專利名稱：磁場(chǎng)中成型方法及稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，特別涉及通過磁場(chǎng)中成型改善取向性的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法。
背景技術(shù)：
在制造Sm-Co系或者Nd-Fe-B系各向異性燒結(jié)磁鐵時(shí)，在磁場(chǎng)中進(jìn)行成型。為提高各向異性燒結(jié)磁體的剩磁通密度，重要的是增加磁場(chǎng)中成型時(shí)的取向性。取向性增加，方形性就提高，能夠獲得高剩磁通密度，磁化率也得以改善。而且也會(huì)提高成型體的機(jī)械強(qiáng)度。
于是，特開昭61-208809號(hào)公報(bào)提出制造Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵時(shí)，采用硬脂酸鎂作為添加劑，并且成型時(shí)施加脈沖磁場(chǎng)。
另外，日本專利3307418號(hào)公報(bào)公開了當(dāng)磁性粉末壓粉體的相對(duì)密度在30～55％的范圍時(shí)外加脈沖磁場(chǎng)的方法，即使不添加硬脂酸鎂之類的潤滑脫模劑，也能提高取向性。

發(fā)明內(nèi)容
如上所述，在制造稀土類燒結(jié)磁鐵時(shí)，采用施加脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)中成型，是提高剩磁通密度的一種有效手段。為此，本發(fā)明提供了一種采用脈沖磁場(chǎng)且較之于以前的方法可進(jìn)一步提高取向性的磁場(chǎng)中成型方法和稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法。
本發(fā)明者為解決前述課題進(jìn)行了研究，結(jié)果確認(rèn)通過嚴(yán)格控制脈沖磁場(chǎng)強(qiáng)度和施加脈沖磁場(chǎng)的粉末壓粉體的密度之間的關(guān)系，能夠進(jìn)一步提高施加脈沖磁場(chǎng)時(shí)的取向性。本發(fā)明是以上述見解為基礎(chǔ)而完成的，其特征在于具有將磁性粉末裝填到模具內(nèi)的工序和通過施加脈沖磁場(chǎng)使填充在模具內(nèi)的磁性粉末定向排列且對(duì)磁性粉末進(jìn)行加壓成型的工序，其中當(dāng)將施加的磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，且在由磁性粉末構(gòu)成的壓粉體的密度ρ至少滿足ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2)的條件的情況下，脈沖磁場(chǎng)是多次施加的。
本發(fā)明的脈沖磁場(chǎng)在磁性粉末壓粉體的密度相同或者不同時(shí)都可以施加。另外，該脈沖磁場(chǎng)也可以施加同一極性的脈沖磁場(chǎng)，但優(yōu)選多次施加包含不同極性脈沖磁場(chǎng)的脈沖磁場(chǎng)。
作為本發(fā)明的脈沖磁場(chǎng)，也優(yōu)選施加阻尼振蕩的脈沖磁場(chǎng)。也就是說，本發(fā)明通過采用阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)，就包含了施加多次脈沖磁場(chǎng)的形態(tài)。這種情況也可以當(dāng)作是極性變化的阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)。
作為本發(fā)明的脈沖磁場(chǎng)，因?yàn)?T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s可以獲得高的取向性，所以是優(yōu)選的。
本發(fā)明的磁場(chǎng)中成型方法優(yōu)選用于稀土類燒結(jié)磁鐵的制造，此時(shí)磁性粉末只要是稀土類燒結(jié)磁鐵制造用合金粉末即可。
作為脈沖磁場(chǎng)、施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)中成型方法，正如后述實(shí)施例所表明那樣，不管粉末壓粉體的密度如何，都有利于提高所獲得的磁鐵的磁特性特別是剩磁通密度(Br)。因此，本發(fā)明所提供的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于具有將磁性粉末裝填到模具內(nèi)的工序以及通過施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)使填充在模具內(nèi)的磁性粉末定向排列并對(duì)磁性粉末進(jìn)行加壓成型的工序。
