專利名稱：低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別是涉及一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，電子類產(chǎn)品及與之相關(guān)的導(dǎo)電漿料(導(dǎo)電銀漿)更加廣泛的應(yīng)用于電腦、手機(jī)鍵盤、薄膜開關(guān)、觸摸屏、智能卡、射頻識別等領(lǐng)域。通常低溫固化導(dǎo)電銀漿是由金屬銀粉、高分子有機(jī)聚合物體系、有機(jī)溶劑以及添加劑組成，將上述組分混合均勻配制成粘稠漿體，通過絲網(wǎng)印刷工藝制成相應(yīng)電路圖形后，在150°C的溫度下進(jìn)行固化，得到與基材附著良好的線路導(dǎo)線。目前，低溫固化導(dǎo)電銀漿主要存在印刷銀漿質(zhì)量不穩(wěn)定、電阻偏大、漿料毒性大、成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明的目的是提供一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿。具體的技術(shù)方案如下:一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，包括如下重量百分含量的組分:
金屬銀粉 45~70wt%
高分子樹脂 8 13wt% 添加劑2~7wt% 混合溶削 20~35wt%，上述組分含量的總和為丨00%;所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:1-2。在其中一些實(shí)施例中，所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿包括如下重量百分含量的組
分:
金屬銀粉 55-60wt%
高分子轉(zhuǎn)騰 10-12wt%
添加劑5-7wt%
混合溶劑 23-28wt%,上述組分含量的總和為100%;
所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:2。在其中一些實(shí)施例中，所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿包括如下重量百分含量的組分:
金屬銀粉58wt%高分子樹脂I丨wt%添加削6wt%混合溶劑 25wl%;所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:2。在其中一些實(shí)施例中，所述金屬銀粉為片狀銀粉，其顆粒粒徑為1.5-2.5μπι，松裝密度為 0.8-2.0g/ml ο在其中一些實(shí)施例中，所述高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯、聚酰胺或兩者任意比例的混合物。在其中一些實(shí)施例中，所述添加劑為蓖麻油、磷酸三丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、正丁醇中的一種或幾種。本發(fā)明的另一目的是提供上述導(dǎo)電銀漿的制備方法。具體的技術(shù)方案如下:上述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制備方法，包括如下步驟:(I)有機(jī)載體的制備:將高分子樹脂加入混合溶劑中，攪拌均勻置于恒溫箱中，溫度控制在80土 1°C，待高分子樹脂完全溶解后取出，加入添加劑，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，即得有機(jī)載體；(2)將金屬銀粉加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，球磨機(jī)中混合分散得到均勻的漿體；(3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡后，在三輥軋機(jī)中扎磨2-4次，即得所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿。在其中一些實(shí)施例中，步驟(I)中，所述有機(jī)載體的粘度為2500-8000厘泊。在其中一些實(shí)施例中，步驟(3)中，真空脫泡的真空度為0.08-0.12MPa，脫泡時間為3-10分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:1、通過對混合溶劑比例的調(diào)整，來解決印刷工藝中存在的揮發(fā)速度快、漿料粘度不一致、漿料毒性大等問題。本發(fā)明所用溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE混合物，其中，二乙二醇乙醚醋酸酯為無色透明、微毒有機(jī)溶劑；DBE亦稱為尼龍酸二甲酯，為無色、無味、無毒、能夠通過生物降解的環(huán)保型高沸點(diǎn)溶劑?，F(xiàn)有技術(shù)中普遍使用的溶劑多為異佛爾酮、環(huán)已酮、甲基異丁醇等，其中，異佛爾酮為黃色帶有刺激性氣味的液體，該物質(zhì)對人體的危害是對粘膜、皮膚具有強(qiáng)刺激性，有致癌可能性；環(huán)已酮為淺黃色具有強(qiáng)烈刺激性氣味的液體，易燃、易揮發(fā)，該物質(zhì)對人體的危害是具有麻醉和刺激作用，可急性中毒:主要表現(xiàn)有眼、鼻、喉粘膜刺激癥狀和頭暈、胸悶、全身無力等癥狀，重者可出現(xiàn)休克、昏迷、四肢抽搐、 肺水腫，最后因呼吸衰竭而死亡；甲基異丁醇是無色透明具有刺激性氣味的液體，易燃、易爆，該物質(zhì)對人體的危害是較高濃度蒸氣對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有刺激作用，還可引起食欲減退和體重減輕。
