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一種碳載PtFe催化劑的后處理方法

文檔序號(hào):7049746閱讀:389來源:國(guó)知局
一種碳載PtFe催化劑的后處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,屬于催化劑后處理方法領(lǐng)域。解決現(xiàn)有的碳載PtFe催化劑的后處理方法條件苛刻、方法復(fù)雜的缺陷。該方法將碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70-90℃下攪拌,得到懸濁液;然后將懸濁液經(jīng)冷卻、洗滌和干燥,得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。該方法通過控制反應(yīng)條件,在硫酸溶液中去除碳載PtFe納米粒子表面的Fe,利用碳載PtFe合金中Fe對(duì)Pt強(qiáng)烈的電子效應(yīng),提高Pt對(duì)甲醇的催化氧化作用,同時(shí)克服PtFe催化劑穩(wěn)定性低的問題。本發(fā)明制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)514mA/mg2,經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余45.4%。
【專利說明】一種碳載PtFe催化劑的后處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于催化劑后處理方法領(lǐng)域,具體涉及一種碳載PtFe催化劑的后處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]直接甲醇燃料電池(DMFC)具有環(huán)境友好、能量轉(zhuǎn)化效率高、電池運(yùn)行溫度低、液體燃料易于操作的優(yōu)勢(shì),使其作為車輛和便攜式電子設(shè)備電源具有很大潛力。但陽極甲醇電氧化常用催化劑為Pt,其高的價(jià)格嚴(yán)重阻礙了甲醇燃料電池的商業(yè)化進(jìn)程。為解決這個(gè)問題,Pt與另一種非貴金屬M(fèi)形成的PtM合金催化劑被用來提高甲醇電氧化的性能,降低Pt的載量。但是,其中所含的非貴金屬M(fèi)在燃料電池操作的酸性環(huán)境中容易溶解,不能夠達(dá)到持續(xù)高性能催化甲醇電氧化的作用。
[0003]現(xiàn)有的對(duì)PtM合金催化劑進(jìn)行后處理的方法一般包括采用高溫氫氣中煅燒 的方法(Z.Liu, G.S.JacksonandB.ff.Eichhorn, Energy&EnvironmentalScience, 2011, 4,1900-1903.),但是此方法條件要求苛刻,危險(xiǎn)性較高,還有一種電化學(xué)后處理的方法(D.Wang, Y.Yu, H.L.Xin, R.Hovden, P.Ercius, J.A.Mundy, H.Chen, J.H.Richard, D.A.Muller, F.J.DiSalvoandH.D.Ab run a, NanoLetters, 2012, 12, 5230-5238.),此方法需
要在電極上進(jìn)行處理,條件要求高,而且一次處理的量少,不能滿足實(shí)際的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的碳載PtFe催化劑的后處理方法條件苛刻、方法復(fù)雜的缺陷,而提供一種碳載PtFe催化劑的后處理方法。
[0005]本發(fā)明提供一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,包括如下:
[0006]步驟一:將碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70_90°C下攪拌,得到懸濁液;
[0007]步驟二:將步驟一得到的懸濁液經(jīng)冷卻、洗滌和干燥,得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。
[0008]優(yōu)選的是,所述的碳載PtFe催化劑的制備方法,包括:
[0009]I)將碳載體、鐵源和鉬源在溶液中混合,得到懸濁液;
[0010]2)將I)得到的懸濁液于30_70°C下水浴,蒸干溶劑,得到粉末;
[0011]3)將2)得到的粉末在H2/N2中煅燒,得到碳載PtFe催化劑。
[0012]優(yōu)選的是,所述的碳載體為活性炭、碳納米管或石墨烯。
[0013]優(yōu)選的是,所述的鐵源為三氯化鐵、二氯化鐵或硝酸鐵。
[0014]優(yōu)選的是,所述的鉬源為氯鉬酸或硝酸鉬。
[0015]優(yōu)選的是,所述的碳載體、鐵源和鉬源中C:Fe:Pt的質(zhì)量比為80:(10-15):(5-10)。
[0016]優(yōu)選的是,所述的3)中的煅燒溫度為300-700°C,煅燒時(shí)間為l_5h。
[0017]優(yōu)選的是,所述的硫酸溶液的濃度為0.1-1.0molL'[0018]優(yōu)選的是,所述的步驟一的攪拌時(shí)間為8_24h。
[0019]優(yōu)選的是,所述的步驟二的干燥溫度為60_80°C,干燥時(shí)間為8_12h。
[0020]本發(fā)明的有益效果
[0021]本發(fā)明提供一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,該方法將碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70-90°C下攪拌,得到懸濁液;然后將懸濁液經(jīng)冷卻、洗滌和干燥,得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。由于通過高溫氫氣還原所得的PtFe納米粒子粒徑較大,該方法通過控制反應(yīng)條件,在硫酸溶液中去除碳載PtFe納米粒子表面的Fe,得到具有最佳粒徑的PtFe納米粒子,利用碳載PtFe合金中Fe對(duì)Pt強(qiáng)烈的電子效應(yīng),提高Pt對(duì)甲醇的催化氧化作用,同時(shí)克服PtFe催化劑穩(wěn)定性低的問題。和現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、對(duì)反應(yīng)條件要求不高,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)514mA/mg2。經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余45.4%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的循環(huán)伏安曲線。