這種磁場(chǎng)中成型方法可以由上述要素構(gòu)成，也就是說脈沖磁場(chǎng)要設(shè)計(jì)成極性變化的阻尼振蕩磁場(chǎng)，用脈沖磁場(chǎng)大小在1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)要施加10μs～0.5s等。
以上磁場(chǎng)中成型方法可適用于稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法。也就是說，本發(fā)明提供了稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于具有在由磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體上施加脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)中成型工序、將磁場(chǎng)中成型工序得到的成型體保持在預(yù)定溫度的燒結(jié)工序和對(duì)燒結(jié)工序得到的燒結(jié)體進(jìn)行時(shí)效處理的熱處理工序，其中當(dāng)將磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，且在由磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體的密度ρ滿足ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2)的條件的情況下，脈沖磁場(chǎng)是可以多次施加的。
在本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中，優(yōu)選的是對(duì)將磁鐵原料粉末加壓成型至預(yù)定密度而得到的壓粉體施加脈沖磁場(chǎng)，在脈沖磁場(chǎng)施加結(jié)束后再進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型，由此制得用于燒結(jié)的成型體。施加該脈沖磁場(chǎng)后的加壓成型優(yōu)選的是進(jìn)行橫向磁場(chǎng)中成型。
作為本發(fā)明的脈沖磁場(chǎng)，優(yōu)選施加阻尼振蕩的脈沖磁場(chǎng)。這種情況也可以當(dāng)作是極性變化的阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)。
本發(fā)明適用的稀土類燒結(jié)磁鐵沒有限制，但最優(yōu)選使用R-TM-B系燒結(jié)磁鐵(R表示稀土類元素的1種、2種或更多種，TM表示Fe或者Fe和Co)。
本發(fā)明還提供一種稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在由磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體上施加包含伴隨有極性變化的連續(xù)脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)進(jìn)行磁場(chǎng)中成型的工序、將磁場(chǎng)中成型工序得到的成型體保持在預(yù)定溫度的燒結(jié)工序以及對(duì)燒結(jié)工序得到的燒結(jié)體進(jìn)行時(shí)效處理的熱處理工序。在這里，脈沖磁場(chǎng)優(yōu)選的是阻尼振蕩型。另外，也可以并用靜磁場(chǎng)或者其他類型的脈沖磁場(chǎng)。
這種稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法也可以由上述要素構(gòu)成，即所述脈沖磁場(chǎng)處理結(jié)束后要進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型，要使用R-TM-B系燒結(jié)磁鐵(R表示稀土類元素的1種、2種或更多種，TM表示Fe，或者Fe和Co)等。
根據(jù)以上說明的本發(fā)明，在適當(dāng)?shù)姆勰悍垠w的密度下，通過多次施加脈沖磁場(chǎng)，能夠提高取向性，進(jìn)而提高稀土類燒結(jié)磁鐵的剩磁通密度(Br)。另外，根據(jù)本發(fā)明，由于采用阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)、甚至采用極性變化的脈沖磁場(chǎng)進(jìn)行磁場(chǎng)中成型，因而能夠提高取向性。再根據(jù)本發(fā)明，由于采用阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)進(jìn)行磁場(chǎng)中成型，因而可以省略成型后的去磁工序。


圖1表示實(shí)施例1、實(shí)施例2施加的脈沖磁場(chǎng)的波形。
圖2表示實(shí)施例1施加的脈沖磁場(chǎng)的條件及獲得的稀土類燒結(jié)磁鐵的磁特性。
