專利名稱：輸送前體物質(zhì)的方法和容器的制作方法
相關(guān)申請的交叉對照本申請要求2003年8月19日申請的No.60/496,187美國臨時申請及2004年7月12日申請的No.60/587,295美國臨時申請的權(quán)益。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)半導(dǎo)體設(shè)備的一個或多個步驟中，沉積法，例如化學(xué)氣相沉積和原子層沉積法，經(jīng)常被用于在基底表面形成一層或多層薄膜或涂層。在典型的CVD法或ALD法中，可以是固相和/或液相的前體源被傳送到含有多個基底中的一個的反應(yīng)室中，其中前體在一定的溫度或壓力條件下發(fā)生反應(yīng)，在基底表面形成涂層或薄膜。
當(dāng)一種固體前體材料應(yīng)用于CVD法或ALD法的時候，通常該前體材料在一個分離室比如烘箱中被加熱到足以使其形成氣體的溫度，然后該氣體被傳送到反應(yīng)室，通常該氣體和運載氣體一起被傳送到反應(yīng)室。在有些情況下，固體前體材料不形成中間的液相而是被直接加熱到氣相。固體前體材料的汽化在產(chǎn)生時以及將含有前體的蒸汽傳送到反應(yīng)室中時會出現(xiàn)很多問題。遇到的典型問題包括但不局限于下列情況在容器、汽化器和/或傳輸管路中形成沉積；液相或固相材料在容器、汽化器和/或傳輸管路中凝結(jié)，從而在容器內(nèi)部形成“冷點”；以及不一致的蒸汽流到下游反應(yīng)室。這些問題可能導(dǎo)致為了去除液體或微粒物質(zhì)而使生產(chǎn)設(shè)備的“停機(jī)時間”延長，并且可能生產(chǎn)出質(zhì)量相對較差的沉積薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種用來生產(chǎn)和運送包含前體的流體流的容器和方法，所述流體流含有前體材料的氣相，該容器和方法如果沒有全部也部分地滿足了工藝的需要。具體而言，一方面，本發(fā)明提供了一種用來輸送源于前體的含有前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間分為上部空間和下部空間，其中上部空間和下部空間之間流體相通；一個蓋子，該蓋子包含一個流體入口、一個流體出口、一個任選的裝料口，及一個內(nèi)部凹槽，其中上部空間的至少一部分位于內(nèi)部凹槽的內(nèi)部；一個介于蓋子和底部之間的側(cè)壁；以及至少一個延伸到下部空間的突出物，在下部空間中前體與所述至少一個突出物接觸并且所述至少一個突出物自蓋子、側(cè)壁、底部及其組合開始延伸。
本發(fā)明提供了另外一種用來傳輸源于前體的含有前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間分為上部空間和下部空間，上部空間和下部空間流體相通；一個蓋子，該蓋子包含一個使至少一種運載氣體進(jìn)入容器內(nèi)部空間的流體入口、一個流體出口、以及一個上部空間的至少一部分位于其內(nèi)部的內(nèi)部凹槽；一個側(cè)壁，該側(cè)壁具有多個自此延伸到下部空間的突出物和一個上緣，該上緣的至少一部分與蓋子相接觸；以及一個介于蓋子和側(cè)壁之間的分離器，該分離器位于上緣中并且將內(nèi)部空間分為上部空間和下部空間。
本發(fā)明還提供了一種用來傳輸源于前體的含有前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間由一個分離器分成上部空間和下部空間并且上部空間和下部空間流體相通；一個蓋子，該蓋子包含一個通過“T”型管使至少一種運載氣體進(jìn)入內(nèi)部空間的流體入口，一個流體出口，以及一個上部空間的至少一部分位于其內(nèi)部的內(nèi)部凹槽；一個連接于蓋子的側(cè)壁，其包括多個自此處延伸至下部空間的突出物，其中多個突出物中的至少一個突出物有一個與其所接觸的前體材料不發(fā)生反應(yīng)的表面；以及一個與容器的內(nèi)部空間連通的熱源，該熱源將前體加熱到足以使其形成含有前體的流體流的溫度。
