專利名稱：電化學(xué)活性材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電化學(xué)活性材料的制備方法，特別是設(shè)計一種循環(huán)連續(xù)式無 碳-低溫合成制備電化學(xué)活性材料的方法。
背景技術(shù)：
優(yōu)秀的鋰離子電池至少應(yīng)具有以下優(yōu)點高而穩(wěn)定的工作電壓、高的比能量、高的 能量密度、長的循環(huán)壽命以及無記憶效應(yīng)等。SONY公司于1990年推出的商品化鋰離子電 池，基本滿足上述條件，因此，這種鋰離子電池得以迅速推廣，成為二次電池市場上的主流 產(chǎn)品。目前移動電話、筆記本電腦和其它一些便攜式電氣設(shè)備大多使用鋰離子電池作為電 源，而且對它的需求還將持續(xù)增長.將來，電動汽車和大型儲能電池都可能使用鋰離子電 池，這使鋰離子電池的理論和應(yīng)用研究進入加速發(fā)展的階段。鋰離子電池中使用的材料主要包括正極材料(含活性物質(zhì)和導(dǎo)電物質(zhì)等)、負極 材料、集流體和隔膜等。目前，商品化的鋰離子電池中使用的正極活性物質(zhì)仍然是以LiCoO2 為主，這種正極活性物質(zhì)具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。然而，鈷資源稀少、昂貴、有毒、生物學(xué)安 全性差，不適合大規(guī)模的應(yīng)用。因此，研究人員一直致力于研究新的正極活性物質(zhì)，如磷酸 亞鐵鋰(LiFePO4)、磷酸釩鋰(Li3V2(PO4)3)等。磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)，它具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，安全性好，循環(huán)性能特別好，不使 用戰(zhàn)略資源鎳鈷、價格低、材料無毒環(huán)保，由于其晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，耐過充和過放的能力強，被 公認為制造高安全、低成本、長壽命的鋰電池的最佳正極材料。磷酸釩鋰(Li3V2(PO4)3)是 一種高性能鋰離子電池正極材料。它具有較高放電平臺；較高的充放電容量，理論容量為 197mAh/g，相比于其他鋰離子電池正極材料，具有較大能量密度，良好的安全性能，并且價 格低廉，被認為是未來最有前途的鋰離子電池正極材料之一。專利CN 101172597A提出了采用鐵粉作為鐵源，但采用磷酸二氫銨合成，其也排 放污染氣體。專利CNlOl 172599提出采用碳包覆的方法還原氧化鐵與磷酸組成的前驅(qū)體， 合成磷酸亞鐵鋰，但是此制備技術(shù)前期工藝較為復(fù)雜，成本較高，且碳包覆無法達到均一穩(wěn) 定，合成產(chǎn)生大量二氧化碳，排放至大氣中造成污染。專利申請CN101106194于2008月1月16日公開了一種鋰離子電池正極材料磷 酸釩鋰的制備方法，制備的磷酸釩鋰基體，基體外包覆有碳材料，利用納米顆粒二次成型液 相法合成正極材料磷酸釩鋰，簡化了操作程序，但液相合成造成批次穩(wěn)定性差，生產(chǎn)成本較
尚ο磷酸亞鐵鋰材料目前工業(yè)化生產(chǎn)采用的是濕法混合和噴霧干燥的方法，隨后進行 高溫合成。此工藝，前期工序繁瑣，成本較高，過程控制不穩(wěn)定，造成批次性差異大，物料混 合不均勻?qū)е聼Y(jié)反應(yīng)不完全，消耗大量電能，生產(chǎn)效率低等問題。本發(fā)明由此而來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種電化學(xué)活性材料的制備方法，加工反應(yīng)時間短，能源耗費少，加工出的產(chǎn)品性能優(yōu)良，同時可采用無碳合成工藝，提高了材料的純度，減少了二氧化 碳的排出，有利于環(huán)保。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的燒結(jié)反應(yīng)不完全，消耗大量電能，生產(chǎn)效率低等問題，本發(fā) 明提供的技術(shù)方案是