圖3表示實(shí)施例1施加的脈沖磁場(chǎng)的強(qiáng)度(H)與施加脈沖磁場(chǎng)時(shí)的密度之間的關(guān)系。
圖4表示實(shí)施例2施加的脈沖磁場(chǎng)的波形。
圖5表示實(shí)施例2的磁場(chǎng)中成型條件及獲得的稀土類燒結(jié)磁鐵的磁特性。
圖6表示實(shí)施例2的稀土類燒結(jié)磁鐵剩磁通密度(Br)的測(cè)定結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
下面以具體的實(shí)施方案為基礎(chǔ)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。
<作為對(duì)象的磁鐵>
本發(fā)明可適用于R-TM-B系燒結(jié)磁鐵，R-Co系燒結(jié)磁鐵。具體的組成根據(jù)用途等來選擇。
對(duì)于R-TM-B系燒結(jié)磁鐵的情況，優(yōu)選的組成是R20～40重量％，B0.5～4.5重量％，TM余量。其中R具有包含Y的概念，其是從La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu及Y中選擇的1種、2種或更多種。當(dāng)R的量不足20重量％時(shí)，成為R-TM-B系燒結(jié)磁鐵主相的R2Fe14B的生成不充分，而具有軟磁性的α-Fe等就會(huì)析出，頑磁力就會(huì)顯著降低。另一方面，當(dāng)R的量超過40重量％時(shí)，作為主相的R2Fe14B相的體積比就會(huì)減少，剩磁通密度就會(huì)降低。此外，R與氧反應(yīng)，引起含氧量增加，隨之有助于產(chǎn)生頑磁力的富R相減少，導(dǎo)致頑磁力降低，因此，所設(shè)計(jì)的R的含量為20～40重量％。Nd資源豐富，價(jià)格比較便宜，因此，作為R的主要成分優(yōu)選的是Nd。
另外，硼B(yǎng)不足0.5重量％時(shí)，不能獲得高的頑磁力。但硼B(yǎng)超過4.5重量％時(shí)，剩磁通密度就有下降的傾向。因此，將上限設(shè)定為4.5重量％。優(yōu)選的硼B(yǎng)的含量為0.5-1.5重量％。
再者，為改善頑磁力，也可以添加元素M使之成為R-TM-B-M系燒結(jié)磁鐵。在此，作為元素M，可以添加Al、Cr、Mn、Mg、Si、Cu、C、Nb、Sn、W、V、Zr、Ti、Mo、Bi、Ag及Ga等元素中的1種、2種或更多種。
R-Co系燒結(jié)磁鐵含有R和、從Fe、Ni、Mn及Cr中選擇的一種或多種的元素和Co。此時(shí)，優(yōu)選進(jìn)一步含有Cu或者從Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中選擇的一種或多種的元素，特別優(yōu)選含有Cu和從Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中選擇的一種或多種的元素。其中特別是作為Sm和Co的金屬間化合物，優(yōu)選的是以Sm2Co17金屬間化合物為主相，同時(shí)還存在以SmCo5為主要成分的副相。
具體組成可以根據(jù)制造方法和要求的磁特性等進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇，例如優(yōu)選的組成是R20～30重量％，特別是22～28重量％左右；Fe、Ni、Mn及Cr中的一種或多種1～35重量％左右；Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中的一種或多種0～6重量％，特別是0.5～4重量％左右；Cu0～10重量％，特別是1～10重量％左右；Co余量。
以上涉及的是R-TM-B系燒結(jié)磁鐵和R-Co系燒結(jié)磁鐵，但本發(fā)明并不妨礙其它稀土類燒結(jié)磁鐵的使用。
<原料合金>
用于制造稀土類燒結(jié)磁鐵的原料合金，例如可以用帶坯連鑄法獲得。帶坯連鑄法就是在Ar氣等非氧化性氣氛中熔化原料金屬并使熔液噴射到旋轉(zhuǎn)的輥?zhàn)颖砻?。在輥?zhàn)由象E冷的熔液快速凝固成薄板或薄片(鱗片)。該驟冷凝固的合金具有晶粒粒徑為1～50μm的均勻組織。原料合金的獲得不只限于帶坯連鑄法，也可以用高頻感應(yīng)熔解等熔解法來制備。此外，為防止熔解后的偏析，例如可以將熔液傾注到水冷銅板上凝固。再者，也可以將使用還原擴(kuò)散法得到的合金用作原料合金。
<粉碎工序>
就是將以上的原料合金粉碎到預(yù)定的粒徑。粉碎可分為粗粉碎和微粉碎兩個(gè)階段。
粗粉碎可采用氫化粉碎或粗粉碎機(jī)來進(jìn)行。氫化粉碎就是在常溫下將原料合金暴露在含氫氣氛中使之吸收氫氣。由于吸氫反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為防止伴隨著溫度的上升而引起吸氫量的下降，可以采取冷卻反應(yīng)容器等方法。
