一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法。它包括如下步驟：1）將金屬磁粉過篩進(jìn)行粒度配比；2）利用溶膠凝膠法對(duì)配好的金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆后干燥；3）將干燥后的磁粉與粘結(jié)劑混合均勻，加入脫模劑干壓成型，將其壓制成磁環(huán)；4）將磁環(huán)于保護(hù)氣氛中保溫0.5~2h，空冷，噴涂，得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備的復(fù)合粉末包覆均勻、致密，包覆層厚度可控，具有高的熱穩(wěn)定性、高的電阻率以及高的飽和磁化強(qiáng)度，具有優(yōu)良的磁性能和力學(xué)性能；采用溶膠凝膠法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆效果優(yōu)于現(xiàn)有方法，且可操作性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)；大幅降低軟磁復(fù)合材料的磁芯損耗。
【專利說(shuō)明】一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬軟磁復(fù)合材料是由絕緣介質(zhì)包覆的鐵磁顆粒均勻壓制而成的軟磁材料。由于磁粉顆粒尺寸很小，基本不發(fā)生趨膚效應(yīng)，磁導(dǎo)率隨頻率的變化較為穩(wěn)定。同時(shí)金屬軟磁復(fù)合材料還具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、良好的頻率特性和恒導(dǎo)磁性等特點(diǎn)，使得軟磁復(fù)合材料作為電感器、濾波器、扼流圈等廣泛應(yīng)用于雷達(dá)、電子通訊和電源開關(guān)等領(lǐng)域。
[0003]金屬軟磁材料在高頻下渦流損耗很高，限制了高頻下的應(yīng)用。而軟磁復(fù)合材料通過在鐵磁性顆粒表面包覆一層均勻的絕緣介質(zhì)膜，電阻率很高，因而降低了高頻下的渦流損耗。在當(dāng)前軟磁復(fù)合材料的制備工藝中，高溫退火處理可以有效降低壓制過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力與缺陷，從而減小磁滯損耗，然而高溫?zé)崽幚硪矔?huì)導(dǎo)致絕緣層的分解而增加渦流損耗。因此具有良好高溫穩(wěn)定性的包覆劑逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。絕緣包覆一般分為有機(jī)包覆和無(wú)機(jī)包覆。有機(jī)包覆劑主要包括熱固性樹脂(如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等)和熱塑性樹脂(如聚乙烯、聚酰胺等)，但這些有機(jī)物耐熱溫度較低，溫度穩(wěn)定性較差，在高溫退火過程中容易分解。無(wú)機(jī)包覆可以分為:磷酸鹽包覆(磷酸鋅、磷酸鐵和磷酸錳)以及氧化物包覆(Si02、Mg0和鐵氧體)等。磷酸鹽對(duì)磁粉有很好的粘附性以及高的電阻率，但是熱穩(wěn)定性不夠，高溫?zé)崽幚磉^程中容易發(fā)生分解，不利于降低高頻下的渦流損耗；同時(shí)由于磷酸等有害物質(zhì)的使用，大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)會(huì)造成環(huán)境污染。而金屬氧化物具有較高的耐熱溫度，能夠滿足退火處理的要求，且電阻率很高，高頻下渦流損耗較低，是優(yōu)良的絕緣包覆劑。
[0004]專利號(hào)為200710156842.6以及專利號(hào)為200710068246.2的中國(guó)發(fā)明專利公開了采用有機(jī)樹脂來(lái)絕緣包覆鐵基軟磁復(fù)合材料，但是該軟磁復(fù)合材料在熱處理過程中，由于有機(jī)樹脂的分解導(dǎo)致產(chǎn)生裂紋，降低了磁粉的絕緣性，從而增加了渦流損耗。
[0005]專利號(hào)為201310396266.8的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種納米晶軟磁復(fù)合材料的制備方法，該工藝采用磷酸鈍化后用環(huán)氧樹脂包覆，高溫?zé)岱€(wěn)定性差，退火處理溫度較低，不能有效去除壓制過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致磁芯損耗偏大，且采用機(jī)械混合攪拌的方式不能對(duì)磁粉表面進(jìn)行均勻的絕緣包覆。
[0006]專利號(hào)為200910082072.4的中國(guó)發(fā)明專利公開了采用正硅酸乙酯和氨水等作為原料，運(yùn)用溶膠凝膠法對(duì)FeSiAl磁粉表面包覆一層SiO2絕緣層，且其包覆厚度可以根據(jù)正硅酸乙酯的濃度來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，這也是溶膠凝膠法可以制備出尺寸大小均勻且可控的納米顆粒的例證。但專利中沒有給出所制備的金屬軟磁復(fù)合材料的磁性能。
[0007]專利號(hào)為201310212031.9的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種金屬軟磁復(fù)合材料的制備方法，選用納米氧化物分散液對(duì)金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆，其中納米Al2O3顆粒占納米Al2O3分散液總重的5?35%。由于這種分散液穩(wěn)定性差，且納米顆粒對(duì)磁粉的粘附性欠佳，難以實(shí)現(xiàn)均勻包覆；同時(shí)在磁粉加工成軟磁復(fù)合材料的過程中，磁粉表面粘附的絕緣物質(zhì)容易脫落，導(dǎo)致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大。本發(fā)明與之區(qū)別的地方在于:本發(fā)明是通過溶膠凝膠法對(duì)金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆，包覆層均勻且可控，具有高熱穩(wěn)定性以及較好的磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)目前軟磁復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性差、絕緣包覆層不均勻的缺陷，本發(fā)明提供了一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法，采用溶膠凝膠法對(duì)金屬軟磁復(fù)合材料表面包覆高熱穩(wěn)定性的Al2O3層，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法包括如下步驟:
1)粒度配比:對(duì)金屬磁粉過篩后進(jìn)行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵硅基磁粉或鐵鎳基磁粉；