一種制備鋰離子電 池電化學(xué)活性材料的方法，其特征在于所述方法包括將用于制備鋰 離子電池的原料通過濕法混勻、噴霧干燥工序，在惰性氣氛下燒結(jié)；所述原料包括按鐵元 素鋰元素磷元素摩爾比為1:1 1的鐵源化合物、鋰源化合物或磷源化合物的組合物或 按釩、磷、鋰元素摩爾比為2 3 3的釩化合物、磷鹽化合物、鋰鹽化合物的組合物；所述混 勻、噴霧干燥、燒結(jié)工序在帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐中依次連續(xù)完成。優(yōu)選的，所述方法中鐵鹽化合物選自一種或兩種以上的以下化合物磷酸亞鐵、 氧化亞鐵、草酸亞鐵；所述鋰鹽化合物選自一種或兩種以上的以下化合物碳酸鋰、氫氧化 鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰；所述磷鹽化合物選自一種或兩種以上的以下化合物 磷酸亞鐵、磷酸二氫氨、磷酸氫二氨、磷酸二氫鋰、五氧化二磷；所述釩化合物選自一種或兩 種以上的以下化合物二氧化釩、偏釩酸銨。優(yōu)選的，所述帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐包括設(shè)有漿料噴射系統(tǒng)和出料系統(tǒng)的 爐管，所述漿料噴射系統(tǒng)包括漿料管道和驅(qū)動漿料進入爐管的驅(qū)動裝置，所述漿料管道伸 入爐管，且漿料管道的一端設(shè)置噴嘴；所述漿料由驅(qū)動裝置驅(qū)動霧化噴射入爐管。優(yōu)選的，所述爐管內(nèi)設(shè)置與噴嘴配合粉碎漿料的靶式粉碎沖擊板和若干個具有篩 孔的擋板，所述擋板將爐管分隔成常規(guī)加熱區(qū)和至少一組球磨加熱區(qū)。優(yōu)選的，所述靶式粉碎沖擊板固定在與噴嘴臨近的擋板上，所述噴嘴噴射方向垂 直于靶式粉碎沖擊板的沖擊板面。優(yōu)選的，所述球磨回轉(zhuǎn)爐相鄰球磨加熱區(qū)間設(shè)置常規(guī)加熱區(qū)；所述球磨加熱區(qū)內(nèi) 設(shè)置球磨介質(zhì)，所述球磨介質(zhì)的最小直徑大于篩孔的最大孔徑。優(yōu)選的，所述漿料管道外側(cè)設(shè)置冷卻夾套，所述冷卻夾套內(nèi)通制冷劑循環(huán)冷卻；所 述漿料管道一端活動連接噴嘴；另一端連接漿料混合設(shè)備。優(yōu)選的，所述漿料噴射系統(tǒng)還包括調(diào)節(jié)器，所述調(diào)節(jié)器與驅(qū)動裝置連接控制調(diào)節(jié) 進料壓力和噴射流量；所述驅(qū)動裝置為循環(huán)進料泵，所述循環(huán)進料泵驅(qū)動漿料向爐管內(nèi)進 料。優(yōu)選的，所述方法中惰性氣氛選自選自氬氣、氮氣、氦氣的一種。優(yōu)選的，所述方法中所述燒成工序采用高溫固相法合成，加熱溫度和時間通過PID 控制器單獨控制，煅燒溫度控制在200°C 900°C，煅燒時間Ih 10h。優(yōu)選的技術(shù)方案中， 所述球磨介質(zhì)為金屬、陶瓷中的一種或其組合；所述球磨介質(zhì)為柱形、球形、棒形的一種或 其組合，大小尺寸為單一尺寸或多種尺寸的組合。本發(fā)明技術(shù)方案采用帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐進行混勻、霧化干燥、燒結(jié)等 多個工序的連續(xù)處理，除了漿料噴射系統(tǒng)的改進，球磨回轉(zhuǎn)爐的其他部分可以采用為中國 專利ZL200920185135. 4公開的球磨回轉(zhuǎn)爐。漿料噴射系統(tǒng)通過漿料輸送管道連接漿料混 合設(shè)備，所述漿料混合設(shè)備與漿料噴射系統(tǒng)連為一個完整的漿料供應(yīng)系統(tǒng)，以便于連續(xù)生 產(chǎn)。漿料噴射系統(tǒng)的噴嘴可以更換，噴嘴口徑可以有不同型號大小。所述漿料噴射系統(tǒng)可 以通過調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進料壓力、噴射流量。