由此可見，DBE和二乙二醇乙醚醋酸酯與異佛爾酮、環(huán)已酮、甲基異丁醇等溶劑相t匕，更加安全與環(huán)保。2、通過真空脫泡處理，可以解決因印刷電阻偏大、固化后導(dǎo)電層容易產(chǎn)生針孔等問題。銀漿在混合、攪拌過程中極易產(chǎn)生氣泡，氣泡的存在會使銀漿在印刷過程中產(chǎn)生較大空洞，從而造成阻值偏大以及固化后導(dǎo)電層容易產(chǎn)生針孔等缺陷。現(xiàn)有技術(shù)中通常是通過添加消泡劑，來去除漿料中的氣泡，該方式存在如下缺點(diǎn):⑴漿料配方較為復(fù)雜，配制步驟較為繁瑣⑵除泡效果不穩(wěn)定⑶漿料使用工藝范圍較窄。本發(fā)明采用真空脫泡去除氣泡，具有如下優(yōu)勢:⑴操作簡單⑵除泡效果好⑶漿料使用工藝范圍寬。3、添加劑的作用:增加漿料塑性以及流平性能。4、通過對銀粉形狀及含量的控制，解決漿料成本高的問題。銀漿的導(dǎo)電性能主要取決于漿料中銀的含量與銀粉的形狀，銀的含量越高銀漿導(dǎo)電性能越好，但如果銀粉的含量過高將會影響到銀漿的流變性，不利于銀漿的印刷；片狀銀粉的導(dǎo)電性能比球形的要好，因?yàn)槠瑺钽y粉的比表面積比球狀的要大，而且片狀銀粉印刷后成層狀分布，銀粉顆粒之間的連接緊密，固化成膜后電阻較小，球狀銀粉銀顆粒之間的空隙較大，固化成膜后電阻較大，如果要達(dá)到相同的電阻，球狀銀粉的添加量要大于片狀銀粉的量，這將會加大配制銀漿的成本(銀漿的主要成本取決于銀粉的含量)。所以，通過調(diào)整片狀銀粉的含量達(dá)到降低銀漿成本的目的。


圖1為溶劑揮發(fā)曲線圖；圖2為粘度變化曲線圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例所使用的原料如下:金屬銀粉購自:上虞長豐貴金屬有限公司；聚醋酸乙烯酯購自:揚(yáng)州捷鑫化工貿(mào)易有限公司；聚酰胺樹脂購自:無錫市海富欣化工有限公司；DBE購自:新典化學(xué)材料(上海)有限公司；二乙二醇乙醚醋酸酯購自:南京市九峰化工有限公司；鄰苯二甲酸二丁酯購自:江蘇泰興東宇化工有限公司；甲基硅油購自:佛山市盈智有機(jī)硅材料有限公司；蓖麻油購自:青島市通凱化工有限公司；一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，包括如下重量百分含量的組分:金屬銀粉 45~70wt%
高分子樹脂 8~13wt%
添加劑2~7wt%
混 溶劑 20 35wt%，上述組分 量的總和為100%; 所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:1-2。所述金屬銀粉為片狀銀粉，其顆粒粒徑為1.5-2.5 μ m，松裝密度為0.8-2.0g/ml。所述高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯、聚酰胺或兩者任意比例的混合物。所述添加劑為蓖麻油、磷酸三丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、正丁醇中的一種或幾種。上述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制備方法，包括如下步驟:(I)有機(jī)載體的制備:將高分子樹脂加入混合溶劑中，攪拌均勻置于恒溫箱中，溫度控制在80土 1°C，待高分子樹脂完全溶解后取出，加入添加劑，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，即得有機(jī)載體；(2)將金屬銀粉加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，球磨機(jī)中混合分散得到均勻的漿體；(3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡后，在三輥軋機(jī)中扎磨2-4次，即得所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿。步驟(I)中，所述有機(jī)載體的粘度為2500-8000厘泊。步驟(3)中，真空脫泡的真空度為0.08-0.12MPa，脫泡時間為5分鐘。以下通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1本實(shí)施例一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，包括如下重量百分比組成:
金屬銀粉.45wt% 高分子樹脂13wt%
添加劑7wt%
混合溶劑 35wt%所述的金屬銀粉為片狀銀粉，該銀粉的顆粒中粒徑為1.5 2.5 μ m，松裝密度0.8^2.0g/ml ;所述的高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯；所述的添加劑為磷酸三丁酯、甲基硅油、正丁醇，三者的重量比為1:0.2:0.5 ;所述的混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的混合物，兩者的重量比為1:1。