吸氫結(jié)束后，將吸氫的原料合金加熱保溫進(jìn)行脫氫處理。該處理的目的是減少永磁體中的雜質(zhì)氫含量。加熱保溫的溫度設(shè)定在200℃或以上，優(yōu)選設(shè)定在350℃或以上。保溫時(shí)間隨著與保持溫度的關(guān)系、原料合金的厚度等因素的變化而變化，但至少設(shè)定在30分鐘或以上，優(yōu)選設(shè)定在1小時(shí)或以上。脫氫處理在真空或氬氣流中進(jìn)行。而且吸氫和脫氫處理并不是本發(fā)明必須進(jìn)行的處理。
粗粉碎還可以使用搗磨機(jī)、顎式破碎機(jī)、布朗磨機(jī)等粗粉碎機(jī)在惰性氣氛中進(jìn)行。
粗粉碎工序后，就轉(zhuǎn)到微粉碎工序。微粉碎工序一般是使用氣流式粉碎機(jī)粉碎到平均粒徑達(dá)1～10μm左右。另外，為提高成型時(shí)的潤滑性和取向性，微粉碎時(shí)可以添加脂肪酸或脂肪酸衍生物，如硬脂酸系或油酸系的硬脂酸鋅，硬脂酸鈣，硬脂酰胺，油酰胺等。
<磁場(chǎng)中成型>
得到的微粉用于磁場(chǎng)中成型。本發(fā)明在該磁場(chǎng)中成型中施加脈沖磁場(chǎng)。脈沖磁場(chǎng)可以通過以下方法來產(chǎn)生即在包含空芯線圈的電路中，使儲(chǔ)存在電容器組中的電荷瞬時(shí)放電，從而在該線圈中瞬間流過大電流。
本發(fā)明當(dāng)磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，在磁性粉末壓粉體的密度ρ至少滿足ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2)…式(1)的條件下施加脈沖磁場(chǎng)。這是因?yàn)檎绾竺嫠鶖⑹瞿菢?，在該范圍?nèi)施加脈沖磁場(chǎng)時(shí)，與在該范圍之外施加脈沖磁場(chǎng)的情況相比，能夠獲得較高的剩磁通密度Br。另外磁場(chǎng)強(qiáng)度是指脈沖波形的峰值。
另外，只要在上述條件下多次施加脈沖磁場(chǎng)，就不妨礙在上述條件以外的范圍施加脈沖磁場(chǎng)或靜磁場(chǎng)。
本發(fā)明之所以在上述條件下多次施加脈沖磁場(chǎng)，是因?yàn)橹皇┘右淮蔚脑?，取向度的提高就不充分。每次施加脈沖磁場(chǎng)都必須滿足上式1。另外，在本發(fā)明中，脈沖磁場(chǎng)的施加次數(shù)是按脈沖波形的峰數(shù)來定義的。因此，在阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)的情況下，就是多次施加了脈沖磁場(chǎng)。
多次施加的各脈沖磁場(chǎng)的強(qiáng)度既可以是相同的，也可以是不同的。例如，將第一次施加的磁場(chǎng)設(shè)定為3T時(shí)，第二次以后施加的磁場(chǎng)既可以設(shè)定為3T，也可以設(shè)定為不足3T或超過3T。
而且施加的磁場(chǎng)的極性既可以是相同的，也可以是不同的。但是施加極性不同的磁場(chǎng)時(shí)，相對(duì)于被磁化的磁性粉末的N、S極性，因磁化裝置極性反向而產(chǎn)生排斥力，隨之促進(jìn)了磁性粉末的移動(dòng)，從而取向度的改善效果很大。
再者，多次施加的各脈沖磁場(chǎng)也可以設(shè)定為具有使極性變化且產(chǎn)生振蕩的脈沖波形的磁場(chǎng)。借助于具有使極性變化且產(chǎn)生振蕩的脈沖波形的磁場(chǎng)，由于磁性粉末移動(dòng)能使晶粒易磁化區(qū)沿磁場(chǎng)方向排列，因而取向度容易得以提高。此時(shí)的磁場(chǎng)H由最初的振蕩峰來確定。
本發(fā)明中，作為脈沖磁場(chǎng)，施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)也是有效的。而且該脈沖磁場(chǎng)優(yōu)選的是極性變化的阻尼脈沖磁場(chǎng)。正如特開2000-182867號(hào)公報(bào)中所述的那樣，業(yè)已知道阻尼振蕩磁場(chǎng)在各向異性粘結(jié)(Bond)磁鐵的磁場(chǎng)中成型后，用于成型體及模具的脫磁處理。但是，像本發(fā)明那樣用于以制取燒結(jié)磁鐵為目的的磁場(chǎng)中成型卻是很新穎的。在本發(fā)明中，之所以通過施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)來提高取向性，是因?yàn)橥ㄟ^脈沖磁場(chǎng)的作用，磁性粉末(微粉)將發(fā)生移動(dòng)從而使晶粒易磁化軸沿磁場(chǎng)方向排列。此時(shí)，施加具有極性變化的連續(xù)的脈沖波形的脈沖磁場(chǎng)，則相對(duì)于被磁化的磁鐵粉的N、S的極性，就會(huì)因磁場(chǎng)發(fā)生器極性顛倒而產(chǎn)生排斥力。因而促進(jìn)了磁鐵粉的移動(dòng)，改善了取向度。
