專利名稱：：壓粉磁芯的制造方法
技術領域：
：本發(fā)明提供用于必需更高磁通量密度的發(fā)動機用鐵心、普通家電、產(chǎn)業(yè)機器用發(fā)動機的葉輪或磁軛、以及柴油發(fā)動機和汽油發(fā)動機的組裝于電子控制式燃料噴射裝置的電磁閥用螺線管芯(固定鐵心)等中優(yōu)選的壓粉磁芯的制造技術。
背景技術：
：在各種傳動器用磁心所用的磁心中極為重要的鐵損是通過與磁心固有電阻值密切相關的渦電損耗、受到軟磁性粉末制造工序及之后的程序過程所產(chǎn)生的軟磁性粉末內(nèi)變形之影響的磁滯損耗所規(guī)定的。該鐵損W具體如下式(1)所示，通過渦電損耗We和》茲滯損耗Wh之和表示。式(1)中，加號(+)的前部為渦電損耗We、后部為磁滯損耗Wh。予以說明，f為頻率數(shù)、Bm為激發(fā)磁通量密度、p為固有電阻值、t為材料的厚度、h、k2為系數(shù)。WKkiBmY/p)/f2+k2Bm16f(1)由式(1)可知，磁滯損耗Wh與頻率數(shù)f成正比，相反渦電損耗We與頻率數(shù)f的平方成正比。因此，特別是為了在高頻率區(qū)域內(nèi)減小鐵損W,降低渦電損耗We是有效的。為了降低渦電損耗We、為了將渦電流封閉在小區(qū)域內(nèi)，有必要提高固有電阻值P。在此方面，使用粉末的壓粉磁芯例如具有如下特征可以在鐵粉等粉末粒子之間存在非磁性的樹脂，由此可以提高固有電阻值p、減小渦電損耗We。因此，以往提出了使用混合有軟磁性粉末和樹脂粉末的混合粉末、實施壓粉成形和加熱的壓粉磁芯的制造技術(例如參照日本特開2002-246219號公報)。日本特開2002-246219號公報所記載的壓粉磁芯由于樹脂存在于軟磁性粉末之間，因此特別確保了軟磁性粉末間的絕緣性、降低渦電損耗We,同時牢固地粘合軟磁性粉末，提高壓粉磁芯的強度。這種壓粉磁芯由于制造方法簡單，因此一直以來被廣泛使用。但是，當在高頻率區(qū)域使用上述壓粉磁芯時，絕緣性變得不充分，固有電阻值P降低、渦電損耗We增大。渦電損耗We的增大會造成發(fā)熱，粘合有軟磁性粉末的樹脂惡化，因此具有不能確保壓粉磁芯的充分壽命的缺點。與此相對，為了提高絕緣性增加樹脂量時，由于磁心中所占軟磁性粉末的量(占有率)降低，因此具有磁通量密度降低的缺點。另外，在螺線管或發(fā)動機等電磁傳動器中也使用壓粉磁芯。柴油發(fā)動機的燃料噴射裝置中使用的電磁閥要求較高的吸引力和較高的應答性，在使用有壓粉磁芯的定子芯材料中除了期待高磁通量密度，還期待高透磁率和高頻率區(qū)域的渦電損耗We小。這種螺線管芯為將鐵粉和樹脂粉末的混合物成形而成的壓粉磁芯，為了提高磁通量密度、減小鐵損，要求高密度、鐵粉之間的絕緣性良好。另一方面，各種發(fā)動機要求小型化、高效率化，使用有壓粉磁芯的葉輪和定子材料也期待高磁通量密度且高頻率區(qū)域的渦電損耗We小。即，對各種電磁傳動器中所用壓粉磁芯的要求特性與變壓器用磁心所要求的特性(特別是鐵損)本質上相同。但與變壓器用磁心相比，傳動器用磁心由于較高吸引力、吸附力是必要的，因此要求較高的磁通量密度。為了獲得高磁通量密度的壓粉磁芯，高密度是必要的，有必要為制造一般燒結合金時的2倍以上的成形壓力。在形狀復雜的薄肉形狀的壓粉磁芯中，產(chǎn)生成形模具的持久性問題。因此，在制成螺線管芯等形狀時，對壓粉成形為單純的圓筒狀或圓柱狀的壓粉磁芯切削加工制成規(guī)定形狀和尺寸，或者成形為近似制品形狀的材料、特別對要求尺寸精度的部分進行切削加工而完成。因此，壓粉磁芯也要求是切削性良好、切削工具的磨耗少、切削時不會產(chǎn)生斷裂或缺陷的材料。