專利名稱：定氮儀冷卻水斷流保護裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用于食品、飼料、土壤、化肥測氮含量的儀器技術領域，具體涉及定氮儀冷卻水斷流保護裝置。
背景技術：
蛋白質(zhì)含量的測定在食品加工、營養(yǎng)衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、飼料工業(yè)等領域均具有重要的意義，并在這些領域的加工、研究、生產(chǎn)和貿(mào)易中受到高度重視。目前得到廣泛應用的是速度快，成本低的檢驗含氮量和蛋白量的定氮儀，其工作原理是采用測定化合物或混合物中總氮量的方法，即在有催化劑的條件下，用濃硫酸硝化樣品，將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨、隨水蒸氣餾出冷卻、并為過量的硼酸液吸收，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量；由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量。在上述方法中氨水的冷卻是蒸餾的重要步驟，如果冷卻水斷流，而繼續(xù)蒸餾就會使氨水溫度升高，氨氣逸出使得檢測濃度降低，造成樣品數(shù)據(jù)誤差巨大，得出錯誤結果。因此冷卻水斷流保護是定氮儀重要的保護部分，現(xiàn)有的高端定氮儀一般具備此功能，其通過在冷卻水斷流時切斷加熱并報警以告訴檢驗員此蒸餾失敗，數(shù)據(jù)不能用；然而斷水后，樣品就報廢了，而重新制作樣品還需要2小時左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有的定氮儀中冷卻水斷流保護后樣品報廢等缺陷而提供一種冷卻水斷流保護后樣品還能繼續(xù)使用，從而提高測定氮含量的效率并節(jié)約原料成本的定氮儀冷卻水斷流保護裝置。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)定氮儀冷卻水斷流保護裝置包括在該定氮儀的控制單元中，在冷卻水斷流時切斷加熱并報警。所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置在冷卻水斷流時記錄剩余蒸餾時間、斷流點時間，切斷加熱蒸餾同時聲音報警；在冷卻水繼續(xù)后消除報警，接通蒸餾電源，繼續(xù)蒸餾時間為所述的剩余蒸餾時間加上斷水時間引起的蒸發(fā)器冷卻而補償?shù)臅r間。所述控制單元還包括液晶顯示模塊，所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置在聲音報警的同時還在所述液晶顯示模塊的屏幕上顯示原因。所述控制單元還包括6鍵鍵盤模塊。所述6鍵鍵盤模塊為薄膜輕觸式鍵盤。所述控制單元還包括安全保護模塊，該安全保護模塊包括缺水報警、缺堿報警、缺酸報警、冷凝缺水報警、硝化管位置報警和安全門位報警模塊。所述控制單元還包括進行溫度、控制、通訊、報警信號處理的控制模塊。所述控制單元還包括進行溫度、控制、通訊、報警信號處理的控制模塊和安全保護模塊，該安全保護模塊包括缺水報警、缺堿報警、缺酸報警、冷凝缺水報警、硝化管位置報警和安全門位報警模塊。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明有益效果如下1、定氮儀冷卻水斷流保護裝置能確保冷卻水斷流后樣品能繼續(xù)蒸餾且與正常蒸餾一樣條件，在使樣品不被報廢的同時還節(jié)省了重新制作樣品所需的時間。2、定氮儀冷卻水斷流保護裝置在聲音報警的同時還可在液晶顯示模塊的屏幕上顯示原因，從而操作員可盡快進行相應處理，提高了工作效率。