另一方面，本發(fā)明還提供了一種輸送包含前體氣相的含有前體的流體流的方法，該方法包括以下步驟將前體導(dǎo)入容器的內(nèi)部空間，該容器包括一個底部，其包括至少一個延伸至內(nèi)部空間的突出物，在內(nèi)部空間中前體與所述至少一個突出物接觸；一個壓力密封蓋，該密封蓋包括入口、出口和一個任選的位于出口下游的串聯(lián)過濾器；一個將蓋子和底部連接起來的側(cè)壁，一個與容器的內(nèi)部空間連接的熱源；向熱源施加足以使容器內(nèi)前體形成氣相的能量；通過入口將至少一種載氣引入容器，其中該至少一種載氣自上而下并且貼著容器側(cè)壁的方向流入，在容器中該至少一種載氣與前體的氣相結(jié)合形成流體流；以及經(jīng)過出口將該流體流輸送到下游沉積系統(tǒng)。
通過下面的詳細(xì)描述，這些內(nèi)容和其它方面的內(nèi)容將變得更加清楚。


圖1公開了本發(fā)明容器一個實施方案的分解側(cè)視圖。
圖2提供了圖1所示容器的裝配側(cè)視圖，以說明內(nèi)部空間。
圖3公開了容器另一實施方案的組裝在一起的側(cè)壁和底層組件的立體圖。
圖4是圖2中組裝在一起的側(cè)壁和底部組件的俯視圖。
圖5是本發(fā)明一個實施方案中具有多個突出物的可拆卸底部的立體圖。
圖6是本發(fā)明公開的容器的一個實施方案的分解立體圖，該容器包含鑲嵌在容器中的加熱管。
圖7公開了本發(fā)明另一容器的分解立體圖，其中容器具有多個自側(cè)壁延伸出的“鰭形”突出物。
圖7a是圖7所示容器的蓋子的分解立體圖。
圖7b是圖7所示容器的蓋子的裝配立體圖。
圖7c是圖7所示容器的俯視圖。
圖7d是圖7所示容器的蓋子的混合正面橫斷面圖。
圖7e是圖7所示容器的主體的分解立體圖。
圖7f是表明圖7所示容器中分離器和主體關(guān)系的分解立體圖。
圖7g是圖7所示容器中介于主體和蓋子(未示出)之間的分離器的俯視圖。
圖8的圖表表明了本發(fā)明的容器和現(xiàn)有技術(shù)所用容器在前體的添加量為80g，溫度為160℃的情況下，相對傳送速率與容器中進(jìn)量剩余％的關(guān)系。
圖9的圖表表明了本發(fā)明的容器和現(xiàn)有技術(shù)所用容器在前體的添加量為80g，溫度為180℃的情況下，相對傳送速率與容器中進(jìn)量剩余％的關(guān)系。
圖10所示的圖表表明了當(dāng)添加500g前體時，相對傳送速率和容器壽命％的關(guān)系。
具體實施例方式
本發(fā)明公開了一種用于汽化前體材料，尤其是固體前體的容器及方法。該容器的特征在于容器的構(gòu)成，其具有底部、蓋子、側(cè)壁，這些部件確定了一個盛放前體材料的內(nèi)部空間。通過加熱，前體材料可由固相和/或液相轉(zhuǎn)變?yōu)樗臍庀?。前體材料可以是固體和/或液體。在該容器中可以使用的前體材料的例子包括但不局限于二甲基聯(lián)氨，三甲基鋁(TMA)，氯化鉿(HfCl4)，氯化鋯(ZrCl4)，三氯化銦，三氯化鋁，碘化鈦，羰基鎢，Ba(DPM)2，二雙三甲基乙酰甲烷合鍶(bis di pivaloyl methanato strontium)Sr(DPM)2，TiO(DPM)2，四雙三甲基乙酰甲烷合鋯(tetra di pivaloyl methanato zirconium)Zr(DPM)4，癸硼烷，硼，鎂，鎵，銦，銻，銅，磷，砷，鋰，四氟硼酸鈉，引入烷基脒的配合體的無機(jī)前體，有機(jī)金屬前體，例如叔丁氧基鋯(Zr(t-OBu)4)，四二乙胺合鋯Zr(NEt2)4，四二乙胺合鉿Hf(NET2)4，四二甲基胺合鈦(TDMAT)，叔丁亞氨三二乙胺合鉭(TBTDET)，五二甲胺合鉭(PDMAT)，五乙基甲基胺合鉭(PEMAT)，四二甲胺合鋯(Zr(NMe2)4)，四叔丁氧基鉿(Hf(t-OBu)4)，以及上述物質(zhì)的混合物。