該調(diào)節(jié)器通過與驅(qū)動裝置的連接控制這些參數(shù)的調(diào) 節(jié)。漿料噴射系統(tǒng)帶有循環(huán)制冷劑冷卻夾套，以避免球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)的高溫合成環(huán)境影響 噴射系統(tǒng)內(nèi)的漿料穩(wěn)定。通過球磨介質(zhì)對物料進行粉碎和混合，使得物料顆粒不斷被粉碎、 混合徹底均勻，進而使得物料合成快速、完全，成品一致性好。本發(fā)明采用燒成工序通過PID (比例_積分-微分)控制器單獨控制，可以設(shè)置低 溫合成區(qū)和高溫合成區(qū)，有效控制物料反應(yīng)時間、溫度。與出料系統(tǒng)連接的接料倉具有冷水 冷卻系統(tǒng)，用來對加工好的活性材料進行冷卻。爐管的出料口還可以設(shè)置回料系統(tǒng)，將還需 要加工的物料回送到球磨加熱區(qū)間，循環(huán)加工。球磨介質(zhì)的材質(zhì)、形狀和大小可以根據(jù)需要 選取，以滿足物料的粉碎需要。制備生產(chǎn)納米級粉體時，優(yōu)選在所述球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)可通入 惰性保護氣體，爐內(nèi)氧含量在500ppm以下。并優(yōu)選的，所述球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)溫度在200°C 900 "C。本發(fā)明技術(shù)方案將球磨回轉(zhuǎn)爐的一般進行進料的進料系統(tǒng)進行改進，形成漿料噴 射系統(tǒng)；漿料研磨設(shè)備工作時，漿料噴射系統(tǒng)和球磨回轉(zhuǎn)爐為同時同步運行，實行連續(xù)生 產(chǎn)。漿料噴射系統(tǒng)所噴射出的漿料為霧狀細顆粒。漿料從漿料研磨設(shè)備到從噴嘴出來形成 霧狀顆粒，工藝過程時間極短，有利于保持漿料的穩(wěn)定，避免發(fā)生漿料的沉降等現(xiàn)象，從而 形成成分均勻的干燥顆粒。霧狀顆粒直接進入爐內(nèi)，在超高溫的爐內(nèi)生產(chǎn)氣氛中，霧狀顆粒 能夠迅速地得到干燥，與一般的干燥設(shè)備相比，干燥溫度更高，干燥效率相應(yīng)也更高；同時， 由于高溫的爐內(nèi)溫度，減少了漿料顆粒凝聚成大霧滴的可能性，使干燥得到的顆粒為超細 粉末；由于干燥后的粉末為超細均勻粉末，使其既有利于合成，合成效率更高，同時也便于 在生產(chǎn)得到納米級的合成產(chǎn)品。由于爐內(nèi)有惰性氣體保護，能夠使?jié){料噴射到爐體內(nèi)形成霧滴，以及干燥的過程 在無氧的環(huán)境中進行，避免了物料可能發(fā)生的氧化反應(yīng)。由于爐內(nèi)有惰性氣體保護，能夠使 粉體在超高純的氣氛下合成，這樣，能夠得到高純的合成粉料，同時質(zhì)量也能夠得到明顯的 提升。本發(fā)明將漿料噴射和粉體合成中間減少了中轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)，簡化了生產(chǎn)工藝，減少了原料的 中間污染，能夠得到更高純度的漿料和粉料。本發(fā)明技術(shù)方案采用漿料噴射系統(tǒng)進行進料，并將其與漿料混合設(shè)備結(jié)合使用， 可將漿料準備和物料高溫合成步驟連為一體，實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)，節(jié)約了設(shè)備投入和維修、能 源消耗和管理成本，生產(chǎn)效率更高，因而也節(jié)約了產(chǎn)品成本。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點是