2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解占乙醇重量5~10%的仲丁醇鋁，加入占乙醇重量f 2%的乙酰丙酮，加入硝酸調(diào)整pH為3~5，攪拌6(Tl80min得到混合溶液；取5~20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時(shí)攪拌5~10min，得到懸浮液；然后按去離子水和乙醇體積比1:5"!: 10配制混合液,將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌3(T90min,直到液體完全蒸干，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于5(T100°C環(huán)境中干燥l(T20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T600°C下加熱5~1h ;向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5^2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻；最后向包覆后的?粉中加入占包覆后的磁粉總重0.5^2.0%的脫模劑并混合均勻，得到待成型磁粉；
3)壓制成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強(qiáng)下壓制成型，得到軟磁復(fù)合材料；
4)熱處理:采用氮?dú)饣驓鍤庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于60(T750°C環(huán)境中保溫3(Tl20min ；
5)表面噴涂:在步驟4)處理后的軟磁復(fù)合材料表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即得到金屬軟磁復(fù)合材料。
[0009]所述的金屬磁粉的重量為l(T20g，所述的混合溶液中乙醇的體積為10(Tl50mL。
[0010]所述的粘結(jié)劑為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點(diǎn)玻璃粉、S12中的一種或多種。
[0011]所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
[0012]與現(xiàn)有的軟磁復(fù)合材料制備方法相比，本發(fā)明主要具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)采用溶膠凝膠法制備的復(fù)合粉末包覆層均勻、致密，包覆層厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的電阻率、高的飽和磁化強(qiáng)度，具有優(yōu)良的磁性能和物理性能；
(2)采用溶膠凝膠法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆過程溫度低，包覆效果優(yōu)于現(xiàn)有方法，反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，便于批量生產(chǎn)；
(3)絕緣包覆層具有高的熱穩(wěn)定性，可以在600°C以上的溫度進(jìn)行退火處理而不發(fā)生分解和破壞；
(4)絕緣包覆層電阻率較高，可以有效提高軟磁復(fù)合材料的電阻率，大幅降低軟磁復(fù)合材料的磁芯損耗。
【具體實(shí)施方式】[0013]本發(fā)明采用具有高化學(xué)活性的仲丁醇鋁作前驅(qū)體，乙酰丙酮作為穩(wěn)定劑，硝酸作為催化劑，乙醇作為溶劑，在液相下將各種原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠；現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1
將15g鐵粉過篩進(jìn)行粒度配比，在10mL乙醇中溶解乙醇重量8%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量1%的乙酰丙酮，加入硝酸調(diào)整PH為4，攪拌120min得到混合溶液；取1mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時(shí)攪拌5min，得到懸浮液；然后按去離子水和乙醇體積比1:5配制混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌60min，直到液體完全蒸干，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于80°C環(huán)境中干燥15h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在500° C下加熱5h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻，所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂；向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總重0.5%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅，得到待成型磁粉；將待成型鐵粉在600MPa的壓強(qiáng)下壓制成外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；米用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于600° C環(huán)境中保溫30min，制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵基軟磁復(fù)合材料。
[0015]在鐵基軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料電 磁性能具體如下:
(1)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:73；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=43.6 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時(shí)，LH/L0=42.4% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=52 ；
(5)軟磁復(fù)合材料損耗:50kHz/100mT時(shí)，Pcv=1072.5mW/cm3。
[0016]實(shí)施例2
將1g鐵硅鋁磁粉過篩進(jìn)行粒度配比，在120mL乙醇中溶解乙醇重量5%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量1.5%的乙酰丙酮，加入硝酸調(diào)整pH為3，攪拌60min得到混合溶液；取5mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時(shí)攪拌8min，得到懸浮液；然后按去離子水和乙醇體積比1:7配制混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌30min，直到液體完全蒸干，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于50°C環(huán)境中干燥20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在550°C下加熱7h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量1.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻，所述的粘結(jié)劑為酚醛樹脂；向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總重1.0%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋇和硬脂酸鈣按質(zhì)量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在2000MPa的壓強(qiáng)下壓制外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；采用IS氣作保護(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于680° C環(huán)境中保溫60min,制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵硅鋁軟磁復(fù)合材料。