在一個實施方案中，容器的底部、側(cè)壁和/或蓋子的內(nèi)表面有至少一個延伸至內(nèi)部空間并且與前體材料接觸的突起物。該至少一個突出物可以幫助將熱量直接傳送到前體材料。在一個實施方案中，惰性運載氣體，如氮氣、氫氣、氦氣、氬氣或其它氣體，流經(jīng)內(nèi)部空間并和前體材料的氣相結(jié)合形成含有前體的氣體流。在另一個實施方案中，可以使用真空將含有前體的氣體流從容器中抽出，該真空可以單獨使用也可以與惰性氣體聯(lián)合使用。該含有前體的氣體流可以被傳送到下游的生產(chǎn)設(shè)備，如沉積反應(yīng)室?？上虼巳萜魈峁┻B續(xù)流動的含前體的氣體流，同時避免造成所含蒸汽凝結(jié)的“冷點”或其它問題。同時，容器具有可以提供穩(wěn)定的和可再現(xiàn)性的流體速率的優(yōu)點，使得它可以應(yīng)用于各種各樣的生產(chǎn)工藝。
圖1和圖2分別提供了該發(fā)明容器一個實施方案的分解側(cè)視圖和橫斷面圖，其中從容器的底部延伸出至少一個突起物。在圖1和圖2中，容器10含有蓋子12、底部14、側(cè)壁16和分別位于蓋子12和底部14附近的一對密封物13和15。雖然所示的容器10基本上為圓柱形，但可以理解的是該容器也可以是其它形狀，如空心方形管或者矩形管。密封物13和15可以為密封墊、O形圈、襯墊圈、墊塊等，其可用來使容器10保持真空或者承受壓力，該密封物可以由金屬或者聚合物構(gòu)成。另外一個可替代的方案中，蓋子12和/或底部14可以安裝定位在側(cè)壁16上以形成氣密的或耐壓的密封物，而不需要密封物13和15兩者之一或全部。如圖1所示，蓋子12可以通過一個或多個諸如螺絲釘或銷的緊固件19固定到側(cè)壁16上。在另外一個可替換的實施方案中，蓋子12可以通過相應(yīng)于互補(bǔ)凹槽的槽固定在側(cè)壁16上，該互補(bǔ)凹槽使蓋子12定位并固定到側(cè)壁16(未圖示)上。在更進(jìn)一步的實施方案中，蓋子12可以通過焊接、鍵合、粘結(jié)或其它方式固定到側(cè)壁16上。在底部可以拆卸的實施方案中，可以用定位銷(未圖示)來確保在蓋子和側(cè)壁和/或側(cè)壁和底部之間進(jìn)行準(zhǔn)確定位和裝配。
蓋子12、底部14和側(cè)壁16限定了一個用來容納前體材料的內(nèi)部空間17。蓋子12、底部14和側(cè)壁16可以由金屬或者能夠經(jīng)得住容器10工作溫度的其它材料構(gòu)成。在一些實施方案中，蓋子12、底部14和側(cè)壁16的至少一部分與盛放在容器中的前體材料不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在這些或者其他備選的實施方案中，蓋子12、底部14和側(cè)壁16的至少一部分是可以導(dǎo)熱的。蓋子12、底部14和側(cè)壁16所用的示范性金屬包括不銹鋼、鈦、鉻，鋯，鎳銅合金，不滲透性石墨，鉬，鈷，陽極化鋁，鋁合金，銀，銀合金，銅，銅合金，鉛，包鎳鋼，石墨，摻雜或純的陶瓷材料，或者上述材料的組合。在一個實施方案中，與前體接觸的表面至少有一部分鍍敷了各種金屬，如鈦、鉻、銀、鉭、金、鉑、鈦和其它材料，其中為了提高表面的相容性，前面所提的鍍層材料可以進(jìn)行摻雜或者不摻雜。在這些實施方案中鍍敷材料與容器中盛放的前體材料不反應(yīng)。
蓋子12包含一個惰性運載氣體流或混合氣體流的流體入口22以及一個含前體的流體流的出口24。經(jīng)過入口22引進(jìn)容器10的惰性運載氣體的例子包括但不限定于氫氣、氦氣、氖氣、氮氣、氬氣、氙氣、氪氣或上述氣體的混合物。在一些實施方案中，含有前體的流體流從容器10抽出而不需運載氣體的幫助，而是采用真空、壓力差或其它方式。在這些實施方案中，入口22和任何與其相關(guān)的閥或結(jié)構(gòu)是任選的。蓋子12還含有一個加注口26，通過該加注口可以將前體材料(未圖示)引入內(nèi)部空間17中。