本發(fā)明技術(shù)方案采用漿料噴射系統(tǒng)進行進料，所述漿料通過進料管道和噴嘴進入爐內(nèi) 后，形成均勻超細的霧狀漿料顆粒，霧狀漿料顆粒內(nèi)的液體成份在極短時間內(nèi)蒸發(fā)，形成干 燥的超細均勻顆粒，顆粒落入所述球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)進行球磨高溫合成；合成納米級材料的形 貌結(jié)構(gòu)、粒度分布、振實密度、比表面積和電化學(xué)性能優(yōu)良。本發(fā)明相比現(xiàn)有靜態(tài)燒結(jié)和動態(tài)燒結(jié)，其能有效控制爐體中的物料的合成速度、 溫度、時間，使得產(chǎn)品能表現(xiàn)出具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，充放電容量高、倍率性能優(yōu)良。采 用與漿料研磨設(shè)備同步生產(chǎn)，工藝過程簡短，工作效率較高，能夠生產(chǎn)出高純度、納米級別 的合成粉料；合成工藝能有效降低能耗，降低產(chǎn)品成本。


下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述圖1為本發(fā)明具體 實施使用球磨回轉(zhuǎn)爐的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為圖1的A處放大圖3為本發(fā)明具體實施例1所得材料電化學(xué)充放電曲線圖； 圖4為本發(fā)明具體實施例2所得材料電化學(xué)充放電曲線圖； 圖5為本發(fā)明具體實施例2制備的磷酸亞鐵鋰材料的XRD衍射曲線圖； 圖6為本發(fā)明具體實施例4制備的磷酸釩鋰材料的XRD衍射圖。其中1為漿料噴射系統(tǒng)；2為出料系統(tǒng)；3為爐管；
11為漿料管道；12為噴嘴；13為驅(qū)動裝置；14為冷卻夾套；15為靶式粉碎沖擊板；31 為擋板；32為常規(guī)加熱區(qū)；33為球磨加熱區(qū)。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對上述方案做進一步說明。應(yīng)理解，這些實施例是用于說明 本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做 進一步調(diào)整，未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。實施例1磷酸亞鐵鋰的制備
該實施例中采用如圖1所示的帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐包括設(shè)有漿料噴射系統(tǒng)1 和出料系統(tǒng)2的爐管3，所述漿料噴射系統(tǒng)1包括漿料管道11和驅(qū)動漿料進入爐管的驅(qū)動 裝置13，所述漿料管道11伸入爐管3，且漿料管道11端部設(shè)置噴嘴12，所述爐管3內(nèi)設(shè)置 與噴嘴配合粉碎漿料的靶式粉碎沖擊板15，所述漿料由設(shè)置有調(diào)節(jié)器的驅(qū)動裝置13驅(qū)動 霧化噴射入爐管。漿料噴射系統(tǒng)前端連接中國專利申請ZL201010126744. X的加工設(shè)備進 行漿料混合。所述漿料管道11外側(cè)設(shè)置冷卻夾套14，所述冷卻夾套內(nèi)通制冷劑循環(huán)冷卻；所述 漿料管道11 一端活動連接噴嘴12 ；另一端連接漿料混合設(shè)備。所述調(diào)節(jié)器與驅(qū)動裝置13 連接控制調(diào)節(jié)進料壓力和噴射流量；所述驅(qū)動裝置13為循環(huán)進料泵，所述循環(huán)進料泵驅(qū)動 漿料向爐管3內(nèi)進料。噴嘴與漿料管道活動連接，方便更換成不同型號大小的噴嘴。所述 漿料進料系統(tǒng)通過漿料輸送管道11連接漿料混合設(shè)備，所述漿料混合設(shè)備與漿料進料系 統(tǒng)連為一個完整的漿料供應(yīng)系統(tǒng)，以便于連續(xù)生產(chǎn)。所述爐管內(nèi)設(shè)置與噴嘴12配合粉碎漿料的靶式粉碎沖擊板15和若干個具有篩孔 的擋板31，所述擋板31將爐管分隔成常規(guī)加熱區(qū)32和至少一組球磨加熱區(qū)33。所述靶式 粉碎沖擊板15固定在與噴嘴臨近的擋板31上，所述噴嘴噴射方向垂直于靶式粉碎沖擊板 15的沖擊板面。