[0017]在鐵硅鋁軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料電磁性能具體如下:(1)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:96；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=54.3 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時(shí)，LH/L0=41.3% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=75 ；
(5)軟磁復(fù)合材料損耗:50kHz/100mT時(shí)，Pw=242.6mW/cm3。
[0018]實(shí)施例3
將20g鐵鎳磁粉(鐵、鎳的質(zhì)量百分比各為50%)過篩進(jìn)行粒度配比，在150mL乙醇中溶解乙醇重量10%的仲丁醇鋁，加入乙醇重量2%的乙酰丙酮，加入硝酸調(diào)整pH為5，攪拌180min得到混合溶液；取20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時(shí)攪拌1min,得到懸浮液；然后按去離子水和乙醇體積比1:10配制混合液，將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌90min，直到液體完全蒸干，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于100°C環(huán)境中干燥1h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在600°C下加熱1h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻，所述的粘結(jié)劑為硅樹脂；向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總重2.0%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅和二硫化鑰按質(zhì)量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在1500MPa的壓強(qiáng)下壓制成外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；采用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于750° C環(huán)境中保溫120min，制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵鎳基軟磁復(fù)合材料。
[0019]在鐵鎳基軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料電磁性能具體如下:
Cl)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:152 ；
(2)10kHz/lV 條件下，電感 L=51.2 μ H ;
(3)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時(shí)，LH/L0=78.9% ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=86 ；
(5)軟磁復(fù)合材料損耗:50kHz/100mT時(shí)，Pw=224.8mW/cm3。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)粒度配比:對(duì)金屬磁粉過篩后進(jìn)行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵硅基磁粉或鐵鎳基磁粉； 2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解占乙醇重量5~10%的仲丁醇鋁，加入占乙醇重量f 2%的乙酰丙酮，加入硝酸調(diào)整pH為3~5，攪拌6(Tl80min得到混合溶液；取5~20mL混合溶液加入到金屬磁粉中，同時(shí)攪拌5~10min，得到懸浮液；然后按去離子水和乙醇體積比1:5"!: 10配制混合液,將混合液逐滴加入到懸浮液中，加熱攪拌3(T90min,直到液體完全蒸干，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于5(T100°C環(huán)境中干燥l(T20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T600°C下加熱5~1h ;向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5^2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍铩⒒旌暇鶆?；最后向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總?.5^2.0%的脫模劑并混合均勻，得到待成型磁粉； 3)壓制成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強(qiáng)下壓制成型，得到軟磁復(fù)合材料； 4)熱處理:采用氮?dú)饣驓鍤庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于60(T750°C環(huán)境中保溫3(Tl20min ； 5)表面噴涂:在步驟4)處理后的軟磁復(fù)合材料表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即得到金屬軟磁復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法，其特征在于:所述的金屬磁粉的重量為l(T20g，所述的混合溶液中乙醇的體積為10(Tl50mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點(diǎn)玻璃粉、S12中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性絕緣包覆處理方法，其特征在于:所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】H01F1/24GK104028749SQ201410245746
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】嚴(yán)密, 劉冬, 吳琛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)