鑒于上述事實，為了共同實現(xiàn)渦電損耗We的降低和磁通量密度B的提高，提出了通過在軟磁性粉末表面上預先形成絕緣性覆膜，確保軟磁性粉末間的絕緣性，降低渦電損耗We的各種方法(例如參照日本特開2002-246219號公報、日本專利第3421944號公報、日本特開平11-251131號公報、日本特開2004-146804號公報)。由于壓粉磁芯的磁通量密度依賴于材料的密度，因此在鐵粉中使用獲得更高密度的粉化鐵粉，為了減少壓粉磁芯的鐵損，在該鐵粉的表面上施以磷酸化合物的覆膜。另外，作為與鐵粉混合的樹脂粉末提出了使用苯酚、聚酰胺、環(huán)氧、聚酰亞胺、聚苯硫醚等樹脂。例如，日本特開2002-246219號公報公開了在磷酸覆膜處理粉化4失粉中添加有0.15-1質量％的聚苯硫醚、熱固化性聚酰亞胺等樹脂的壓粉磁芯，日本專利第3421944號公報公開了在磷酸覆膜處理粉化鐵粉中添加有2質量％熱固化性聚酰亞胺樹脂的壓粉磁芯。另外，日本特開平11-251131號公報公開了固有電阻值p為2。cm以上，鐵損W保持一定，以及為了滿足該固有電阻值使磷酸覆膜的膜厚為10nm以上、100nm以下。而且，日本特開2004-146804號公報公開了如果使用中位徑小(中位徑為30|um以下)的樹脂粉末，樹脂粉末在軟磁性粉末間的存在確率增高，加熱后，獲得樹脂均勻地存在于軟磁性粉末之間的壓粉磁芯，即便將樹脂粉末的添加量降低至0.01~5體積％提高磁通量密度B,也可以獲得渦電損耗We充分降低的壓粉磁芯。如此，在近年的壓粉磁芯中，期待在提高絕緣性、抑制渦電損耗We的同時，減少樹脂添加量、提高磁通量密度，拓寬其適用范圍，但在抑制渦電損耗We的狀態(tài)下更加提高磁通量密度的壓粉磁芯。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明鑒于上述事實而完成，其目的在于，通過使樹脂更加均勻地存在于軟磁性粉末間，在實現(xiàn)提高絕緣性、減少高頻率區(qū)域的渦電損耗We和由此引起的發(fā)熱、實現(xiàn)磁心的長壽命化和使用壓粉磁芯的制品高性能化的同時，通過薄化均勻存在于軟磁性粉末間的樹脂，從而確保充分的磁通量密度，提供實現(xiàn)了使用壓粉磁芯的制品的高性能性的壓粉磁芯的制造方法。本發(fā)明人等為了解決上述課題，根據(jù)日本特開2004-146804號公報的技術進行了深入研究，結果發(fā)現(xiàn)，著眼于樹脂粉末的形狀、使用不規(guī)則形狀的樹脂粉末時，與使用通常樹脂粉末時相比，即便減少其添加量，也可以獲得同等的渦電損耗We。根據(jù)該發(fā)現(xiàn)，在比表面積的觀點上，對不規(guī)則形狀的程度進行反復研究，達成本發(fā)明。即，本發(fā)明的壓粉磁芯的制造方法為使用含有軟磁性粉末和樹脂粉末的混合粉末，將混合粉末壓粉成形和加熱至所需形狀的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，樹脂粉末為中位徑30pm以下、且最大粒徑lOOpm以下，同時比表面積為1.0m2/cm3以上的粉末，其添加量為0.005~2體積％,優(yōu)選所述樹脂粉末為比表面積1.5m"cn^以上的粉末。使所用樹脂粉末的粒徑為中位徑(相對于累積分布的50%的粒徑)30|itm的理由如日本特開2004-146804號公報所述，為了在進行壓粉成形時使樹脂粉末均勻地分散在軟磁性粉末中，加熱后使樹脂均勻地存在于軟磁性粉末之間，有必要使用中位徑為30pm以下的粉末。另一方面，當超過該數(shù)值時，在進行壓粉成形時難以使樹脂粉末均勻地分散在軟磁性粉末中。結果，樹脂易于遍布在壓粉磁芯中，比電阻降低、絕緣性開始降低。