[0023]圖2為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的計(jì)時(shí)電流曲線。
[0024]圖3為實(shí)施例2所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的循環(huán)伏安曲線。
[0025]圖4為實(shí)施例2所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的計(jì)時(shí)電流曲線。
[0026]圖5為實(shí)施例3所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的循環(huán)伏安曲線。
[0027]圖6為實(shí)施例3所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C在甲醇中的計(jì)時(shí)電流曲線。
[0028]圖7為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C的透射電鏡圖。
[0029]圖8為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本發(fā)明提供一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,包括如下:
[0031]步驟一:將碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70_90°C下攪拌,得到懸濁液;
[0032]步驟二:將步驟一得到的懸濁液經(jīng)冷卻、洗滌和干燥,得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。
[0033]按照本發(fā)明,所述的碳載PtFe催化劑優(yōu)選按照以下方法制備:
[0034]I)將碳載體、鐵源和鉬源在溶液中混合,得到懸濁液;
[0035]2)將I)得到的懸濁液于30_70°C下水浴,蒸干溶劑,得到粉末;
[0036]3)將2)得到的粉末在H2/N2中煅燒,得到碳載PtFe催化劑。
[0037]按照本發(fā)明,將碳載體、鐵源和鉬源在溶液中混合,優(yōu)選將碳載體、鐵源和鉬源均勻分散于水溶液中,混合均勻后,得到懸濁液。所述的碳載體為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的碳載體即可,沒有特殊限制,優(yōu)選為活性炭、碳納米管或石墨烯,更優(yōu)選為VulcanXC-72或BP2000 ;所述的鐵源和鉬源為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的鐵源和鉬源即可,沒有特殊限制,優(yōu)選的鐵源為三氯化鐵、二氯化鐵或硝酸鐵;優(yōu)選的鉬源為氯鉬酸或硝酸鉬;所述的碳載體、鐵源和鉬源中C:Fe =Pt的質(zhì)量比優(yōu)選為80: (10-15): (5-10)。
[0038]按照本發(fā)明,將得到的懸濁液于30-70°C下水浴,優(yōu)選為40-60°C,目的是為了蒸干溶劑,得到黑色粉末。[0039]按照本發(fā)明將上述得到的粉末在H2/N2 (優(yōu)選10% H2)中煅燒,得到碳載PtFe催化齊U。所述的煅燒溫度優(yōu)選為300-700°C,更優(yōu)選為400-600°C,煅燒時(shí)間優(yōu)選為l_5h,更優(yōu)選為 2-4h。
[0040]按照本發(fā)明,將上述得到的碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70-90°C下攪拌,得到懸濁液;所述的硫酸溶液的濃度優(yōu)選為0.1-1.0molL'所述的攪拌方式?jīng)]有特殊限制,優(yōu)選為磁力攪拌,所述的攪拌時(shí)間優(yōu)選為8-24h。甲醇電氧化催化劑的金屬納米粒子的最佳粒徑約為3nm,在此粒徑大小附近可以使得納米粒子暴露較多催化位點(diǎn),同時(shí)不至于由于表面能過大而產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。本發(fā)明的碳載PtFe催化劑經(jīng)過高溫氫氣還原后所得的PtFe納米粒子粒徑較大,通過硫酸溶解,不僅可以除去表面的Fe原子,同時(shí)可以調(diào)節(jié)金屬納米粒子達(dá)到最佳的粒徑范圍,提高Pt對(duì)甲醇的催化氧化作用。
[0041]按照本發(fā)明,將經(jīng)過硫酸溶解得到的懸濁液經(jīng)冷卻至室溫,抽濾、洗滌和真空干燥,即得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。所述的干燥溫度優(yōu)選為60-80°C,干燥時(shí)間優(yōu)選為8-12h。
[0042]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述,實(shí)施例中涉及到原料均為市售。
[0043]實(shí)施例1
[0044]I)將FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 10:10:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;
[0045]2)將I)所述懸濁液于50°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;
[0046]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中500°C煅燒3h,得原始的PtFe/C催化劑;
[0047]4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在0.Smoir1的硫酸溶液中,保持80°C,磁力攪拌24h,得到黑色懸濁液;
