一種摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生產(chǎn)磷酸亞鐵鏗材料，特別是一種摻雜磷酸亞鐵鏗材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，國、內(nèi)外關(guān)于合成磷酸亞鐵鉀的研究有很多，其合成方法有:高溫固相法、噴霧法、水熱合成法、共沉淀法、乳業(yè)干燥法及微波法等，但大多仍停留在實驗室階段，只有高溫固相法在工業(yè)中得到了應(yīng)用，而用高溫固相法生產(chǎn)的出的磷酸亞鐵銼材料，則存在著離子導(dǎo)電率和電子導(dǎo)電率均較低，只適合于在小電流下充放電，Li+在LiFePOjP FePO、中的擴散系數(shù)也不大，因此在高倍率充放電時出現(xiàn)了比較明顯的比容量哀減；另外磷酸亞鐵銼的理論密度比較低，這兩處不足給LiFePO、的商業(yè)化進程帶來了不小的阻力，因此必須對LiFePO:進行改性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種可以有效改進磷酸亞鐵銼性能的摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法，(I)首先將干燥過的磷酸二氫按、單水氫氧化埋、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦在球磨機中在還原氣氛下球磨混合，直至實現(xiàn)亞微米級的超細(xì)混合；(2)將混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛下進行一定時間的低溫一次鍛燒；(3)將低溫一次鍛燒所得到的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛下進行一定時間的二次鍛燒，經(jīng)過篩分，即得到摻雜的磷酸亞鐵銼產(chǎn)品。
[0005]上述的一種摻雜磷酸亞鐵鏗材料的制備方法，所述的磷酸二氫按、單水氫氧化銼、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦的重量配比為:100-120重量份、單水氫氧化鏗40-48重量份、草酸亞鐵160-170重量份、氫氧化招0.01-1重量份、二氧化猛0.01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。
[0006]上述的一種摻雜磷酸亞鐵鏗材料的制備方法，所述的磷酸二氫按、單水氫氧化鉀、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦在球磨機內(nèi)的加工時間為:60-80小時。
[0007]上述的一種摻雜磷酸亞鐵鏗材料的制備方法，所述的還原氣氛為氫氣和氫氣的混合氣體，體積百分?jǐn)?shù)為:氫氣:90-95 %，氫氣:5-10%。
[0008]本發(fā)明所得到的磷酸亞鐵埋材料作為電池材料可以有效的提高電池的性能。
【具體實施方式】
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[0009]實施實例一:
[0010](I)磷酸二氫按110千克、單水氫氧化埋44千克、草酸亞鐵160千克、氫氧化鋁
0.01千克、二氧化猛I千克，稱取碳源石焦油的量是3千克,在球磨機內(nèi)研磨60小時；(2)將研磨后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛(氫氣:90%，氫氣:10% )下，鍛燒的溫度為280攝氏度，鍛燒5個小時的加工條件下進行一次鍛燒；(3)將一次鍛燒后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛(氫氣:90%,氫氣:10% )下,鍛燒的溫度為650攝氏度,鍛燒時間為5小時的環(huán)境下進行二次鍛燒后，過篩300目篩、分級得到摻雜的磷酸亞鐵埋產(chǎn)品。
[0011]實施例二:
[0012](I)磷酸二氫錢100千克、單水氫氧化埋40千克、草酸亞鐵165千克、氫氧化招0.5千克、二氧化錳0.5千克，稱取碳源石焦油的量是4千克，在球磨機內(nèi)研磨70小時；(2)將研磨后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛(氫氣:92%，氫氣:8% )下，鍛燒的溫度為300攝氏度，鍛燒6個小時的加工條件下進行一次鍛燒；(3)將一次鍛燒后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛(氫氣:92%,氫氣:8% )下,鍛燒的溫度為700攝氏度,鍛燒時間為6小時的環(huán)境下進行二次鍛燒后，過篩350目篩、分級得到摻雜的磷酸亞鐵埋產(chǎn)品。
[0013]實施例三:
[0014](I)磷酸二氫錢120千克、單水氫氧化} 48千克、草酸亞鐵170千克、氫氧化鋁I千克、二氧化錳0.01千克，稱取碳源石焦油的量是5千克，在球磨機內(nèi)研磨80小時；⑵將研磨后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛(氫氣:95%，氫氣:5% )下，鍛燒的溫度為320攝氏度，鍛燒7個小時的加工條件下進行一次鍛燒；(3)將一次鍛燒后的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛(氫氣:92%,氫氣:8% )下,鍛燒的溫度為700攝氏度,鍛燒時間為7小時的環(huán)境下進行二次鍛燒后，過篩400目篩、分級得到摻雜的磷酸亞鐵埋產(chǎn)品。
[0015]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而己，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法，其特征在于:(1)首先將干燥過的磷酸二氫按、單水氫氧化埋、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦在球磨機中在還原氣氛下球磨混合，直至實現(xiàn)亞微米級的超細(xì)混合；(2)將混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛下進行一定時間的低溫一次鍛燒；(3)將低溫一次鍛燒所得到的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛下進行一定時間的二次鍛燒，經(jīng)過篩分，即得到摻雜的磷酸亞鐵銼產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種摻雜磷酸亞鐵鏗材料的制備方法，其特征在于:所述的磷酸二氫按、單水氫氧化銼、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦的重量配比為:100-120重量份、單水氫氧化鏗40-48重量份、草酸亞鐵160-170重量份、氫氧化鋁0.01-1重量份、二氧化錳0.01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的一種摻雜磷酸亞鐵銼材料的制備方法，其特征在于:所述的磷酸二氫按、單水氫氧化鉀、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦在球磨機內(nèi)的加工時間為:60-80小時。
4.如權(quán)利要求1所述的一種摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法，其特征在于:所述的還原氣氛為氫氣和氫氣的混合氣體，體積百分?jǐn)?shù)為:氫氣:90-95%,氫氣:5-10%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻雜磷酸亞鐵埋材料的制備方法，首先將干燥過的磷酸二氫按、單水氫氧化埋、草酸亞鐵、氫氧化鋁、二氧化錳和石油焦在球磨機中在還原氣氛下球磨混合，直至實現(xiàn)亞微米級的超細(xì)混合；將混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原氣氛下進行一定時間的低溫一次鍛燒；將低溫一次鍛燒所得到的混合物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原氣氛下進行一定時間的二次鍛燒，經(jīng)過篩分，即得到摻雜的磷酸亞鐵銼產(chǎn)品，本發(fā)明所得到的磷酸亞鐵埋材料作為電池材料可以有效的提高電池的利用率。
【IPC分類】H01M4-62, H01M4-58
【公開號】CN104638263
【申請?zhí)枴緾N201310565539
【發(fā)明人】蔣學(xué)鑫
【申請人】南京宏方源材料科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月12日