本發(fā)明涉及半導(dǎo)體器件領(lǐng)域，具體的涉及一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法。
背景技術(shù)：
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從1975年到1995年以前磁性隧道結(jié)被研制出來時(shí)，由于其低溫和室溫磁電阻較低(TMR≤1％)，一直未受到應(yīng)有的重視。直到1995年具有室溫高磁電阻(TMR)比值的磁隧道結(jié)被制備出來時(shí)、它才受到人們高度的重視。這是因?yàn)榫哂惺覝馗叽烹娮?、低結(jié)電阻(R)和低自由層偏轉(zhuǎn)場的磁性隧道結(jié)，才能適合用在計(jì)算機(jī)磁讀出頭、磁動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲(chǔ)器(MRAM)和其它磁敏感器件方面。用于硬盤驅(qū)動(dòng)器(HDD)磁讀出頭的磁性隧道結(jié)材料一般要求達(dá)到TMR≥20％，而結(jié)電阻和結(jié)面積的積矢約在10Ω·m2量級(jí)，自由層的偏轉(zhuǎn)場低于或接近于Oe；用于磁隨機(jī)存儲(chǔ)器的磁性隧道結(jié)材料一般要求達(dá)到TMR≥30％，而結(jié)電阻和結(jié)面積的積矢約在2-50kΩ·m2之間，自由層的偏轉(zhuǎn)場約在10-102Oe之間。
氧化鎂由于具有低損耗和高熱穩(wěn)定性，近年來在磁隧道結(jié)中作為隧穿層得到廣泛應(yīng)用。如何制得性能優(yōu)異的氧化鎂薄膜對(duì)磁隧道結(jié)的性能具有很大的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，該方法制得的磁隧道結(jié)磁電阻效應(yīng)高，由其制得的磁性存儲(chǔ)器的性能好。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在150-300r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨10-30h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，得到氧化鎂壓坯，最后在1400-1550℃下真空燒結(jié)2-10h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在180-480℃下退火處理30-150min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述SiO2薄膜的厚度為200-400nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層中各層的厚度為：Ru 4-10nm，F(xiàn)e3O4 3-5nm，Ru 4-10nm，CoFe 4-8nm，NiFe 4-8nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述NiFe/CoFe/Ru金屬層中各層的厚度為：NiFe 3-7nm，CoFe 3-7nm，Ru 4-10nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，球磨時(shí)的球料比為(1.5-3)：1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，冷等靜壓成型的條件為：壓力150-350MPa，保壓時(shí)間為5-20min。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以2-4℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫4-10h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.1-1.0Pa的真空度，然后以1-2℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫2-10h。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述氧化鎂薄膜的厚度為2-6nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述氧化鎂粉末的純度為99.99％以上，雜質(zhì)元素總含量為100ppm以下，平均粒徑為80-150nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述氧化鎂壓坯的相對(duì)密度為58-62％。
本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明采用球磨-冷等靜壓成型-真空燒結(jié)工藝來制備氧化鎂靶材，并合理控制各個(gè)步驟的條件，使得制得的氧化鎂靶材致密度高，晶粒尺寸細(xì)小均勻，利用其作為靶材制得的氧化鎂薄膜質(zhì)量高，厚度均勻，表面光潔度好；
本發(fā)明制得的磁隧道結(jié)磁電阻效應(yīng)高，熱穩(wěn)定性好，由其制得的磁性磁性存儲(chǔ)器的性能好。
具體實(shí)施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積200nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 4nm，F(xiàn)e3O4 3nm，Ru 4nm，CoFe 4nm，NiFe 4nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在150r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨10h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力150MPa，保壓時(shí)間為5min，得到氧化鎂壓坯，最后在1400℃下真空燒結(jié)2h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以2℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫4h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.1Pa的真空度，然后以1℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫2h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積2nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在180℃下退火處理30min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 3nm，CoFe 3nm，Ru 4nm。
實(shí)施例2
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積250nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 5nm，F(xiàn)e3O4 3.5nm，Ru 5nm，CoFe 7nm，NiFe 7nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在180r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨15h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力200MPa，保壓時(shí)間為9min，得到氧化鎂壓坯，最后在1430℃下真空燒結(jié)4h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以2.5℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫5h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.3Pa的真空度，然后以1.2℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫3h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積3nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在230℃下退火處理60min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 4nm，CoFe 4nm，Ru5nm。