[0048]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,80°C真空干燥8h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0049]向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。結(jié)果參見圖1、圖2,圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的循環(huán)伏安曲線,圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的計(jì)時(shí)電流曲線。由圖1可知,實(shí)施例1制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)514mA/mg2。由圖2可知,實(shí)施例1制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余45.4%。圖7為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C的透射電鏡圖。圖8為實(shí)施例1所制備的化學(xué)去合金化的PtFe/C的粒徑分布圖。由圖7和圖8可見,化學(xué)去合金化的PtFe納米粒子均勻的分散于碳載體上,平均粒徑為3.8nm,接近甲醇氧化催化劑金屬納米粒子的最佳粒徑。
[0050]實(shí)施例2
[0051 ] I)將FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 13:7:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;[0052]2)將I)所述懸濁液于50°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;
[0053]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中500°C煅燒3h,得原始的PtFe/C催化劑;
[0054]4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在0.Smoir1的硫酸溶液中,保持80°C,磁力攪拌24h,得到黑色懸濁液;
[0055]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,80°C真空干燥8h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0056]向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。結(jié)果參見圖3、圖4,圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的循環(huán)伏安曲線,由圖3可知,實(shí)施例2制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)402mA/mg2。圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的計(jì)時(shí)電流曲線,由圖4可知,實(shí)施例2制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余41.4%。
[0057]實(shí)施例3
[0058]I)將FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 15:5:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;
[0059]2)將I)所述懸濁液于50°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;
[0060]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中500°C煅燒3h,得原始的PtFe/C催化劑;
[0061 ] 4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在0.Smoir1的硫酸溶液中,保持80°C,磁力攪拌24h,得到黑色懸濁液;
[0062]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,80°C真空干燥8h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0063]向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。結(jié)果參見圖5、圖6,圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的循環(huán)伏安曲線,由圖5可知,實(shí)施例3制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)382mA/mg2。圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑在甲醇溶液中的計(jì)時(shí)電流曲線,由圖6可知,實(shí)施例3制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余40.8%。
[0064]實(shí)施例4
[0065]I)將FeCl2、Pt (NO3) 2和BP2000均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 10:10:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;
[0066]2)將I)所述懸濁液于30°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;[0067]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中300°C煅燒3h,得原始的PtFe/C催化劑;
[0068]4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在0.1moir1的硫酸溶液中,保持70°C,磁力攪拌8h,得到黑色懸濁液;
[0069]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,60°C真空干燥12h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0070]向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:實(shí)施例4制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)268mA/mg2,經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余24.7 %。