另外，即便是中位徑為30|um以下的樹脂粉末，當含有粗大樹脂粉末時，該部分與微粉凝聚時相同，其它部分的樹脂量減少，結果絕緣性降低，同時僅粗大樹脂粉末部分軟磁性粉末的占據(jù)率降低，磁通量密度降低。因此，有必要的是樹脂粉末的最大粒徑為100pm以下、更優(yōu)選為50|um以下。為了使這種粒徑范圍的樹脂粉末的比表面積為1.0m"cmS以上，可以將用于獲得目標鐵損W(渦電損耗We)的樹脂粉末的添加量減少至0.005~2體積％。即，一般的樹脂粉末由于其制造方法為略球狀，比表面積為0.1~0.3m2/cm3左右。本發(fā)明的比表面積為1.Om2/cm3以上的樹脂粉末可以將具有這種比表面積的樹脂粉末中粒徑大者進行噴射式磨機粉碎或冷凍粉碎等強行粉碎而獲得。將這種樹脂粉碎粉分級，將樹脂粉末的粒徑調整到上述范圍內(nèi)使用。予以說明，本發(fā)明樹脂粉末添加量范圍的一部分與日本特開平11-251131號公報的樹脂添加量范圍的一部分重疊，但樹脂粉末的添加量相同時，使用本發(fā)明比表面積1.0m2/cm3以上的樹脂粉末的壓粉磁芯的絕緣性更高，可以制成鐵損W(渦電損耗We)進一步被抑制的壓粉磁芯。本發(fā)明中，并非必須在日本專利第3421944號公報的軟磁性粉末表面上形成絕緣覆膜，但在軟磁性粉末表面上形成絕緣覆膜等時，通過確保更高水平的絕緣性、所用樹脂量的減少所產(chǎn)生的磁通量密度進一步上升，可以提供特性進一步被改善的壓粉磁芯。利用本發(fā)明制造方法制造的壓粉磁芯使用比表面積1.0m2/cm3以上的樹脂粉末，以少于以往的樹脂量即可使樹脂均勻且薄薄地存在于軟磁性粉末之間，在降低高頻率區(qū)域內(nèi)的渦電損耗We和由此引起的放熱、實現(xiàn)磁心的長壽命化的同時，可以實現(xiàn)使用獲得更高磁通量密度的磁心的制品的高性能化。實施例準備市售的(熱塑性或熱固化性)聚酰亞胺粉末(比表面積0.3mVcm"作為樹脂粉末。另外，改變粉碎條件準備比表面積改變至0.5~5m2/cm3、同時將中位徑調整至5~30^im(熱塑性或熱固化性)的聚酰亞胺粉末。另外準備0.3體積％這些(熱塑性或熱固化性)聚酰亞胺粉末，添加、混合在另外準備的于純鐵粉末的表面上形成有磷酸鹽化學轉換處理絕緣覆膜的絕緣處理鐵粉中，獲得原料粉末，在成形壓力1470MPa下對所得原料粉末進行壓粉成形，達到內(nèi)徑20mm、外徑30mm、高度5mm的環(huán)形狀，之后在360。C下進行加熱處理1小時，制作表1所示試樣編號01~21的試樣。對于這些試樣，在磁力10000A/m下測定磁通量速度B則QQA/m(T)作為直流》茲特性，在頻率5kHz、激發(fā)》茲/磁通量密度0.25T的條件下測定磁滯損耗Wh、渦電損耗We和鐵損W的各種磁特性作為交流磁特性。另外，用#800的砂紙研磨試驗片表面，通過四探針法測定研磨面的固有電阻值p作為電特性。將這些結果示于表2中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由表1和表2的試樣序號01~07的試樣可知，比表面積和固有電阻值p具有比例關系，樹脂粉末的比表面積越大，則固有電阻值p越大。另一方面，渦電損耗We在比表面積0.3m2/cm3的試樣序號01中大，鐵損W也很大。而樹脂粉末的比表面積增大時，則渦電損耗We降低、鐵損W也被抑制，在比表面積1.0m2/cm3的試樣序號03中鐵損W減小至4130kW/cm3,被抑制至試樣序號01的鐵損W的1/2左右。另外，在比表面積為1.5m"cr^以上時，渦電損耗We基本達到一定值，因此，鐵損W也被抑制為基本一定的穩(wěn)定值。