實(shí)施例3
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積300nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 6nm，F(xiàn)e3O4 3.5nm，Ru 6nm，CoFe 7nm，NiFe 7nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在200r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨20h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力200MPa，保壓時(shí)間為10min，得到氧化鎂壓坯，最后在1470℃下真空燒結(jié)5h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以3℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫6h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.5Pa的真空度，然后以1.4℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫5h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積5nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在230℃下退火處理60min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe6nm，CoFe 6nm，Ru 5nm。
實(shí)施例4
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積300nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 8nm，F(xiàn)e3O4 4nm，Ru 8nm，CoFe 7nm，NiFe 6nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在240r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨23h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力270MPa，保壓時(shí)間為15min，得到氧化鎂壓坯，最后在1500℃下真空燒結(jié)7h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以3.5℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫7h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.7Pa的真空度，然后以1.6℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫6h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積6nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在400℃下退火處理90min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 5nm，CoFe 5nm，Ru 9nm。
實(shí)施例5
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積380nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 9nm，F(xiàn)e3O4 5nm，Ru 8nm，CoFe 6nm，NiFe 7nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在280r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨25h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力320MPa，保壓時(shí)間為18min，得到氧化鎂壓坯，最后在1510℃下真空燒結(jié)8h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以3.5℃/min的升溫速率升溫至500-1000℃，保溫9h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到0.8Pa的真空度，然后以1.5℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫9h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積4nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在450℃下退火處理120min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 5nm，CoFe 6nm，Ru 8nm。
實(shí)施例6
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積400nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 10nm，F(xiàn)e3O4 5nm，Ru 10nm，CoFe 8nm，NiFe 8nm；
(3)稱取氧化鎂粉末，用行星球磨機(jī)在300r/min的轉(zhuǎn)速下，球磨30h；并對(duì)球磨后的粉末過200目篩分；然后對(duì)篩后粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力350MPa，保壓時(shí)間為20min，得到氧化鎂壓坯，最后在1550℃下真空燒結(jié)10h，燒結(jié)結(jié)束后根據(jù)所需靶材尺寸進(jìn)行機(jī)械加工，得到氧化鎂靶材；其中，真空燒結(jié)的升溫過程為：首先以4℃/min的升溫速率升溫至1000℃，保溫4-10h，溫度達(dá)到1000℃時(shí)開始抽真空，10min內(nèi)達(dá)到1.0Pa的真空度，然后以2℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫10h；
(4)采用步驟(3)制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積6nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在480℃下退火處理150min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 7nm，CoFe 7nm，Ru 10nm。
對(duì)比例
一種新型高磁電阻磁隧道結(jié)的制備方法，包括以下步驟：
(1)將Si襯底基片放入無水乙醇中，超聲清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si襯底基片上沉積400nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控濺射沉積Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金屬層；其中，各層厚度分別為：Ru 10nm，F(xiàn)e3O4 5nm，Ru 10nm，CoFe 8nm，NiFe 8nm；
(4)采用普通熱等靜壓燒結(jié)工藝制得的氧化鎂靶材作為靶材，對(duì)磁控濺射腔抽真空，然后向該磁控濺射腔中通入一定量的氧氣和氬氣，在NiFe上沉積6nm的氧化鎂薄膜；然后在氧化鎂薄膜上濺射沉積NiFe/CoFe/Ru金屬層，形成磁隧道結(jié)，最后放入真空中在480℃下退火處理150min，得到高磁電阻磁隧道結(jié)；其中，金屬層中各層的厚度分別為：NiFe 7nm，CoFe 7nm，Ru 10nm。
采用四探針法測量室溫下的磁隧道結(jié)的磁電阻隨外加磁場的變化情況。
研究表明：對(duì)于實(shí)施例1-6制得的磁隧道結(jié)的室溫磁電阻比值達(dá)到了63％，而對(duì)比例的磁隧道結(jié)的室溫磁電阻比值僅為10.2％。