圖1為定氮儀主視圖；圖2為定氮儀左視圖；圖3為定氮儀后視圖；圖4為定氮儀冷卻水斷流保護裝置原理圖；圖5為定氮儀控制單元示意圖；其中1、硝化管托，2、安全門，3、集液瓶，4、操作界面，5、電源開關，6、空氣口，7、堿液進口，8、稀釋液進口，9、蒸餾水進口，10、酸液進口，11、電加熱觀察窗，12、電源插座，13、 保險絲，14、液位傳感器接口，15、冷卻水進口，16、冷卻水出口，17、蒸餾水殘液出口。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例如圖1-3所示，所述定氮儀上有位于主視面板上的硝化管托1、安全門2、集液瓶3、 操作界面4和電源開關5 ；位于左邊面板上的空氣口 6、堿液進口 7、稀釋液進口 8、蒸餾水進口 9、酸液進口 10和電加熱觀察窗11 ；位于背面面板上的電源插座12、保險絲13、液位傳感器接口 14、冷卻水進口 15、冷卻水出口 16和蒸餾水殘液出口 17。所述定氮儀包括控制單元以及依次相連的硝化單元、蒸餾單元、冷凝單元、集液單元，所述控制單元中包括在冷卻水斷流時切斷加熱并報警的定氮儀冷卻水斷流保護裝置。所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置原理圖如圖4所示，其在冷卻水斷流時記錄剩余蒸餾時間(T)、斷流點時間，切斷加熱蒸餾同時聲音報警、屏幕顯示原因；在冷卻水繼續(xù)后消除報警，接通蒸餾電源，繼續(xù)蒸餾時間為所述的剩余蒸餾時間(T)加上斷水時間引起的蒸發(fā)器冷卻而補償?shù)臅r間(t)。在定氮儀使用過程中當冷卻水管脫落致使斷水，儀器聲音報警，同時屏幕顯示“請開冷卻水”檢驗員聽到報警聲趕到儀器旁，發(fā)現(xiàn)水管脫落，立即接上水管，打開水源；此時報警聲停止，屏幕顯示“繼續(xù)”下面小字顯示“Y"，檢驗員按對應”Y"的鍵，儀器繼續(xù)蒸餾下去，直到蒸餾時間結束；保障了被測樣品的安全。所述控制單元如圖5所示，還包括6鍵鍵盤模塊，該6鍵鍵盤模塊為薄膜輕觸式鍵盤；所述控制單元還包括進行溫度、控制、通訊、報警信號處理的控制模塊和安全保護模塊， 該安全保護模塊包括缺水報警、缺堿報警、缺酸報警、冷凝缺水報警、硝化管位置報警和安全門位報警模塊。具體使用如下1、化學試劑的準備配制30 % 40 %的氫氧化鈉(NaOH)溶液3 5升加入堿液桶中，將桶蓋擰緊，優(yōu)選濃度35 %，此時溶液在室溫變化后不易結晶，堵塞管路；配制2 %硼酸(H3BO3)溶液3 5升加入硼酸加液桶中，混合均勻，將瓶蓋擰緊；配制鹽酸(HCl)滴定液，溶度根據(jù)被測樣品的含量而定，一般為0. 1摩爾濃度(M)，對低含量樣品用0. 05 0. 02摩爾濃度，濃度需精確標定。優(yōu)選硝煮樣品需備有硫酸(H2SO4)、硫酸銅(CuSO4)、硫酸鉀(K2SO4)， 當樣品量稱取0. 5 1克，加入濃硫酸8ml 10ml，加入硫酸銅硫酸鉀為1 3的混合物 6克。2、所述控制單元中的操作界面功能及對應操作儀器采用單片微機控制，大屏幕液晶屏顯示，接通電源后按提示操作，簡單方便， 控制可靠。薄膜輕觸式鍵盤，防水防塵，壽命持久。在打開儀器電源開關之前檢查蒸餾水、堿液、酸液、稀釋液、冷卻水、集液瓶等是否連接好。再打開儀器電源開關，打開冷卻水龍頭，選擇設定的程序序號，按啟動。(1)開機顯示界面屏幕顯示儀器型號及廠商；開機通電，自動檢測蒸餾瓶液位， 低于標準水位自動加水，加水超時(默認2分鐘，時間可調(diào))，報警提示。(2)顯示使用試劑界面顯示硼酸、堿液、蒸餾水、稀釋液情況；相對應的鍵盤功能符為―無效、—無效、Z確認；按確認鍵繼續(xù)下一步，若缺某一試劑，液晶屏報警提示。(3)界面七提示輸入準確的時間和日期(該信息將隨操作數(shù)據(jù)保存)；相對應的鍵盤功能符為一向右、一向左、+增加循環(huán)、-減少循環(huán)、/確認，按鍵修改，2000-2099年、 1-12月、1-31日，儀器會記錄停機時間；按確認鍵繼續(xù)下一步。(4)各項操作界面(界面八)顯示樣品測試、參數(shù)設置，查看樣品，手動模式及測試結束；相對應的鍵盤符為R復位、一向上、一向下、—無效、/確認(下一步)；根據(jù)界面選擇操作項目，第一次使用，要先進行參數(shù)設置；在操作時可同時設置多組數(shù)據(jù)，序號可修改，總保存記憶0-99個。(5)樣品參數(shù)設置界面(界面十六)顯示樣品編號(00-99)，蒸餾時間 (00. 0-99. 0分)、加酸時間(00. 