在一個備選實施方案中，除加注口26外，還能夠通過入口22，底部14(特別是那些底部14可以拆卸的實施方案)或其它方式將前體材料引入內(nèi)部空間17中。在一些實施方案中，如圖1和圖2所描繪的那樣，入口22和出口24可以包含控制流入和流出容器10的流體流的閥23和閥25。閥23和閥25可以是手動的或是自動的，如氣動等，并且優(yōu)選那些能在容器的工作溫度下工作的閥。在一些實施方案中，閥23和25與分離配件配合以使容器10能夠從生產(chǎn)線上拆卸。用于減少入口管22和出口管24彎曲的支架(未圖示)可以支撐閥23和25。更進(jìn)一步，入口和出口管可以與標(biāo)準(zhǔn)的氣體密封配件相連接，該標(biāo)準(zhǔn)的氣體密封配件可以是由俄亥俄州，克里夫蘭的Swagelok公司生產(chǎn)的用于連接兩段分離管道的VCRTM配件。在一些實施方案中，出口24有一個或多個串聯(lián)放置的過濾器30和32，這些過濾器用來清除含前體流體流中的雜質(zhì)或顆粒物。過濾器30和32由多孔材料(未圖示)組成，該多孔材料與含前體的流體流不起化學(xué)反應(yīng)并且/或當(dāng)含前體的流體流通過時其有足夠的粒子尺寸來捕獲所有雜質(zhì)或顆粒。
在一些實施方案中，如圖1和圖2所示，入口22還進(jìn)一步含有一個產(chǎn)生渦旋的入口28，該入口28使惰性氣流沿著側(cè)壁16的內(nèi)表面向下進(jìn)入內(nèi)部空間17。雖然圖1和圖2中所示的產(chǎn)生的渦旋的入口為呈“L”狀并以沿切線方向延伸入內(nèi)部空間的管子，然而可以預(yù)想當(dāng)其為其它形狀，如從測壁16延伸出來的鰭狀物、“J”形管或“T”形管等的時候，它也可以引導(dǎo)惰性運載氣體的層流。在后面的實施方案中，“T”形管可以是一端或兩端帶有角并且/或者超大型的。在某些實施方案中，出口24也含有一個“T”型管或其它構(gòu)造的延伸至內(nèi)部空間17的管子。在這些實施方案中，出口24上的“T”型管可以和流體入口管上的“T”型管一起使用，也可以用其替代流體入口管上的“T”型管。
在圖1和2所示的實施方案中，容器10還包括一個至少環(huán)繞一部分容器10的導(dǎo)熱套18。導(dǎo)熱套可以使熱量均勻分布，并且提高將熱量傳送到容器10的內(nèi)部空間17中所含有的前體物質(zhì)的熱傳導(dǎo)。導(dǎo)熱套可以通過緊固件確保固定在容器10的周圍，和/或用允許在加熱時套膨脹的不同材料以確保緊貼容器10周圍。例如，導(dǎo)熱套18由鋁構(gòu)成，而容器10的側(cè)壁16由不銹鋼構(gòu)成。導(dǎo)熱套18通過簧片緊固在側(cè)壁16周圍以解決加熱容器和容器中含有的前體物質(zhì)所產(chǎn)生的熱膨脹。
容器10和其中含有的前體材料可以通過很多裝置被加熱到使前體材料處于氣相的溫度，或者當(dāng)前體材料為固體時使前體達(dá)到升華溫度，這些裝置包括但不限定于電熱絲加熱器，輻射加熱器，循環(huán)流體加熱器，電阻加熱系統(tǒng)，感應(yīng)加熱系統(tǒng)，或者其它裝置，這些裝置可以單獨使用或結(jié)合使用。這些熱源可以在容器10的外部或內(nèi)部。在一些實施裝置中，整個容器10被放入烘箱中。在其它實施方案中，底部14內(nèi)可以包含一個或多個加熱元件管。圖6所示的實施方案中，加熱管36被嵌到容器10的內(nèi)部空間17的很多地方。在其它的實施方案中，還可以使用一個或多個通過RF電源操作的感應(yīng)加熱芯。然而在其它實施方案中，可以使用一個與運載氣體源流體相通的加熱器，使運載氣體在進(jìn)入容器10之前加熱到一定的溫度。
容器10還可以有一個或多個熱電偶，熱控管或其它可以監(jiān)控容器10及其中所盛放的前體材料溫度的熱敏性器件。在容器的底部、蓋子、內(nèi)部空間和/或容器的其它地方可以設(shè)置一個或多個熱電偶。該一個或多個熱電偶或其它熱敏性器件可以同與熱源電連接的控制器或計算機(jī)相連接，以使容器的內(nèi)部空間及其中所盛放的化學(xué)物質(zhì)的溫度保持均勻。
