本發(fā)明屬于超級電容器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料、其制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)迅猛發(fā)展，能源短缺以及環(huán)境污染等問題也隨之出現(xiàn)。電化學(xué)超級電容器簡稱超級電容器，作為一種新型的儲能裝置在電力系統(tǒng)中具有廣闊的應(yīng)用前景。作為新型儲能元件，超級電容器兼具蓄電池能量密度大和電解電容器功率密度大的優(yōu)點(diǎn)，循環(huán)壽命長、儲能效率高、充放電速度快、高低溫性能好、環(huán)境友好，具有卓越的儲能潛力。

電極材料是決定超級電容器性能的最重要的因素，當(dāng)前商用的超級電容器以高比表面積的碳材料為主，這種材料主要基于雙電層原理儲存電能，具有極高的循環(huán)壽命，但是電容量和能量密度相對較低，距離實(shí)際應(yīng)用的要求還有一定的距離。因此如yi何提高電極材料的電容量是當(dāng)前超級電容器研究領(lǐng)域的一個(gè)關(guān)鍵問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料、其制備方法及其應(yīng)用，本發(fā)明提供的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料用作超級電容器電極時(shí)電化學(xué)性能優(yōu)異，具有較高的比電容量和較長的循環(huán)壽命。

本發(fā)明提供了一種鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料，包括鈰鈦氧化物和c材料，所述c材料選自石墨烯或活性炭。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述鈰鈦氧化物和c材料的質(zhì)量比為1∶1～8。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述鈰鈦氧化物具有式(i)所示的通式：

cexti1-xo2；式(i)

其中，0.1≤x≤0.9。

本發(fā)明還提供了一種鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料的制備方法，包括：

將鈰鈦氧化物、c材料和水混合水浴反應(yīng)，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料；

所述c材料選自石墨烯或活性炭。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述水熱反應(yīng)的溫度為100～300℃，所述水熱反應(yīng)的時(shí)間為2天～5天。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述鈰鈦氧化物和石墨烯的質(zhì)量比為1∶1～8。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述鈰鈦氧化物具有式(i)所示的通式：

cexti1-xo2；式(i)

其中，0.1≤x≤0.9。

具體而言，所述制備方法包括：

首先將鈰鈦氧化物粉末與c材料混合均勻后加入水進(jìn)行水浴攪拌，攪拌速率為8000～10000r/min；攪拌1～24h后將得到的混合物移入水熱反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌干燥研磨后，即可得到鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料。其中，洗滌具體為利用蒸餾水和無水乙醇分別清洗2～10次。干燥溫度為80～100℃，時(shí)間為10～12h。研磨的轉(zhuǎn)速為800～1000r/min。研磨后鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料的粒徑為0.5～1μm。所述洗滌為分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌3～5次。

其中，所述鈰鈦氧化物按照以下方法制備：

將氧化鈦與氧化鈰混合研磨均勻后，在500～900℃的條件下烘烤12～18h，研磨至粒徑為120nm～310nm。

其中，研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800～1000r/min。

上述技術(shù)方案所述的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料可以作為超級電容器電極材料，具有良好的電化學(xué)性能。

本發(fā)明還提供了一種超級電容器電極，包括泡沫鎳和復(fù)合在所述泡沫鎳上的電極材料，所述電極材料包括導(dǎo)電聚合物、粘合劑和上述技術(shù)方案所述的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述導(dǎo)電聚合物為聚苯胺，所述粘合劑為聚四氟乙烯。

具體而言，所述超級電容器電極可以按照以下方法制備：

將上述技術(shù)方案所述的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑混合，加入乙醇后，用攪拌機(jī)攪拌0.5～1.5h，得到電極漿料；

用涂覆機(jī)將上述電極漿料均勻涂覆在泡沫鎳上，在加熱箱里干燥、切片、壓片后得到ni-a/b超級電容器電極。

具體而言，鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料、導(dǎo)電聚合物和粘合劑的質(zhì)量比為4∶1∶1～10∶1∶1。攪拌速率為8000～10000r/min，時(shí)間為0.5h～2h。干燥溫度為80～100℃，干燥時(shí)間為10～12h。電極片的直徑為1cm，厚為0.1～0.5cm。壓片的壓力為6～10mpa。泡沫鎳片的規(guī)格為：長×寬×高：(3～5cm)×(2～5cm)×(0.1～0.4cm)。

本發(fā)明還提供了一種超級電容器，包括上述技術(shù)方案所述的超級電容器電極。

本發(fā)明以水熱法制備的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料作為超級電容器電極材料，不僅具有良好的電化學(xué)性能，而且具有較高的比電容和較長的循環(huán)壽命。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以本發(fā)明制備的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料作為超級電容器電極，其比容量可達(dá)50～950f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.5％以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料的循環(huán)伏安曲線圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料在1ag^-1電流密度下的充放電曲線圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料在1ag^-1電流密度下的循環(huán)穩(wěn)定性測試圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例中，導(dǎo)電聚合物為聚苯胺，粘合劑為聚四氟乙烯。

實(shí)施例1

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶3的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在500℃的條件下，烘烤12h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-活性炭復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為1∶2配比，溶解在30ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)3天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取1.250g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-活性炭材料；

(4)用電子天平稱取0.156g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-活性炭電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌1.5h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以7mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)、(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：5cm×4cm×0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

對所述電極片進(jìn)行性能測試，結(jié)果參見圖1、圖2和圖3，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料的循環(huán)伏安曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料在1ag^-1電流密度下的充放電曲線圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈰鈦氧化物/活性炭超級電容器電極材料在1ag^-1電流密度下的循環(huán)穩(wěn)定性測試圖。由圖1、圖2和圖3可知，本發(fā)明制備的是鈰鈦氧化物/活性炭材料作為超級電容器電極材料具有良好的電化學(xué)性能。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)109f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持99.7％。