上述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制造方法，包括以下工藝步驟:⑴有機(jī)載體的配制:分別稱取混合溶劑二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE(兩者的重量比為1: l)35wt%、聚醋酸乙烯酯13wt%，然后，將聚醋酸乙烯酯邊攪拌邊加入混合溶劑中，攪拌I小時后，放置于恒溫箱中，溫度控制在80°C ±1°C，待聚醋酸乙烯酯完全溶解后，取出，加入添加劑磷酸三丁酯、甲基硅油、正丁醇(三者的重量比為1:0.2:0.5)7wt%，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，測試該有機(jī)載體的粘度2500厘泊 8000厘泊；⑵銀漿的配制稱取金屬銀粉45wt%，加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，在球磨機(jī)(轉(zhuǎn)速為2000rpm)中進(jìn)行混料與分散，得到混勻的漿體；⑶銀漿的均化將步驟(2)得到的漿體，置于真空脫泡機(jī)中進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.1MPaJ^t時間為5分鐘；將真空脫泡處理后的銀漿，在三輥軋機(jī)上進(jìn)行扎磨3次，即得本實(shí)施例所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，最后將制得的銀漿進(jìn)行包封。實(shí)施例2本實(shí)施例一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，包括如下重量百分比組成:
金屬銀粉 58wt% 高分子樹脂llwt% 添加劑6wt% 混合溶劑 25wt%所述的金屬銀粉為片狀銀粉，該銀粉的顆粒中粒徑為1.5 2.5um，松裝密度0.8^2.0g/ml ;所述的高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯、聚酰胺樹脂，兩者的重量比為1:1 ;所述的添加劑為鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、蓖麻油，三者的重量比為1:0.4:0.2;所述的混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的混合物，兩者的重量比為1:2。上述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制造方法，包括以下工藝步驟:⑴有機(jī)載體的配制:分別稱取混合溶劑二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE (兩者的重量比為1:2) 25wt%、高分子樹脂聚醋酸乙烯酯、聚酰胺樹脂(兩者的重量比為l:l)llwt%，然后，將聚醋酸乙烯酯邊攪拌邊加入混合溶劑中，攪拌I小時后，放置于恒溫箱中，溫度 控制在80°C ±1°C，待高分子樹脂完全溶解后，取出，加入添加劑添加劑鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、蓖麻油(三者的重量比為1:0.4:0.2)6wt%，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，測試該有機(jī)載體的粘度2500厘泊 8000厘泊；⑵銀漿的配制稱取金屬銀粉58wt%，加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，在球磨機(jī)(轉(zhuǎn)速為2000rpm)中進(jìn)行混料與分散，得到混勻的漿體；⑶銀漿的均化將步驟(2)得到的漿體，置于真空脫泡機(jī)中進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.0SMPaJA泡時間為5分鐘；將真空脫泡處理后的銀漿，在三輥軋機(jī)上進(jìn)行扎磨3次，即得本實(shí)施例所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，最后將制得的銀漿進(jìn)行包封。實(shí)施例3本實(shí)施例一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，包括如下重量百分比組成:金屬銀粉 70wt% 高分子樹脂8wt% 添加劑2wt% 混合溶劑 20wt%所述的金屬銀粉為片狀銀粉，該銀粉的顆粒中粒徑為1.5 2.5um，松裝密度
0.8^2.0g/ml ;所述的高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯、聚酰胺樹脂，兩者的重量比為1:1 ;所述的添加劑為鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油，兩者的重量比為1:0.8 ;所述的混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的混合物，兩者的重量比為1: 1.5。上述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制造方法，包括以下工藝步驟:(1)有機(jī)載體的配制:分別稱取混合溶劑二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE (兩者的重量比為1: 1.5)20wt%、高分子樹脂聚醋酸乙烯酯、聚酰胺樹脂(兩者的重量比為l:l)8wt%，然后，將聚醋酸乙烯酯邊攪拌邊加入混合溶劑中，攪拌I小時后，放置于恒溫箱中，溫度控制在80°C ±1°C，待高分子樹脂完全溶解后，取出，加入添加劑添加劑鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油(兩者的重量比為1:0.8) 2wt%，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，測試該有機(jī)載體的粘度2500厘泊 8000厘泊；⑵銀漿的配制稱取金屬銀粉70wt%，加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，在球磨機(jī)(轉(zhuǎn)速為2000rpm)中進(jìn)行混料與分散，得到混勻的漿體；⑶銀漿的均化將步驟(2)得到的漿體，置于真空脫泡機(jī)中進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.12MPa，脫泡時間為5分鐘；將真空脫泡處理后的銀漿，在三輥軋機(jī)上進(jìn)行扎磨3次，即得本實(shí)施例所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，最后將制得的銀漿進(jìn)行包封。