容器10還可以有一個或多個延伸到內(nèi)部空間17里面的突起物34。圖1，2和圖5圖示了一個使用多個“銷釘狀”突出物34的實施方案。突出物34可以由導(dǎo)熱性材料或復(fù)合材料構(gòu)成。在一些實施方案中，例如圖2所示，突出物34可以由導(dǎo)熱芯，如銅34a和與前體材料接觸的非反應(yīng)性表面，如不銹鋼34b組成。在圖5所示的實施方案中，為了便于清掃和維修，底部14可以從側(cè)壁16上拆卸下來。雖然在這些附圖中，突出物34是從底部14上延伸出的，然而可以預(yù)想突出物34也可以自側(cè)壁16、蓋子12、底部14或上述部位的組合上延伸至內(nèi)部空間17。突出物34與容器中所盛放的前體材料接觸以提高熱傳遞。突出物34的設(shè)置使氣體在突出物和容器中所含的前體材料之間無阻礙流動。而且突出物34可以防止前體材料凝結(jié)成團(tuán)。
圖3和圖4圖示了一個延伸自底部14’的“四葉式交叉”構(gòu)型的突出物34’。雖然圖中底部14’和側(cè)壁16’被圖示為組裝在一起的組件，但是底部14是可以拆卸的?！八娜~式交叉”構(gòu)型的突出物34’將內(nèi)部空間17分成獨立但內(nèi)部相連的區(qū)域，以使該空間內(nèi)的運載氣體無阻礙的流動。
圖7和圖7a至7g提供了本發(fā)明的一個實施方案的一個實施例—容器100，該容器至少有一個突出物101為“鰭狀”，且自容器100的側(cè)壁104(為組裝在一起的側(cè)壁和底部組件)延伸至內(nèi)部空間113。在該所圖示的實施方案中，鰭狀突出物101基本上是與流體入口組件110和流體出口組件112垂直的。再參見圖7，容器100由以下組成蓋子102、側(cè)壁104、內(nèi)緣106、惰性運載氣體或其混合物流的流體入口組件110、讓含有前體的流體流流過的流體出口組件112以及一個將前體材料引入容器100的內(nèi)部空間113中的加注口108。在一些實施方案中，加注口108可以被用作液位觀察孔。在這些實施方案中，加注口可以包含一個觀察口，感應(yīng)器，探針和/或其它用來檢測容器中前體存在的工具。
圖7a至7c提供了容器100的蓋子102的各種詳細(xì)視圖。如圖7a和7b所示，容器100有一個“T”型管114以幫助輸入的運載氣體通過110組件流入容器100的內(nèi)部空間113。在這些實施方案中，“T”型管114可以減少輸入的運載氣體的層流，從而減少流出的含前體流體流中含有未升華的前體的可能性。蓋子102也可以通過使用一個或多個定位銷111來幫助蓋子102準(zhǔn)確安裝和定位到側(cè)壁116上。
圖7b提供了裝配好的蓋子102的詳細(xì)側(cè)視圖，該圖說明了蓋子102的內(nèi)凹槽116，該內(nèi)凹槽用來幫助引導(dǎo)輸入運載氣體。圖7b表明，內(nèi)凹槽116包含上部空間117的至少一部分，它可以引導(dǎo)輸入的運載氣體流遠(yuǎn)離沒有升華的前體。
在某些實施方案中，可以在容器中加入任選的分離器118以進(jìn)一步防止未升華的前體與輸出的含前體的流體流混合。圖7e至7g所示的分離器118把容器的內(nèi)部空間113在容器的下部主體和蓋子之間分成上部空間117和下部空間119兩部分。分離器118將蓋子102(沒有入口和出口組件110和112及加注口108)和底部104隔開。
根據(jù)所需前體的性質(zhì)，有時可能需要阻止在流出的含前體流體流中攜帶固體。在這些實施方案中，容器10和100可以進(jìn)一步包括一個任選的不銹鋼過濾器板120來阻止未升華的前體進(jìn)入流出的含前體流體流中。該任選的不銹鋼過濾器板的孔徑可以為0.1-100微米。它可以安裝在內(nèi)部空間113中的任何地方和/或流出的含有前體的流體的流經(jīng)路線。圖7f展示了一個特殊實施方案，其中一塊或多塊過濾器板被安裝在分離器118上的內(nèi)凹槽122里。
