專(zhuān)利名稱(chēng)：用廢棄鋰離子電池制備鋰取代鈷鐵氧體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性材料的制備方法，特別是用廢棄鋰離子電池制備 鋰取代鈷鐵氧體的方法 '
背景技術(shù)：
鋰離子電池已經(jīng)成為廣泛使用的一種電池，這種大量的電池廢物對(duì)環(huán) 境造成了嚴(yán)重的污染，同時(shí)也造成了資源的浪費(fèi)。鋰電池中的鈷是重要資 源，量少而價(jià)格較貴的一種金屬。我國(guó)每年鈷的需求量約600-800t,其中60%以上需要進(jìn)口。因而對(duì)廢舊鋰離子電池的綜合利用研究，不僅具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，而且在環(huán)保方面具有重要意義。目前對(duì)廢舊鋰電池的回收 主要是回收金屬，而對(duì)不同金屬的分離難度較大，工藝復(fù)雜，產(chǎn)品附加值 較低、且分離純度低。鈷鐵氧體和鋰鈷鐵氧體是一種性能優(yōu)良的磁性材料， 廣泛應(yīng)用于微波吸收，磁記錄和催化劑，而鋰鈷鐵氧體對(duì)某些反應(yīng)物作催 化劑時(shí)有更好的性能。目前鋰鈷鐵氧體的制備方法是從試劑或現(xiàn)成的化工 原料開(kāi)始，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低的用廢棄鋰離子電池制備 鋰取代鈷鐵氧體的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是，用廢棄鋰離子電池制備鋰 取代鈷鐵氧體的方法，其特征在于(1)將廢棄鋰離子電池的正極材料在硫酸溶液中和40-8(TC條件下溶解制成鋰鈷溶液，(2)在上述鋰鈷溶液中 加入還原鐵粉，在45-8(TC條件下保持1小時(shí)后過(guò)濾，(3)按上述濾液中 的鐵、鈷和鋰的濃度補(bǔ)加一定量的鐵鹽或亞鐵鹽、鈷鹽和鋰鹽，使鐵鈷 鋰的摩爾比為1.0-3.0: l-X: X，式中(KX《0.5， (4)在60-9(TC攪拌下加 入上述溶液中的金屬離子總物質(zhì)的量1-1.8倍的檸檬酸銨、草酸銨、酒石 酸銨或聚乙烯醇溶液，并加入氨水、尿素或草酸銨溶液，調(diào)pH值為5-9， 使鐵、鈷、鋰溶液成凝膠，在100-12(TC進(jìn)行干燥，(5)干凝膠在馬弗爐 中400-80(TC下煅燒制成本發(fā)明鋰取代鈷鐵氧體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、附加值高且友好環(huán)境的顯著優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明有以下實(shí)施例實(shí)施例1，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于2.0mol/L的 H2S04溶液中，在45。C反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為45'C并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的Fe(N03)3和Co(N03)2水溶液，使鐵鈷鋰為1.5: 0.9: 0.1，在60°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的量相等的檸檬酸的水溶液和1.0mol/L的NH3H20，調(diào)節(jié)pH=5.0，蒸發(fā)使 溶液成凝膠。凝膠在105'C干燥，干凝膠在40(TC煅燒得鋰取代鈷鐵氧體產(chǎn)P叩o實(shí)施例2，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于3.0mol/L的 H2S04溶液中，在55'C反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為55。C并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的Fe2( S04)3和CoS04水溶 液，使鐵鈷鋰為2.0: 0.8: 0.2，在60°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì) 的量的1.5倍的檸檬酸的水溶液和2.0mol/L的尿素水溶液，調(diào)節(jié)pH=6.0， 使鐵、鈷、鋰成凝膠。在11(TC干燥，將干凝膠在45(TC煅燒，即可得鋰取 代鈷鐵氧體產(chǎn)品。實(shí)施例3，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于4.0mol/L的 H2S04溶液中，在60'C反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為6(TC并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的FeCl3和Co(N03)2水溶液，使鐵鈷鋰比為2.5: 0.7: 0.3，在70°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的量的1.8倍的檸檬酸氨和1.0mol/L的NH3 H20溶液，使鐵、鈷、鋰成凝 膠。在115i:干燥，將干凝膠在50(TC煅燒，即可得鋰取代鈷鐵氧體產(chǎn)品。