0-30. 0秒)、稀釋時間(00. 0-30. 0秒)、加減時間 (00. 0-30.0秒)以及加熱程度(100/80/60/50% )；相對應鍵盤符為:R返回、一向上、一向下、+增加循環(huán)、-減少循環(huán)、/確認；按返回鍵繼續(xù)返回上一菜單，進行樣品測試。(6)樣品測試界面(界面十一、十二、十三)顯示設定日期和時間、樣品編號 (00-99)，加酸時間(00. 0-30. 0秒)、蒸餾時間(00. 0-99. 0分)、稀釋時間(00. 0-30· 0秒)、 加減時間(00.0-30.0秒)以及加熱程度(100-50% )；加完酸后，自動下一步蒸餾運行，加完稀釋液后，自動下一步，加完堿后，待蒸餾倒計時結束；對應的鍵盤符為R復位、—無效、 R/P運行/暫停；一般顯示最后設置的參數(shù)序號，也可選擇不同序號的樣品測試。儀器測試樣品界面(界面九)顯示設定日期和時間，樣品編號(00-99)，加酸時間(00. 0-30. 0秒)，蒸餾時間(00. 0-99. 0分)、稀釋時間(00. 0-30. 0秒)、加減時間 (00. 0-30. 0秒)以及加熱程度(100-50% )；其中加減χ s/次停y秒，χ = 3 y = 2為默認預設，可鍵盤修改；加完酸后就開始蒸餾加稀釋液與加堿且時間運行時，作倒計時顯示； 對應的鍵盤符為R復位、—無效、一返回界面八、一已有參數(shù)(界面十K1/確認運行(界面十一)；結束后自動報警提示，顯示保存測試參數(shù)(0-999組)。(7)保存測試參數(shù)界面(界面十四)顯示設定日期和時間，樣品編號(00-99)，樣品儲存序號(000-999，自動加1)，酸⑶、蒸餾(M)、稀釋⑶、堿⑶、功率％等；鍵盤功能符為R復位、—無效、F返回繼續(xù)、Z確認返回主菜單；按返回鍵繼續(xù)原序號樣品操作，按確認鍵返回主菜單；選擇結束測試，儀器保存開機后的參數(shù)和時間，關機結束。再開機時，按上述操作，在主菜單可選查看樣品，0-999種。(8)查看和調(diào)取樣品界面(界面十五)以表格方式顯示樣品編號及其對應的酸 S)、蒸餾(M)、稀釋(S)、堿( 、功率％等的數(shù)值情況；對應的鍵盤功能符為R復位、+下一頁、-上一頁、/確認(界面八)；通過該界面操作，可查看與調(diào)取已做的數(shù)據(jù)，顯示上一步菜單序號及后參數(shù)；在主菜單選手動模式，手動可加各種試劑或檢查各路試劑和控制閥工作情況。(9)界面(十七)即手動模式界面(按各數(shù)字對應的鍵，可手動進行各試劑的添加或各個控制閥的檢測)；依次顯示其開/關情況；相對應鍵盤功能符為R返回、5加熱開 /關、4加水開/關、3加堿開/關、2加稀釋液開/關、1加酸開/關。(10)界面三、四、五、六為液位非正常提示界面顯示儀器的自檢狀況，自檢此時大杯液位、稀釋液液位、硼酸液位、堿液液位、蒸餾水液位是否正常；非正常時報警，當處理好非正常狀態(tài)后，報警信號自動消失；無報警直接下一步設置。(11)輔助功能界面(11. 1)缺液時顯示界面；顯示請加酸(堿、稀釋液)，按確定即完成。(11.2)自查設置界面(通過特殊鍵來控制，用戶不要輕易改動，若需要改動，必須在廠家的指導下進行)顯示補水延時T (0. 0-2秒)，預熱T (20. 0-30. 0秒)，開機補水超時 Tl (1-2分，超過設定時間報警)，運行過程中補水超時T2 (00. 1-02. 0秒，超過設定值報警)， 加液間隔時間T，加堿間隔時間(xS/次停yS，χ、y值可預設)。(11.3)門開關設置界面(通過特殊鍵來設置，用戶不要輕易改動若需要改動，必須在廠家的指導下進行)依次顯示稀釋液位、堿液位、酸液位、水流開關、樣品在位、門開關的開/關情況；開關是常閉開關?！伴_”表示開關功能存在，“關”表示開關功能不存在， 即開關壞了選擇次項也能工作。(11. 4)溫度報警設置界面(通過特殊鍵來設置，用戶不要輕易改動！)顯示實測溫度XX°C、設定溫度XX°C ；對應鍵盤功能符為--4、--1 ；機器上電之前同時按住1和4鍵。(11. 5)恢復出廠設置界面(通過特殊鍵來設置，有必要時用戶可操作！)顯示是否恢復出廠設置，通過選擇“是”、“否”來實現(xiàn)。