實(shí)施例2

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶4的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在500℃的條件下，烘烤15h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-活性炭復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為1∶3配比，溶解在50ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)10h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)3天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取1.250g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-活性炭材料；

(4)用電子天平稱取0.178g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-活性炭電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為7∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌2h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥12h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以6mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌3次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為9000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：5cm×3cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為40khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為100℃，時(shí)間為9h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)463f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.8％。

實(shí)施例3

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶1的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在500℃的條件下，烘烤18h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-活性炭復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為1∶4配比，溶解在50ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在250℃下反應(yīng)3天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取1.056g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-活性炭材料；

(4)用電子天平稱取0.156g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-活性炭電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為10∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌1h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.2cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以7mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌3次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8500r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：5cm×4cm×0.2cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)362f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.7％。

實(shí)施例4

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶2的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在600℃的條件下，烘烤18h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-活性炭復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為1∶6配比，溶解在60ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)2.5天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取1.150g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-活性炭材料；

(4)用電子天平稱取0.143g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-活性炭電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌3h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以8mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌5次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為9000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：5cm×4cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為60khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為900r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)216f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持99.2％。

實(shí)施例5

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶5的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在800℃的條件下，烘烤15h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-活性炭復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與活性炭按照質(zhì)量比為1∶8配比，溶解在70ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)12h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在300℃下反應(yīng)2天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取0.785g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-活性炭材料；

(4)用電子天平稱取0.196g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-活性炭電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為4∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌2h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥12h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以7mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌3次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：5cm×3cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為100℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為850r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)158f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持99.1％。

實(shí)施例6

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶5的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在600℃的條件下，烘烤12h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與石墨烯按照質(zhì)量比為1∶3配比，溶解在60ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)2.5天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取0.856g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料；

(4)用電子天平稱取0.122g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-石墨烯電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為7∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌2h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以110℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以6mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：4cm×4cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為60khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為900r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)86f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持99.5％。

實(shí)施例7

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶4的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在900℃的條件下，烘烤18h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與石墨烯按照質(zhì)量比為1∶5配比，溶解在60ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)12h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)4天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取0.789g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料；

(4)用電子天平稱取0.131g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-石墨烯電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌0.5h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以100℃干燥12h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以8mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌5次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為10000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：4cm×3cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為100℃，時(shí)間為8h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)283f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持99.3％。

實(shí)施例8

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶3的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在700℃的條件下，烘烤14h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與石墨烯按照質(zhì)量比為1∶6配比，溶解在70ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在300℃下反應(yīng)2.5天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取0.875g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料；

(4)用電子天平稱取0.175g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-石墨烯電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為5∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌2h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以8mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：4cm×2cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為60khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)859f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.5％。

實(shí)施例9

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶2的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在800℃的條件下，烘烤16h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與石墨烯按照質(zhì)量比為1∶7配比，溶解在60ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)2.5天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取0.856g經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料；

(4)用電子天平稱取0.122g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-石墨烯電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為7∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌2h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以110℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以8mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌4次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：4cm×4cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為60khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為900r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)627f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.6％。

實(shí)施例10

(1)采用物理機(jī)械法制備鈰鈦氧化物：

將氧化鈦與氧化鈰按1∶1的化學(xué)量比值混合后，研磨至均勻后，在800℃的條件下，烘烤18h后，研磨備用；

(2)采用水熱法合成鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料：

將步驟(1)所得的鈰鈦氧化物與石墨烯按照質(zhì)量比為1∶8配比，溶解在60ml蒸餾水中，在水浴中攪拌反應(yīng)8h后，將上述液體移至水熱反應(yīng)釜里，在200℃下反應(yīng)2天，經(jīng)過濾洗滌后，干燥備用。

(3)用電子天平稱取1.250經(jīng)過步驟(2)制備而成的鈰鈦氧化物-石墨烯復(fù)合材料；

(4)用電子天平稱取0.156g導(dǎo)電聚合物以及與之等質(zhì)量的粘合劑；

(5)將步驟(3)和步驟(4)所稱得的鈰鈦氧化物-石墨烯電極材料、導(dǎo)電聚合物及粘合劑以質(zhì)量比為8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用研磨機(jī)研磨攪拌3h；

(6)將泡沫鎳片清用丙酮稀酸超聲浸泡、清洗干凈，干燥后備用；

(7)將步驟(5)所得的均勻液體，用涂覆機(jī)均勻涂覆在經(jīng)由步驟(6)處理過的泡沫鎳上；

(8)將步驟(7)所得的泡沫鎳，放入加熱箱里以120℃干燥8h；

(9)待步驟(8)干燥完成之后，用切片機(jī)將步驟(8)所得的泡沫鎳切成直徑為1cm、厚0.1cm的圓形片狀式電極片；

(10)將步驟(9)所得的片狀電極片，用壓片機(jī)以8mpa的壓力壓片。

步驟(2)所述的洗滌方法為：分別用蒸餾水與無水乙醇洗滌5次。

步驟(2)和(5)所述的攪拌速率為8000r/min。

步驟(6)所述的泡沫鎳片的規(guī)格為(長×寬×高：3cm×4cm×0.1cm)。

步驟(6)所述的超聲頻率為50khz。

步驟(2)、(6)所述的干燥溫度為80℃，時(shí)間為12h。

步驟(1)、(5)所述的研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000r/min。

步驟(10)所得的電極片應(yīng)封裝，以免變質(zhì)。

以該實(shí)施例中的鈰鈦氧化物/c復(fù)合材料制備而成的超級電容器工作電極，其比容量可達(dá)309f/g；在循環(huán)充放電3000次后，比電容依舊保持98.8％。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。