在一個實施方案中，容器10和100還包括一個用來確定內(nèi)部空間17中所含物質(zhì)的觀察口(在附圖中未圖示)。構(gòu)成觀察口的合適的材料包括有足夠?qū)崧室允拐羝谟^察口上凝結(jié)和沉積最少的透明材料，這些材料包括例如，金剛石、藍(lán)寶石、碳化硅、透明的陶瓷材料等。
容器的工作溫度依據(jù)容器中所盛放的前體材料而變化，一般為大約25℃至大約500℃，或者從大約100℃到大約300℃。容器的工作壓力范圍為從大約10-2乇到大約1000乇，或者從大約0.1乇到大約200乇。
在本發(fā)明的一個實施主案中公開的容器使用方法包括，通過加注口26將前體材料，如固體前體材料引入到容器10的內(nèi)部空間17中，在這里固體前體材料與延伸至內(nèi)部空間17的一塊或多塊突出物34相接觸。前體材料的填充量優(yōu)選達(dá)到與至少一塊突出物的至少一部分連續(xù)接觸并且不超過包含該至少一塊突出物的內(nèi)部空間17的范圍的位置。通過緊固蓋子12、底部14和側(cè)壁16來形成壓力密封或氣密性密封。開啟閥23使惰性運載氣體通過產(chǎn)生渦旋的管子28流入內(nèi)部空間17。使用一個熱源如加熱管使前體材料達(dá)到升華溫度而形成前體氣體。惰性運載氣體與前體氣體結(jié)合形成含前體的流體流。含前體的流體流通過出口24和串聯(lián)的過濾器30和32到達(dá)下游的生產(chǎn)設(shè)備，如用來生產(chǎn)薄膜沉積的反應(yīng)室。
在本發(fā)明公開的另一個實施方案中，使用容器的方法包括將前體材料如固體前體材料通過加注口26引入到容器10的內(nèi)部空間17中，在這里固體前體材料與延伸至內(nèi)部空間17的一塊或多塊突出物34相接觸。前體材料的填充量優(yōu)選達(dá)到與至少一塊突出物的至少一部分連續(xù)接觸并且不超過包含該至少一塊突出物的內(nèi)部空間17的范圍的位置。通過緊固蓋子12、底部14和側(cè)壁16來形成壓力密封或氣密性密封。通過開啟閥23使惰性運載氣體通過產(chǎn)生渦旋的管子28流入內(nèi)部空間17。使用一個熱源，如加熱管使前體材料達(dá)到升華溫度而形成前體氣體。惰性運載氣體與前體氣體結(jié)合形成含前體的流體流。含前體的流體流通過出口24和串聯(lián)的過濾器30和32到達(dá)下游的生產(chǎn)設(shè)備，如用來生產(chǎn)薄膜沉積的反應(yīng)室。
然而在另一個實施例中，使用容器的方法包括將前體材料，如固體前體材料通過加注口108引入到容器100的內(nèi)部空間113中，在這里前體材料與延伸至下部空間119的一塊或多塊突出物112相接觸。前體材料的填充量優(yōu)選達(dá)到與至少一塊突出物101的至少一部分連續(xù)接觸并且不超過包含該至少一塊突出物101的下部空間119的范圍的位置。通過緊固蓋子102和主體104來形成壓力密封或氣密性密封。通過開啟閥110使惰性運載氣體通過“T”型管114流入內(nèi)部空間113。使用一個熱源如加熱管使前體材料達(dá)到升華溫度而形成前體氣體。惰性運載氣體與前體氣體結(jié)合形成含前體的流體流。含前體的流體流通過分離器118、任選的不銹鋼過濾器板120和流體出口112到達(dá)下游的生產(chǎn)設(shè)備，如用來生產(chǎn)薄膜沉積的反應(yīng)室。
下面的實施例對本發(fā)明的容器和方法進(jìn)行了更加詳細(xì)的說明，但是本發(fā)明并不局限于下面的實施例。
實施例將固體前體氯化鉿(HfCl4)引入本文所描述的容器中并且將其加熱到升華。以1000sccm的流速將運載氣體(氮氣)引入容器。將相似量的前體引入現(xiàn)有技術(shù)的石英容器。現(xiàn)有技術(shù)的石英容器沒有與前體材料接觸的突出物。在圖8和圖9中，使用5秒脈沖，以0.5升/分鐘(LPM)的流量將80克的前體材料分別加熱到160℃和180℃。在圖10中，菱形、正方形和三角形的數(shù)據(jù)點分別代表將500克填充物加熱到下列狀態(tài)所獲數(shù)據(jù)180℃，5秒脈沖，0.5LPM；160℃，2秒脈沖，1LPM；和160℃，5秒脈沖，0.5LPM。