脈沖磁場(chǎng)優(yōu)選1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s。因?yàn)榇艌?chǎng)強(qiáng)度不足1T、持續(xù)時(shí)間10μs不能獲得足夠的取向性。另外，如果施加1T以上的磁場(chǎng)、施加時(shí)間超過0.5s，則施加磁場(chǎng)用線圈就存在過度發(fā)熱的傾向。于是，本發(fā)明推薦施加1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s。而且不只限于施加一次脈沖磁場(chǎng)使1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s，也可以多次施加脈沖磁場(chǎng)使1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s。此外，阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度從施加初期開始逐步下降。在這種下降的過程中，只要1T或以上的磁場(chǎng)施加10μs～0.5s就足夠了，此后磁場(chǎng)強(qiáng)度即使降至不足1T，當(dāng)然也包括在本發(fā)明中。
本發(fā)明適用于加壓方向與施加磁場(chǎng)方向大致垂直的所謂橫磁場(chǎng)中成型法和加壓方向與施加磁場(chǎng)方向大致平行的所謂縱磁場(chǎng)中成型法兩種情況。另外，通常在施加本發(fā)明的脈沖磁場(chǎng)后，進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型以獲得供燒結(jié)用的成型體。這里所說的進(jìn)一步的加壓成型，除使用模具的成型外，也可以使用冷壓水壓機(jī)(CIP)。
磁場(chǎng)中成型的成型壓力可設(shè)定在0.8-3ton/cm2(80-300MPa)的范圍內(nèi)。成型壓力從成型開始到結(jié)束，既可以保持不變，也可以逐漸增加或逐漸降低，還可以做不規(guī)則變化。成型壓力越小，取向性越好，但成型壓力過小時(shí)，成型體的強(qiáng)度不足，給操作處理帶來問題，基于這樣的考慮，需要從上述范圍內(nèi)選擇壓力。磁場(chǎng)中成型得到的成型體的最終相對(duì)密度一般為50-60％。
<燒結(jié)>
磁場(chǎng)中成型后，將該成型體置于真空或非氧化性氣氛中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)條件需要根據(jù)組成、粉碎方法、平均粒徑和粒度分布的不同等諸條件進(jìn)行調(diào)整，但應(yīng)在900～1200℃燒結(jié)1～10小時(shí)左右。
<時(shí)效處理>
燒結(jié)后獲得的燒結(jié)體可以在小于350℃或以上的燒結(jié)溫度的溫度下進(jìn)行時(shí)效處理。這是控制頑磁力的重要工序。分兩個(gè)階段進(jìn)行時(shí)效處理時(shí)，在800～900℃附近、450～600℃附近保持預(yù)定的時(shí)間是有效的。如果燒結(jié)后在800-900℃附近進(jìn)行熱處理，則會(huì)增加頑磁力。另外，為了明顯增加450～600℃附近熱處理時(shí)的頑磁力，在用一個(gè)階段進(jìn)行時(shí)效處理的情況下，可以進(jìn)行450～600℃附近的時(shí)效處理。
<保護(hù)膜形成>
獲得燒結(jié)體后，優(yōu)選在R-TM-B系燒結(jié)磁鐵上形成保護(hù)膜，因?yàn)镽-TM-B系燒結(jié)磁鐵的耐蝕性差。保護(hù)膜的形成，可以根據(jù)保護(hù)膜的種類按照公知的方法進(jìn)行。例如，電鍍時(shí)采用的常規(guī)方法是燒結(jié)體加工、滾光、除油、水洗、酸浸蝕、水洗、電鍍成膜、水洗、干燥等。
實(shí)施例1用帶坯連鑄法制作組成為29.5重量％Nd-0.5重量％Co-1重量％B-余量Fe的合金薄片。在室溫下使該薄片吸氫后，在Ar氣氣氛中于600℃脫氫1小時(shí)，進(jìn)行氫粉碎處理。在由氫粉碎處理得到的粉末中，添加0.05重量％的硬脂酸鋅作為有機(jī)潤滑劑并進(jìn)行混合。此后，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行微粉碎，直至平均粒徑達(dá)3.2μm。另外，該合金的真密度為7.6g/cm3。
對(duì)獲得的微粉進(jìn)行磁場(chǎng)中成型。磁場(chǎng)中成型按以下工序進(jìn)行將微粉裝填到擠壓模具中，降低上沖頭使粉末壓實(shí)到指定的密度后，施加預(yù)定的脈沖磁場(chǎng)，脈沖磁場(chǎng)的施加結(jié)束后進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型。另外，此處采用加壓方向與施加磁場(chǎng)方向大致垂直的所謂橫磁場(chǎng)中成型法。