(11.6)樣品、門、冷卻水缺時的界面顯示樣品放好了嗎？門關好了嗎？冷卻水開了嗎？按確定進行下一步操作。(11. 7)故障檢查界面顯示請檢查蒸餾水殘液關緊？蒸餾水桶缺水水、酸、堿瓶蓋擰緊？蒸餾水桶漏？按解決進行下一步操作。3、樣品的測試首先是樣品的制備，樣品的稱取應考慮樣品中的含氮量，樣品中的含氮量高，則應稱取樣品量少些；如果樣品的含氮量低，應稱取樣品量多些。一般選取0.1 摩爾濃度的標準酸作為滴定酸，稱取樣品中的含氮量一般為2 50毫克氮最適宜。樣品硝化時，加入硫酸8 10毫升左右即可，硫酸銅、硫酸鉀加入量根據(jù)行業(yè)樣品情況而定。待硝化完全后，取下冷卻，在硝化管內(nèi)加入30毫升左右蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量，冷卻備用。 選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關系如下表所示
權利要求
1.一種定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置包括在該定氮儀的控制單元中，在冷卻水斷流時切斷加熱并報警。
2.根據(jù)權利要求1所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置在冷卻水斷流時記錄剩余蒸餾時間、斷流點時間，切斷加熱蒸餾同時聲音報警；在冷卻水繼續(xù)后消除報警，接通蒸餾電源，繼續(xù)蒸餾時間為所述的剩余蒸餾時間加上斷水時間弓I起的蒸發(fā)器冷卻而補償?shù)臅r間。
3.根據(jù)權利要求2所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述控制單元還包括液晶顯示模塊，所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置在聲音報警的同時還在所述液晶顯示模塊的屏幕上顯示原因。
4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述控制單元還包括6鍵鍵盤模塊。
5.根據(jù)權利要求4所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述6鍵鍵盤模塊為薄膜輕觸式鍵盤。
6.根據(jù)權利要求1、2或3所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述控制單元還包括安全保護模塊，該安全保護模塊包括缺水報警、缺堿報警、缺酸報警、冷卻缺水報警、硝化管位置報警和安全門位報警模塊。
7.根據(jù)權利要求1、2或3所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述控制單元還包括進行溫度、控制、通訊、報警信號處理的控制模塊。
8.根據(jù)權利要求6所述的定氮儀冷卻水斷流保護裝置，其特征在于，所述控制單元還包括進行溫度、控制、通訊、報警信號處理的控制模塊。
全文摘要
本發(fā)明涉及定氮儀冷卻水斷流保護裝置，所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置包括在該定氮儀的控制單元中，在冷卻水斷流時切斷加熱并報警。所述定氮儀冷卻水斷流保護裝置優(yōu)選可在冷卻水斷流時記錄剩余蒸餾時間、斷流點時間，切斷加熱蒸餾同時聲音報警；在冷卻水繼續(xù)后，消除報警，接通蒸餾電源，繼續(xù)蒸餾時間為所述的剩余蒸餾時間加上斷水時間引起的蒸發(fā)器冷卻而補償?shù)臅r間。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點冷卻水斷流保護后，樣品還能繼續(xù)使用，避免被測樣品的報廢。
文檔編號G05B19/04GK102591214SQ20111000839
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權日2011年1月14日
發(fā)明者夏瑛 申請人:上海沛歐分析儀器有限公司