該比表面積和鐵損W(渦電損耗We)的關系在固有電阻值p降低至一定值時，鐵損W會急劇地增加，這在日本特開平11-251131號公報有所公開，為了將鐵損W降低至以往的1/2,將比表面積為1.0m"cn^以上(權利要求1)時有效，優(yōu)選使比表面積為1.5m"cr^以上(權利要求2),從而可以降低鐵損(渦電損耗We)且抑制在一定值。另一方面，磁通量速度B1QQ。。A/m隨著比表面積增大有若干降低的傾向，但樹脂粉末的比表面積為1.5m2/cm3以上時為基本一定的值。前者的理由認為是由于樹脂粉末的形狀與略球狀的情況相比成為不規(guī)則形狀，體積密度增加，結果軟磁性粉末間的距離增大，從而導致的。該軟磁性粉末間的距離增加認為是上述固有電阻值p提高、即鐵損W(';A電損耗We)降低和磁通量密度BK),AAn減少的原因。另一方面，即飲樹脂粉末的不規(guī)則形狀的程度增大，由于壓粉成形時的壓力樹脂粉末的角部被壓縮，軟磁性粉末間的距離不會增加到一定程度以上，因此樹/!l粉末的比表面積為1.5m2/cm3以上時磁通量密度達到基本一定的值。該樹脂粉末成為不規(guī)則形狀所導致的磁通量密度的降低不過是很微量的水平，對樹脂粉末添加量的影響大于對磁通量密度的影響，因此通過使上述比表面積為1.5m2/cm3以上的范圍，可以獲得鐵損W和磁通量密度Bi0000A/m穩(wěn)定的壓粉磁芯。[第2實施例]對于第1實施例的比表面積為2.0m"cm3的(熱塑性或熱固化性)聚酰亞胺粉末，準備將中位徑改變?yōu)?~100pm而制備的粉末。將iL些樹脂粉末以0.1體積％添加、混合在第1實施例中使用的軟磁性粉末中，獲得原料粉末，使用該原料粉末在與第1實施例相同的條件下制作試祥，獲得表3所示的試樣序號08~12的試樣。對于這些試樣，在與lf^"實施例相同的條件下調查直流磁特性、交流磁特性和電特性。將其結杲示于表4。予以說明，表3和表4一并顯示第1實施例的試樣序號05的試樣的結果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表3和表4的試樣序號05、08-12的試樣可知，中位徑越小則渦電損耗We的值越小，鐵損W被抑制，當使用中位徑為30(am以下的樹脂粉末時，可獲得鐵損W為4000kW/mn以下的優(yōu)異壓粉磁芯。對于第1實施例的比表面積為2.0m2/cm、々(熱塑性或熱固化性)聚酰亞胺粉末，準備4吏中位徑為3.5jam、最大粒徑變化至15~150fim的粉末。將這些樹脂粉末以0.3體積％添加、混合在第1實施例中使用的軟磁性粉末中，獲得原料粉末，使用該原料粉末在與第1實施例相同的條件下制作試樣，獲得表5所示試樣序號13-15的試樣。對于這些試樣，在與第1實施例相同的條件下調查直流磁特性、交流磁特性和電特性。將其結果示于表6。予以說明，表5和表6—并顯示第1實施例的試樣序號05的試樣的結果。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>限以外由表5和表6的試樣序號05、1315的試樣可知，即便中位徑相同，在含有最大粒徑為lOOpm的粗大樹脂粉末的試樣序號15的試樣中，軟磁性粉末間的樹脂粉末的存在確率降低，結果絕緣性降低、固有't阻值p降低，結果渦電損耗We增加、鐵損W增加。另一方面，含有汰大粒徑為lOOpm以下的樹脂粉末的試樣序號13和14的試樣中，與〕H大粒徑調整為15pm的試樣序號05的試樣相比，會產(chǎn)生上述固有電阻值p降低、渦電損耗We增加、鐵損W增加的傾向，但含有最大粒徑超過100pm的樹脂粉末的試樣序號15的試樣并無較大值的變動。