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的高錳酸鉀溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為30min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3次，將沖洗過的碳布放入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為30min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3次，將沖洗過的碳布放入去離子水中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為30min;
(3)0.2511101/1苯胺溶液的配制:將4.656g苯胺加入到0.lmol/L硫酸的燒杯中，在室溫下磁力攪拌10分鐘，配制成200mL的0.25mol/L苯胺溶液；
(4)電化學(xué)沉積聚苯胺:采用循環(huán)伏安的方法，控制三電極體系的電勢范圍為-0.4?
1.3V，以5mv/s的掃描速度在含0.05M苯胺的硫酸溶液中電化學(xué)聚合苯胺，聚苯胺的厚度為3Mi，循環(huán)圈數(shù)為10圈；
(5)水洗:選用去離子水進(jìn)行反復(fù)水洗，水洗次數(shù)為3次；
(6)真空干燥:在60°C的環(huán)境下進(jìn)行真空干燥，干燥時間為4小時。
[0018]采用本實施例制備得到的聚苯胺納米電極材料的比電容可達(dá)678F/g，面電容可達(dá)2.8F/cm2。
[0019]實施例2
一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥的步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備;具體步驟如下:
(1)原材料的選擇:選擇厚度為0.38mm，規(guī)格為32cm*16cm的碳布，碳布的克重為180g/cm2，碳布的縱向電阻為0.12 X10—2 Ω ；
(2)碳布預(yù)處理:將碳布放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的高錳酸鉀溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗5次，將沖洗過的碳布放入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗5次，將沖洗過的碳布放入去離子水中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為60min;
(3)0.05mol/L苯胺溶液的配制:將0.931g苯胺加入到0.lmol/L硫酸的燒杯中，在室溫下磁力攪拌10分鐘，配制成200mL的0.05mol/L苯胺溶液。
[0020](4)電化學(xué)沉積聚苯胺:采用循環(huán)伏安的方法，控制三電極體系的電勢范圍為-0.4V~1.3V，以100mv/s的掃描速度在含0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中電化學(xué)聚合苯胺，聚苯胺的厚度為3μηι，循環(huán)圈數(shù)為10圈；
(5)水洗:選用去離子水進(jìn)行反復(fù)水洗，水洗次數(shù)為5次；
(6)真空干燥:在90°C的環(huán)境下進(jìn)行真空干燥，干燥時間為10小時。
[0021]采用本實施例制備得到的聚苯胺納米電極材料的比電容可達(dá)625F/g，面電容可達(dá)
2.3F/cm2。
[0022]實施例3
一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥的步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備;具體步驟如下:
(1)原材料的選擇:選擇厚度為0.361111]1，規(guī)格為320]1*160]1的碳布，碳布的克重為17(^/cm2，碳布的縱向電阻為0.06 X 10—2 Ω ；
(2)碳布預(yù)處理:將碳布放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的高錳酸鉀溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為45min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗4次，將沖洗過的碳布放入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為45min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗4次，將沖洗過的碳布放入去離子水中，進(jìn)行超聲處理，超聲處理時間為45min;
(3)0.15mol/L苯胺溶液的配制:將2.794g苯胺加入到0.lmol/L硫酸的燒杯中，在室溫下磁力攪拌10分鐘，配制成200mL的0.15mol/L苯胺溶液。
[0023](4)電化學(xué)沉積聚苯胺:采用循環(huán)伏安的方法，控制三電極體系的電勢范圍為
0.45V，以50mv/s的掃描速度在含0.15mol/L苯胺的硫酸溶液中電化學(xué)聚合苯胺，聚苯胺的厚度為3μπι，循環(huán)圈數(shù)為10圈；(5)水洗:選用去離子水進(jìn)行反復(fù)水洗，水洗次數(shù)為4次；
(6)真空干燥:在70 °C的環(huán)境下進(jìn)行真空干燥，干燥時間為6小時。
[0024]采用本實施例制備得到的聚苯胺納米電極材料的比電容可達(dá)891F/g，面電容可達(dá)4.3F/cm2。
[0025]本發(fā)明通過使用原位聚合方法，在帶有短須的碳纖維布上電化學(xué)沉積聚苯胺，有效的增強了電極材料的導(dǎo)電性;本發(fā)明制備的聚苯胺具有獨特的針孔結(jié)構(gòu)，，提供了一個更大的接觸表面積，并且有效的縮短了電解質(zhì)離子傳輸路徑的長度;本發(fā)明將聚苯胺與碳纖維布有效的結(jié)合，使得碳纖維布和聚苯胺之間產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，顯著的影響了超級電容器電極的電化學(xué)性能。
[0026]上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例，并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限制，只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動即可在上述實施例的基礎(chǔ)上實現(xiàn)的技術(shù)方案，均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其特征在于:經(jīng)過原材料的選擇、碳布預(yù)處理、苯胺溶液的配制、電化學(xué)沉積聚苯胺、水洗和真空干燥步驟，完成聚苯胺納米電極材料的制備;具體步驟如下: (1)原材料的選擇:選擇厚度為0.34?0.38mm，規(guī)格為32cm* 16cm的碳布，所述碳布的克重為160?180g/cm2，所述碳布的縱向電阻為O?0.12 X 10—2 Ω ； (2)碳布預(yù)處理:將碳布放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的高錳酸鉀溶液中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3?5次，將沖洗過的碳布放入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min，然后取出碳布，選用去離子水反復(fù)沖洗3?5次，將沖洗過的碳布放入去離子水中，進(jìn)行超聲處理，所述超聲處理時間為30?60min; (3)苯胺溶液的配制:將0.931?4.656g苯胺加入到0.lmol/L硫酸的燒杯中，在室溫下磁力攪拌10分鐘，配制成200mL的0.I?0.25mol/L苯胺溶液； (4)電化學(xué)沉積聚苯胺:采用循環(huán)伏安的方法，控制三電極體系的電勢范圍為-0.4?1.3V，以5?lOOmv/s的掃描速度在含0.05?0.25M苯胺的硫酸溶液中電化學(xué)聚合苯胺，所述聚苯胺的厚度為3μηι，所述循環(huán)圈數(shù)為10圈； (5 )水洗:選用去離子水進(jìn)行反復(fù)水洗，所述水洗次數(shù)為3?5次； (6)真空干燥:在60?90 °C的環(huán)境下進(jìn)行真空干燥，所述干燥時間為4?10小時。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其特征在于:所述碳布預(yù)處理步驟中，高錳酸鉀溶液的體積為200ml，所述乙醇溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的無水乙醇，體積為200ml，超聲處理過程中去離子水的體積為200ml。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其特征在于:所述電化學(xué)沉積聚苯胺步驟中的三電極體系分別為:碳布為工作電極，Ag/AgCl為參比電極，Pt片為對電極。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺納米電極材料的制備方法，其特征在于:所述電化學(xué)沉積聚苯胺步驟中的硫酸溶液的摩爾濃度為0.lmol/L，硫酸溶液的體積為200mL。
【文檔編號】H01G11/40GK105826090SQ201610172793
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月24日
【發(fā)明人】馬駿, 蘇冬云, 濮海坤, 鄧小燕
【申請人】南通科技職業(yè)學(xué)院