在此，所述指定的密度有7種即1.6g/cm3、2.0g/cm3、2.4g/cm3、2.6g/cm3、3.0g/cm3、3.4g/cm3、4.0g/cm3。
另外，施加的磁場(chǎng)強(qiáng)度(H)是1.4T、3.0T和6.0T。施加的脈沖磁場(chǎng)的波形如圖1所示。施加2次以上脈沖磁場(chǎng)時(shí)，施加的是波形(強(qiáng)度)與圖1所示的同樣的脈沖磁場(chǎng)。另外，施加極性不同的脈沖磁場(chǎng)時(shí)，在施加圖1所示脈沖磁場(chǎng)后，再施加極性相反的同樣波形的脈沖磁場(chǎng)。
實(shí)施例、比較例都在施加脈沖磁場(chǎng)后，降低上沖頭，用1.4ton/cm2的壓力制作成型體。該成型體的密度為4.4g/cm3。獲得的成型體在真空中于1040℃保溫4小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，進(jìn)而在Ar氣氣氛中于900℃時(shí)效處理1小時(shí)，于450℃時(shí)效處理1小時(shí)。
對(duì)用上述方法制作的稀土類燒結(jié)磁鐵通過B-H追蹤裝置(tracer)測(cè)定了剩磁通密度(Br)，結(jié)果如圖2所示。另外，圖2中施加磁場(chǎng)時(shí)成型體密度欄中的○是指在該密度時(shí)施加了脈沖磁場(chǎng)。而且○后面的2次是指同一密度下施加了2次脈沖磁場(chǎng)?！鸷竺娴念嵉故侵傅?次施加的脈沖磁場(chǎng)的極性與第1次的相反。
從圖2可知對(duì)于施加磁場(chǎng)為1.4T的情況，當(dāng)磁場(chǎng)施加時(shí)的成型體的密度為2.0g/cm3及2.6g/cm3時(shí)，如果施加2次以上脈沖磁場(chǎng)，則剩磁通(Br)比其它密度的情況要高。
其次，對(duì)于施加磁場(chǎng)為3.0T的情況，當(dāng)磁場(chǎng)施加時(shí)的成型體的密度是2.4g/cm3及2.6g/cm3時(shí)，如果施加2次以上脈沖磁場(chǎng)，則剩磁通(Br)比其它的密度的情況要高。
再者，對(duì)于施加磁場(chǎng)為6.0T的情況，當(dāng)磁場(chǎng)施加時(shí)的成型體的密度是2.6g/cm3、3.0g/cm3及3.4g/cm3時(shí)，如果施加2次以上脈沖磁場(chǎng)，則剩磁通(Br)比其它密度的情況要高。
以上結(jié)果表明為提高取向性即剩磁通密度(Br)，存在一個(gè)與適當(dāng)?shù)某尚腕w的密度相對(duì)應(yīng)的適于施加的脈沖磁場(chǎng)。
上述效果可以在同樣成型密度下多次施加脈沖磁場(chǎng)的情況(例如圖2的No.4)、不同成型密度下多次施加脈沖磁場(chǎng)的情況(例如圖2的No.5)這兩種方案中表現(xiàn)出來。
另外，施加極性不同的脈沖磁場(chǎng)(例如圖2的No.10)與施加極性相同的脈沖磁場(chǎng)(例如圖2的No.9)相比，剩磁通密度(Br)增加的效果顯著。
將圖2所示的結(jié)果(本發(fā)明)以磁場(chǎng)H(T)為橫軸、填充密度(g/cm3)為縱軸作圖，其結(jié)果如圖3所示。圖3用實(shí)線標(biāo)明了本發(fā)明規(guī)定的式1(ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2))所包括的范圍，可知能夠獲得高剩磁通密度的燒結(jié)磁鐵包含在式1的范圍內(nèi)。因此，制造稀土類磁鐵時(shí)，優(yōu)選按照本發(fā)明的式1來實(shí)施磁場(chǎng)中成型。
實(shí)施例2用帶坯連鑄法制作組成為29.5重量％Nd-0.5重量％Co-1重量％B-余量Fe的合金薄片。在室溫下使該薄片吸氫后，在Ar氣氣氛中于600℃脫氫1小時(shí)，進(jìn)行氫粉碎處理。在由氫粉碎處理得到的粉末中，添加0.05重量％的硬脂酸鋅作為有機(jī)潤滑劑并進(jìn)行混合。此后，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行微粉碎，直至平均粒徑達(dá)3.6μm。
對(duì)獲得的微粉進(jìn)行磁場(chǎng)中成型。磁場(chǎng)中成型按以下工序進(jìn)行將微粉裝填到擠壓模具中，降低上沖頭使粉末壓實(shí)到指定的密度后，施加脈沖磁場(chǎng)，脈沖磁場(chǎng)的施加結(jié)束后進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型。另外，采用加壓方向與施加磁場(chǎng)方向大致垂直的所謂橫磁場(chǎng)中成型法。
在此，所述指定的密度有4種即2.0g/cm3、2.6g/cm3、3.2g/cm3、3.6g/cm3。