因此，樹脂粉末的最大粒徑可以調整至100pm以下、更優(yōu)選調整至50jjm以下。[第4實施例]對于第1實施例的比表面積為2.0m2/cm、々(熱塑性或熱固化性)聚酰亞胺粉末，準備使中位徑為3.5pm、最大粒徑調整至15pm的粉末。將添加量改變?yōu)?.005~5體積％添加混合于第1實施例中4吏用的軟磁性粉末中，獲得原料粉末，使用這些原料粉末，在與第l實施例相同的條件下制作試樣，獲得表7所示試樣序號16~25的試樣。另外，為了比較，以往例對第1實施例的比表面積為0.3m2/cm、々(熱塑性或熱罔化性)聚酰亞胺粉末，也同樣地將中位徑調整至30^m、最大粒徑調整至100pm,同時將添加量改變?yōu)?.005~5體積％,添加于軟嫂性粉末，制作試樣(試樣序號2635)。對于這些試樣，在與笫1實施例相同的條件下調查直流磁特性、交流磁特性和電特性。將其結果示于表8。予以說明，表7和表8—并顯示第1實施例的試樣序號01和05的-二UT:';結果。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表8<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由表7和表8的試樣序號05、16~25的試樣(本發(fā)明例)和試樣序號01、26~35的試樣(以往例)可知，任何情況下，樹脂粉末的添加量越少，則固有電阻值p越小，顯示渦電損耗We大、且鐵損W增大的傾向，樹脂粉末的添加量越多則軟磁性粉末的占據(jù)率降低，顯示磁通量密度BK)o。oA/m降低的傾向。樹脂粉末的比表面積為2.0mVcmS的試樣(本發(fā)明例)與樹脂粉末的比表面積0.3m"cm3的試樣(以往例)相比，絕緣性增高，比較相同添加量的試樣時，樹脂粉末的比表面積為2.0m"cr^的試樣(本發(fā)明例)的固有電阻值p顯示更高的值，結果，渦電損耗We和鐵損W被抑制。因此，樹脂粉末的比表面積為0.3m2/cm3的試樣(以往例)中，在樹脂粉末添加量為0.005體積％的試樣(試樣序號26)中鐵損W的增加顯著，但即便是相同樹脂粉末添加量為0.005體積％的情況下，樹脂粉末的比表面積為2.0m2/cm3的試樣(試樣序號16)中，鐵損W的增加并不過分，停留在可以充分使用的范圍。但是，樹脂粉末的比表面積為2.0m"cr^的試樣的樹脂粉末添加量超過2體積。/。的試樣(試樣序號25)中，磁通量密度顯著降低。由此可知，當使用比表面積大的樹脂粉末時，與使用以往比表面積小的樹脂粉末的情況相比，在相同添加量下使用時，在將磁通量密度B確保在同等程度的同時提高絕緣性，獲得鐵損W低的壓粉磁芯，當鐵消耗W的程度相同時，樹脂粉末的添加量可以減少，可以獲得提高磁通量密度B的壓粉磁芯。權利要求1.壓粉磁芯的制造方法，其為使用含有軟磁性粉末和樹脂粉末的混合粉末，將混合粉末壓粉成形和加熱成規(guī)定形狀的壓粉磁芯制造方法，其特征在于，所述樹脂粉末為中位徑30μm以下、且最大粒徑100μm以下、同時比表面積1.0m2/cm3以上的粉末，其添加量為0.005～2體積％。2.權利要求1所述的壓粉磁芯的制造方法，其中，所述樹脂粉末為比表面積1.5m2/cm3以上的粉末。全文摘要在含有軟磁性粉末和樹脂粉末的壓粉磁芯的制造方法中，使用中位徑30μm以下、且最大粒徑100μm以下、同時比表面積1.0m²/cm³以上的粉末作為樹脂粉末。文檔編號H01F1/20GK101299367SQ20081008790公開日2008年11月5日申請日期2008年3月19日優(yōu)先權日2007年3月19日發(fā)明者村松康平,淺香一夫,濱松宏武,石原千生,赤尾剛申請人:日立粉末冶金株式會社;株式會社電裝