所述球磨回轉(zhuǎn)爐相鄰球磨加熱區(qū)33間設(shè)置常規(guī)加熱區(qū)32 ；所述球磨加熱 區(qū)33內(nèi)設(shè)置球磨介質(zhì)34，所述球磨介質(zhì)34的最小直徑大于篩孔的最大孔徑。將磷酸亞鐵和碳酸鋰或氫氧化鋰按摩爾比1 1共50公斤和100公斤的高純水加 入到漿料混合設(shè)備充分研磨混合后，在氮氣保護條件下通過實施例的循環(huán)進料泵向球磨回 轉(zhuǎn)爐爐管內(nèi)泵入漿料，漿料由漿料管道通過噴嘴噴射進入球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)，球磨回轉(zhuǎn)爐的高 溫?zé)o氧環(huán)境立即將漿料在極短的時間內(nèi)進行干燥，干燥后的物料落在球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)的球磨 區(qū)間內(nèi)，進行粉料合成。低溫合成過程中，溫度控制200 400度，保溫1 4小時，高溫區(qū) 控制溫度在400 800度時，保溫1 4小時回轉(zhuǎn)速度1周轉(zhuǎn)/每分鐘，隨后室溫冷卻。經(jīng) 制粉、測試、包裝得到產(chǎn)品磷酸亞鐵鋰。電化學(xué)測試過程，添加導(dǎo)電碳黑，粘結(jié)劑，制成極片，電化學(xué)測試對電極選用金屬鋰片。本實施例制備出的材料振實密度大于1.3 g/cm3,電極 物質(zhì)電化學(xué)放電克容量大于150mAh/g，如圖2和3所示。實施例2磷酸亞鐵鋰的制備
漿料研磨設(shè)備和球磨回轉(zhuǎn)爐如 實施例1所述。

將物料磷酸鋰，磷酸亞鐵兩種物料按重量比115. 8 357. 5稱好50公斤料，和100 公斤的高純水加入到漿料研磨設(shè)備中進行充分研磨，再通過實施例的循環(huán)進料泵向球磨回 轉(zhuǎn)爐爐管內(nèi)泵入漿料，漿料由漿料管道通過噴嘴噴射進入球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)，球磨回轉(zhuǎn)爐的高 溫?zé)o氧環(huán)境立即將漿料在極短的時間內(nèi)進行干燥，干燥后的物料落在球磨回轉(zhuǎn)爐內(nèi)的球磨 區(qū)間內(nèi)，進行粉料合成。所合成的磷酸亞鐵鋰進行電化學(xué)性能測試。電化學(xué)測試過程中，添 加導(dǎo)電劑，粘結(jié)劑，制作極片，測試對電極選用金屬鋰片。本實施例制備出的材料振實密度 大于1. 2 g/cm3,電極物質(zhì)電化學(xué)放電克容量大于150mAh/g。本應(yīng)用例還通過傳統(tǒng)工藝路線來進行加工漿料，并將傳統(tǒng)工藝與本實施例的工藝 成本和產(chǎn)品的電化學(xué)性能結(jié)果進行比較，結(jié)果如圖4，表1和表2。樣品XRD衍射分析如圖 4所示，X射線圖譜中，沒有雜相存在，為純相單斜結(jié)構(gòu)磷酸亞鐵鋰。表1兩種方法的產(chǎn)品電化學(xué)性能測試_
權(quán)利要求
1.一種電化學(xué)活性材料制備方法，其特征在于所述方法包括制備電化學(xué)活性材料通 過濕法混勻、噴霧干燥，帶漿料噴射系統(tǒng)球磨回轉(zhuǎn)爐中，在惰性氣氛下燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中原料包括按鐵元素鋰元素 磷元素摩爾比為1 :1 1的鐵源化合物、鋰源化合物或磷源化合物的組合物或按釩、磷、鋰元 素摩爾比為2 3 3的釩化合物、磷源化合物、鋰源化合物的組合物；所述混勻、噴霧干燥、燒 結(jié)工序在帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐中依次連續(xù)完成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中鐵鹽化合物選自一種或兩種 以上的以下化合物磷酸亞鐵、氧化亞鐵、草酸亞鐵；所述鋰鹽化合物選自一種或兩種以上 