實(shí)施例4:對比應(yīng)用實(shí)驗(yàn)1、溶劑實(shí)驗(yàn)分別使用異佛爾酮、二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE混合物(二者重量比1:1)、異佛爾酮與DBE混合物(二者的重量比為1:1)作為溶劑，按照實(shí)施例1的重量百分比組成配制導(dǎo)電銀漿。檢測導(dǎo)電銀漿的揮發(fā)速度和粘度變化，結(jié)果請見圖1和圖2。從圖1結(jié)果可知:溶劑的揮發(fā)速度依次為:異佛爾酮 > 異佛爾酮與DBE混合物> 二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE混合物；從圖2結(jié)果可知:粘度變化依次為:異佛爾酮 > 異佛爾酮與DBE混合物> 二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE混合物。從圖1和圖2的結(jié)果可知二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE混合物(二者重量比為1:1)的揮發(fā)速度最慢、粘度變化最小。降低溶劑的揮發(fā)速度以及粘度變化有如下優(yōu)點(diǎn):1.溶劑的揮發(fā)速度慢可以確保所配銀漿各組分的相對穩(wěn)定。2.在印刷過程中溶劑揮發(fā)速度慢，可以確保漿料粘度的相對穩(wěn)定，使印刷后形成的導(dǎo)電層厚度一致，均勻性好。
各種溶劑的價格比較見表1:表I溶劑的價格比較
權(quán)利要求
1.一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，包括如下重量百分含量的組分: 金屬銀粉 45 70wt% 高分子樹脂 8~13wt%添加劑2~7wt% 混合溶劑 20 35wt%，上迷組分含量的總和為100%; 所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:1-2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿包括如下重量百分含量的組分: 金屬銀粉 55-60wt% 高分子樹騰 10-； !2wt%添加劑5-7_% 混合溶劑 23-28wt%,上迷組分含量的總和為100%; 所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿包括如下重量百分含量的組分:金屬銀粉 58wt%高分子樹脂 liwt%添加劑6wt% 混合溶劑 25wt%; 所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，所述金屬銀粉為片狀銀粉，其顆粒粒徑為1.5-2.5 μ m，松裝密度為0.8-2.0g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，所述高分子樹脂為聚醋酸乙烯酯、聚酰胺或兩者任意比例的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿，其特征在于，所述添加劑為蓖麻油、磷酸三丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、正丁醇中的一種或幾種。
7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)有機(jī)載體的制備:將高分子樹脂加入混合溶劑中，攪拌均勻置于恒溫箱中，溫度控制在80± 1°C，待高分子樹脂完全溶解后取出，加入添加劑，攪拌、過濾去除雜質(zhì)，即得有機(jī)載體； (2)將金屬銀粉加入步驟(I)得到的有機(jī)載體，球磨機(jī)中混合分散得到均勻的漿體； (3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡后，在三輥軋機(jī)中扎磨2-4次，即得所述低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述有機(jī)載體的粘度為2500-8000厘泊。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，真空脫泡的真空 度為0.08-0.12MPa，脫泡時間為3_10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫固化環(huán)保導(dǎo)電銀漿及其制備方法，導(dǎo)電銀漿包括如下重量百分含量的組分金屬銀粉45～70wt%、高分子樹脂8～13wt%、添加劑2～7wt%、混合溶劑20～35wt%，上述組分含量的總和為100%；所述混合溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯與DBE的混合物，二者的重量比為1∶1-2。制備方法包括有機(jī)載體的制備、銀漿的制備及銀漿的均化。本發(fā)明的導(dǎo)電銀漿質(zhì)量穩(wěn)定、電阻小、漿料毒性小、成本低。
文檔編號H01Q1/22GK103094662SQ201310022729
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月21日
發(fā)明者李軍, 何才雄, 陳建平, 汪文珍 申請人:東莞市智源電子科技有限公司