[0071]實(shí)施例5
[0072]I)將Fe(NO3)PH2PtClf^P BP2000均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 10:10:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;
[0073]2)將I)所述懸濁液于70°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;
[0074]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中700°C煅燒lh,得原始的PtFe/C催化劑;
[0075]4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在1.0moir1的硫酸溶液中,保持90°C,磁力攪拌12h,得到黑色懸濁液;
[0076]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,70°C真空干燥12h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0077]向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:實(shí)施例5制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)484mA/mg2,經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余43.4%。
[0078]實(shí)施例6
[0079]I)將Fe (NO3) 3、H2PtCl6和VulcanXC-72均勻分散于水溶液中,其中所含物質(zhì)按照質(zhì)量比例Fe:Pt:C = 10:10:80的比例制備混合懸濁液,混合均勻;
[0080]2)將I)所述懸濁液于50°C水浴,蒸干溶劑,得到黑色粉末;
[0081]3)將2)所述黑色粉末于通H2/N2(10% H2)的管式爐中500°C煅燒5h,得原始的PtFe/C催化劑;
[0082]4)將3)所述原始PtFe催化劑浸泡在0.Smoir1的硫酸溶液中,保持80°C,磁力攪拌12h,得到黑色懸濁液;
[0083]5)將4)所述黑色懸濁液冷卻至室溫,抽濾,洗滌,70°C真空干燥8h,即得到化學(xué)去合金化的PtFe/C催化劑。
[0084] 向50 μ LAldrich生產(chǎn)的、質(zhì)量濃度為5%的Nafion溶液中加入5mg上述化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑,超聲分散30min,得到溶液;取10 μ L所述溶液滴涂于玻碳電極上,室溫晾干后,得到薄膜電極;以SCE電極作為參比電極、Pt片作為對(duì)電極的三電極體系,在經(jīng)過氮?dú)獬醯?.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電流測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:實(shí)施例6制備的化學(xué)去合金化PtFe/C催化劑的質(zhì)量比活性可達(dá)557mA/mg2,經(jīng)過4h計(jì)時(shí)電流測(cè)試,催化性能可剩余32.6 %。
[0085]以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾,這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0086]對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,包括如下: 步驟一:將碳載PtFe催化劑浸泡在硫酸溶液中,在70-90°C下攪拌,得到懸濁液; 步驟二:將步驟一得到的懸濁液經(jīng)冷卻、洗滌和干燥,得到化學(xué)去合金化的碳載PtFe催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的碳載PtFe催化劑的制備方法,包括: 1)將碳載體、鐵源和鉬源在溶液中混合,得到懸濁液; 2)將I)得到的懸濁液于30-70°C下水浴,蒸干溶劑,得到粉末; 3)將2)得到的粉末在H2/N2中煅燒,得到碳載PtFe催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的碳載體為活性炭、碳納米管或石墨烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的鐵源為三氯化鐵、二氯化鐵或硝酸鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的鉬源為氯鉬酸或硝酸鉬。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的碳載體、鐵源和鉬源中C:Fe =Pt的質(zhì)量比為80: (10-15): (5-10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的3)中的煅燒溫度為300-700°C,煅燒時(shí)間為l_5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的硫酸溶液的濃度為0.1-1.0molL'
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的步驟一的攪拌時(shí)間為8-24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳載PtFe催化劑的后處理方法,其特征在于,所述的步驟二的干燥溫度為60-80°C,干燥時(shí)間為8-12h。
【文檔編號(hào)】H01M4/92GK103990468SQ201410235170
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】邢巍, 呂青, 肖瑤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
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