另外，施加的脈沖磁場(chǎng)設(shè)定為圖4和圖1所示的2種形式。圖4所示的脈沖磁場(chǎng)是阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)。該脈沖磁場(chǎng)是具有不同極性的連續(xù)波形的脈沖磁場(chǎng)。另一方面，圖1是單峰的脈沖磁場(chǎng)。圖4和圖1的脈沖磁場(chǎng)的峰值強(qiáng)度都設(shè)定為3T。
在圖4和圖1的脈沖磁場(chǎng)分別施加后，降低上沖頭，在1.4ton/cm2的成型壓力下制作成型體。該成型體的密度為4.4g/cm3。獲得的成型體在真空中于1050℃保溫4小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，進(jìn)而在Ar氣氣氛中于900℃時(shí)效處理1小時(shí)、450℃時(shí)效處理1小時(shí)。由于是施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)，在磁場(chǎng)施加結(jié)束時(shí)也完成了模具和成型體的脫磁，所以，不需重新進(jìn)行脫磁就可以很容易從模具中取出成型體。
對(duì)用上述方法制作的稀土類燒結(jié)磁鐵通過B-H追蹤裝置測(cè)定了剩磁通密度(Br)，結(jié)果如圖5和圖6所示。
正如圖5和圖6所示的那樣，可以確認(rèn)無論施加脈沖磁場(chǎng)的成型體的密度如何，與單峰脈沖相比，施加阻尼振蕩、或極性變化的連續(xù)脈沖磁場(chǎng)的稀土類燒結(jié)磁鐵，其剩磁通密度(Br)得以提高。這表明施加極性變化的連續(xù)脈沖磁場(chǎng)有利于提高取向性。
而且在施加脈沖磁場(chǎng)時(shí)的成型體密度為2.6g/cm3的情況下，剩磁通密度(Br)表現(xiàn)出最大值。這表明在試圖通過施加脈沖磁場(chǎng)提高取向性時(shí)，還應(yīng)該選擇施加磁場(chǎng)的成型體的合適密度。在這里，本實(shí)施例的ρ(α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2))所表明的范圍是2.1～3.1(g/cm3)，施加脈沖磁場(chǎng)時(shí)成型體的密度為2.6g/cm3的稀土類燒結(jié)磁鐵滿足本發(fā)明的ρ的條件。此時(shí)的相對(duì)密度在30％-40％范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于具有將磁性粉末裝填到模具內(nèi)的工序和通過施加脈沖磁場(chǎng)使填充在所述模具內(nèi)的所述磁性粉末定向排列且對(duì)磁性粉末進(jìn)行加壓成型的工序，其中當(dāng)將施加的磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，且在由所述磁性粉末構(gòu)成的壓粉體的密度ρ至少滿足ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2)的條件的情況下，所述脈沖磁場(chǎng)是多次施加的。
2.權(quán)利要求1所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)在壓粉體的密度相同或者不同時(shí)施加。
3.權(quán)利要求1所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于多次施加的所述脈沖磁場(chǎng)包含極性不同的脈沖磁場(chǎng)。
4.權(quán)利要求1所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于多次施加的所述脈沖磁場(chǎng)為阻尼振蕩的脈沖磁場(chǎng)。
5.權(quán)利要求4所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)是極性變化的阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)。
6.權(quán)利要求1所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)是施加1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)10μs～0.5s。
7.權(quán)利要求1所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述磁性粉末是用于制造稀土類燒結(jié)磁鐵的合金粉末。
8.一種在磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于具有將磁性粉末裝填到模具內(nèi)的工序以及通過施加阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)使填充在所述模具內(nèi)的所述磁性粉末定向排列并對(duì)所述磁性粉末進(jìn)行加壓成型的工序。