雖然參照實施例對本發(fā)明已經(jīng)進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但很顯然，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以在不背離本發(fā)明精神和不超出本發(fā)明范圍的情況下對本發(fā)明做出很多變化和改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.一種用來輸送源于前體材料的含有前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間被分為上部空間和下部空間，其中上部空間和下部空間流體相通；一個包括流體入口、流體出口、任選的注入口和一個內(nèi)凹槽的蓋子，其中上部空間的至少一部分位于內(nèi)凹槽里面；一個介于蓋子和底部之間的側(cè)壁；及至少一個延伸至下部空間的突出物，其中前體與該至少一個突出物接觸以及該至少一個突出物自蓋子、側(cè)壁或底部及其組合開始延伸。
2.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于還包含一個與容器內(nèi)部空間連接的熱源，其中該熱源將前體加熱到足以形成流體流的溫度。
3.權(quán)利要求2所述的容器，其特征在于該熱源包括一個環(huán)繞該容器至少一部分的導(dǎo)熱套。
4.權(quán)利要求2所述的容器，其特征在于熱源包含多個加熱管。
5.權(quán)利要求4所述的容器，其特征在于加熱管嵌入容器的底部。
6.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于還包含一個位于流體出口下游的過濾器。
7.權(quán)利要求6所述的容器，其特征在于它還包含一個位于流體出口上游的過濾器。
8.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的底部是可以拆卸的。
9.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的底部和側(cè)壁是組裝在一起的。
10.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的底層包括至少一個突出物。
11.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的至少一個突出物包括一個與所含前體材料不發(fā)生反應(yīng)的表面。
12.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的至少一個突出物為四葉式交叉構(gòu)型。
13.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于至少一個突出物延伸自側(cè)壁。
14.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的流體入口還包括一個使運載氣體流進(jìn)入上部空間并且通過容器側(cè)壁的管子。
15.權(quán)利要求14所述的容器，其特征在于所述的管子為“T”型。
16.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的流體出口還包括一個引導(dǎo)含前體的流體流流出容器的管子。
17.權(quán)利要求16所述的容器，其特征在于所述的管子為“T”型的。
18.權(quán)利要求1所述的容器，其特征在于所述的蓋子是可以拆卸的