的以下化合物碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰；所述磷鹽化合物選自 一種或兩種以上的以下化合物磷酸二氫氨、磷酸氫二氨、磷酸二氫鋰、五氧化二磷；所述 釩化合物選自一種或兩種以上的以下化合物二氧化釩、偏釩酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述帶漿料噴射系統(tǒng)的球磨回轉(zhuǎn)爐包括 設(shè)有漿料噴射系統(tǒng)(1)和出料系統(tǒng)(2)的爐管(3)，所述漿料噴射系統(tǒng)(1)包括漿料管道 (11)和驅(qū)動漿料進入爐管(3)的驅(qū)動裝置(13)，所述漿料管道(11)伸入爐管(3)，且漿料管 道(11)的一端設(shè)置噴嘴(12)；所述漿料由驅(qū)動裝置(13)驅(qū)動霧化噴射入爐管(3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述爐管內(nèi)設(shè)置與噴嘴(12)配合粉碎漿 料的靶式粉碎沖擊板(15)和若干個具有篩孔(30)的擋板(31)，所述擋板(31)將爐管分隔 成常規(guī)加熱區(qū)(32)和至少一組球磨加熱區(qū)(33)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述靶式粉碎沖擊板(15)固定在與噴嘴 臨近的擋板(31)上，所述噴嘴噴射方向垂直于靶式粉碎沖擊板(15)的沖擊板面。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述球磨回轉(zhuǎn)爐相鄰球磨加熱區(qū)(33)間 設(shè)置常規(guī)加熱區(qū)(32);所述球磨加熱區(qū)(33)內(nèi)設(shè)置球磨介質(zhì)(34)，所述球磨介質(zhì)(34)的最 小直徑大于篩孔(30)的最大孔徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述漿料管道(11)外側(cè)設(shè)置冷卻夾套 (14)，所述冷卻夾套內(nèi)通制冷劑循環(huán)冷卻；所述漿料管道(11) 一端活動連接噴嘴(12)；另 一端連接漿料混合設(shè)備。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述漿料噴射系統(tǒng)還包括調(diào)節(jié)器，所述調(diào) 節(jié)器與驅(qū)動裝置(13)連接控制調(diào)節(jié)進料壓力和噴射流量；所述驅(qū)動裝置(13)為循環(huán)進料 泵，所述循環(huán)進料泵驅(qū)動漿料向爐管(3)內(nèi)進料。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中惰性氣氛選自選自氬氣、氮 氣、氦氣的一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中所述燒成工序采用高溫固相 法合成，加熱溫度和時間通過PID控制器單獨控制，煅燒溫度控制在200°C 900°C，煅燒時 間Ih IOh。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制造電化學(xué)活性材料的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)鐵源、鋰源和磷源化合物按鐵鋰磷元素摩爾比為111的比例經(jīng)濕法混勻、噴霧干燥；(2)轉(zhuǎn)入帶噴射系統(tǒng)球磨回轉(zhuǎn)爐中，在惰性氣氛下燒成。該方法加工反應(yīng)時間短，能源耗費少，加工出的產(chǎn)品性能優(yōu)良，同時可采用無碳加工工藝，提高了材料的純度，有利于環(huán)保。
文檔編號H01M4/1397GK102136570SQ20101057248
公開日2011年7月27日 申請日期2010年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月2日
發(fā)明者尤志宏, 李紅, 蘇振華, 董明 申請人:恒正科技(蘇州)有限公司