9.權(quán)利要求8所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)是極性變化的阻尼振蕩脈沖磁場(chǎng)。
10.權(quán)利要求8所述的磁場(chǎng)中成型方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)是施加1T(絕對(duì)值)或以上的磁場(chǎng)10μs～0.5s。
11.一種稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于具有在由磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體上施加脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)中成型工序、將所述磁場(chǎng)中成型工序得到的成型體保持在預(yù)定溫度的燒結(jié)工序和對(duì)所述燒結(jié)工序得到的燒結(jié)體進(jìn)行時(shí)效處理的熱處理工序，其中當(dāng)將施加的磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，且在由所述磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體的密度ρ至少滿足ρ＝α×H0.5+β(α＝0.63，β＝1～2)的條件的情況下，所述脈沖磁場(chǎng)是多次施加的。
12.權(quán)利要求11所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于對(duì)將所述磁鐵原料粉末加壓成型至預(yù)定密度而得到的壓粉體施加所述脈沖磁場(chǎng)，在所述脈沖磁場(chǎng)施加結(jié)束后再進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型。
13.權(quán)利要求11所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)為阻尼振蕩的脈沖磁場(chǎng)。
14.權(quán)利要求11所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于所述稀土類燒結(jié)磁鐵為R-TM-B系燒結(jié)磁鐵，其中R表示稀土類元素的1種、2種或更多種，TM表示Fe或者Fe和Co。
15.一種稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于具有在由磁鐵原料粉末構(gòu)成的壓粉體上施加包含伴隨有極性變化的連續(xù)脈沖磁場(chǎng)的磁場(chǎng)進(jìn)行磁場(chǎng)中成型的工序、將所述磁場(chǎng)中成型工序得到的成型體保持在預(yù)定溫度的燒結(jié)工序以及對(duì)所述燒結(jié)工序得到的燒結(jié)體進(jìn)行時(shí)效處理的熱處理工序。
16.權(quán)利要求15所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于所述脈沖磁場(chǎng)為阻尼振蕩的脈沖磁場(chǎng)。
17.權(quán)利要求15所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于對(duì)將所述磁鐵原料粉末加壓成型至預(yù)定密度而得到的壓粉體施加所述脈沖磁場(chǎng)，在所述脈沖磁場(chǎng)施加結(jié)束后再進(jìn)一步進(jìn)行加壓成型。
18.權(quán)利要求15所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于所述稀土類燒結(jié)磁鐵為R-TM-B系燒結(jié)磁鐵，其中R表示稀土類元素的1種、2種或更多種，TM表示Fe或者Fe和Co。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種磁場(chǎng)中成型方法，其具有將磁性粉末裝填到模具內(nèi)的工序和通過施加脈沖磁場(chǎng)使填充在模具內(nèi)的磁性粉末定向排列且對(duì)磁性粉末進(jìn)行加壓成型的工序，其中脈沖磁場(chǎng)當(dāng)將施加的磁場(chǎng)(T)設(shè)定為H時(shí)，在由磁性粉末構(gòu)成的壓粉體的密度ρ滿足ρ＝α×H
文檔編號(hào)H01F1/057GK1649046SQ20051000576
公開日2005年8月3日 申請(qǐng)日期2005年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月26日
發(fā)明者長勤, 西澤剛一, 畠山正俊, 石坂力 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社