實(shí)施例4，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于2.0mol/L的 H2S04溶液中，在7(TC反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為7(TC并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的FeS04和CoS04水溶液，使鐵鈷鋰比為2.0: 0.6: 0.4，在80°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的 量的1.8倍的草酸氨水溶液和2.0mol/L的尿素水溶液，調(diào)節(jié)pH=8使鐵、 鈷、鋰成凝膠。在12(TC干燥，將干凝膠在60(TC煅燒，即可得鋰取代鈷鐵氧體產(chǎn)品。實(shí)施例5，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于3.0mol/L的 H2S04溶液中，在45。C反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為45t:并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的FeCl2和Li2C03水溶液，使鐵鈷鋰為2.0: 0.5: 0.5，在90°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的量的1.5倍的酒石酸水溶液和3.0mol/L的草酸銨水溶液，使鐵、鈷、鋰成凝 膠。在11(TC干燥，將干凝膠在75(TC煅燒，即可得鋰取代鈷鐵氧體產(chǎn)品。廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于2.0mol/L的 H2S04溶液中，在75。C反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為75r并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的FeCl2和Co(CH3COO)2水溶液，使鐵鈷鋰為2.0: 0.7: 0.3，在90°C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的量的1.5倍的聚乙烯醇溶液和3.0mol/L的草酸銨水溶液，使鐵、鈷、鋰成凝膠。在11(TC干燥，將干凝膠在80(TC煅燒，即可得鋰取代鈷鐵氧體口實(shí)施例7，廢棄鋰離子電池，破殼處理分離正負(fù)極，取正極材料溶于4.0mol/L的 H2S04溶液中，在8(TC反應(yīng)10min，使鋁片和正極活性物質(zhì)-鈷酸鋰分離， 取出鋁片，再向溶液中加入適量還原鐵粉，控制溫度為8(TC并保持lh后 過(guò)濾。測(cè)定濾液中鈷、鐵的濃度，補(bǔ)加一定量的FeCl2水溶液，使鐵鈷 鋰比為2.0: 0.9: 0.1，在卯。C攪拌并加入與金屬離子總物質(zhì)的量的1.5倍 的酒石酸水溶液和3.0mol/L的NH3'H2O水溶液，使鐵、鈷、鋰成凝膠。 在11(TC干燥，將干凝膠在750'C煅燒，即可得鋰取代鈷鐵氧體產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、用廢棄鋰離子電池制備鋰取代鈷鐵氧體的方法，其特征在于(1)將廢棄鋰離子電池的正極材料在硫酸溶液中和40-80℃條件下溶解制成鋰鈷溶液，(2)在上述鋰鈷溶液中加入還原鐵粉，在45-80℃條件下保持1小時(shí)后過(guò)濾，(3)按上述濾液中的鐵、鈷和鋰的濃度補(bǔ)加一定量的鐵鹽或亞鐵鹽、鈷鹽和鋰鹽，使鐵∶鈷∶鋰的摩爾比為1.0-3.0∶1-X∶X，式中0＜X≤0.5，(4)在60-90℃攪拌下加入上述溶液中的金屬離子總物質(zhì)的量1-1.8倍的檸檬酸銨、草酸銨、酒石酸銨或聚乙烯醇溶液，并加入氨水、尿素或草酸銨溶液，調(diào)pH值為5-9，使鐵、鈷、鋰溶液成凝膠，在100-120℃進(jìn)行干燥，(5)干凝膠在馬弗爐中400-800℃下煅燒制成本發(fā)明鋰取代鈷鐵氧體。
全文摘要
用廢棄鋰離子電池制備鋰取代鈷鐵氧體的方法，涉及一種磁性材料的制備方法，本發(fā)明目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低用廢棄鋰離子電池制備鋰取代鈷鐵氧體的方法。本發(fā)明技術(shù)方案要點(diǎn)，(1)將廢棄鋰離子電池的正極材料在硫酸溶液中和40-80℃條件下溶解制成鋰鈷溶液，(2)在上述鋰鈷溶液中加入還原鐵粉，在45-80℃條件下保持1小時(shí)后過(guò)濾，(3)使鐵∶鈷∶鋰的摩爾比為1.0-3.0∶1-X∶X，式中0＜X≤0.5，(4)在60-90℃攪拌下加入上述溶液中的金屬離子總物質(zhì)的量1-1.8倍的檸檬酸銨或聚乙烯醇溶液，并加入氨水，調(diào)pH值為5-9，使鐵、鈷、鋰溶液成凝膠，在100-120℃進(jìn)行干燥，(5)干凝膠在馬弗爐中400-800℃下煅燒制成鋰取代鈷鐵氧體。本發(fā)明用于制備鐵鈷鋰氧體材料。
文檔編號(hào)H01F1/10GK101237075SQ20081004918
公開(kāi)日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2008年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月24日
發(fā)明者刑新艷, 席國(guó)喜, 范仁秀 申請(qǐng)人:河南師范大學(xué)