19.一種用來輸送源于前體材料的含前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間分為上部空間和下部空間，其中上部空間和下部空間流體相通；一個蓋子，該蓋子包括一個引導(dǎo)至少一種運載氣體進(jìn)入容器內(nèi)部空間的流體入口、一個流體出口、以及一個內(nèi)凹槽，其中上部空間的至少一部分位于內(nèi)凹槽里面；一個側(cè)壁，該側(cè)壁有多個自此延伸至下部空間的突出物和一上緣，其中該上緣的至少一部分與蓋子接觸；和一個介于蓋子和側(cè)壁之間的分離器，其中分離器位于上緣里面，并且將內(nèi)部空間分為上部空間和下部空間。
20.權(quán)利要求19所述的容器，其特征在于它還包含一個與容器的內(nèi)部空間相通的熱源，該熱源將前體加熱到足以形成流體流的溫度。
21.權(quán)利要求20所述的容器，其特征在于該熱源包括一個環(huán)繞該側(cè)壁至少一部分的導(dǎo)熱套。
22.權(quán)利要求19所述的容器，其特征在于它還包括一個與所述分離器至少部分接觸的不銹鋼過濾器板。
23.權(quán)利要求19所述的容器，其特征在于所述突出物的至少一部分包含一個與其所接觸的前體材料不發(fā)生反應(yīng)的表面。
24.權(quán)利要求23所述的容器，其特征在于所述突出物的至少一部分包含一個導(dǎo)熱芯。
25.一種用來輸送源于前體材料的含前體的流體流的容器，該容器包括一個內(nèi)部空間，該內(nèi)部空間由一個分離器分為上部空間和下部空間，其中上部空間和下部空間流體相通；一個蓋子，該蓋子包括一個通過“T”型管將至少一種運載氣體導(dǎo)入容器的內(nèi)部空間的流體入口、一個流體出口、以及一個內(nèi)凹槽，其中上部空間的至少一部分位于內(nèi)凹槽里面；一與蓋子連接的側(cè)壁，該側(cè)壁包括多個自此延伸至下部空間的突出物，其中多個突出物中的至少一個突出物具有與所接觸的前體材料不發(fā)生反應(yīng)的表面；及一個與容器的內(nèi)部空間連接的熱源，該熱源將前體加熱到足以形成流體流的溫度。
26.一種用來輸送含前體氣相的含有前體的流體流的方法，該方法包括以下步驟將前體引入具有內(nèi)部空間的容器中，其中內(nèi)部空間由分離器分成下部空間和上部空間，該容器包括一個底部，至少一個延伸至下部空間的突出物，其中前體與所述的至少一個突出物相接觸，包含一個入口和一個出口的壓力密封蓋子，將蓋子和底部連接起來的側(cè)壁；提供一個與容器的內(nèi)部空間相通的熱源；向熱源提供足以使所含的前體形成前體氣相的能量；將至少一種運載氣體通過入口引入容器，該運載氣體以自上而下并且沿著容器側(cè)壁的方向流入并與前體的氣相結(jié)合形成流體流；和通過出口將該流體流傳輸?shù)较掠蔚某练e系統(tǒng)。
27.權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于該含前體的流體流還要通過流體出口下游的一個串聯(lián)過濾器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用來生產(chǎn)和輸送包括前體材料氣相的含有前體材料的流體流的容器和方法。一方面，該發(fā)明提供了一種容器，其包括分成上部空間和下部空間的內(nèi)部空間，其中上部空間和下部空間的流體相通；一個包括流體入口、流體出口、任選的注入口的蓋子和一個內(nèi)凹槽，其中上部空間的至少一部分位于內(nèi)凹槽內(nèi)；一個介于蓋子和底部的側(cè)壁；及至少一個延伸至下部空間并與容器中的前體相接觸的突出物，該突出物自蓋子、側(cè)壁或底部及其組合開始延伸。
文檔編號H01L21/205GK1611636SQ20041008328
公開日2005年5月4日 申請日期2004年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月19日
發(fā)明者C·M·伯特徹, R·J·鄧寧, R·D·克拉克, A·K·霍奇伯格, T·A·斯泰德 申請人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司