一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及實(shí)驗(yàn)室及工廠分析測試設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅表面羥基含量與其吸附性能以及其表面性能有關(guān)，并對其某些應(yīng)用有直接的影響。目前用于有氣體產(chǎn)生的滴定法測定二氧化硅表面羥基含量的裝置，是讓反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機(jī)硅烷等)與二氧化硅分散體系直接在無保護(hù)措施的空氣氣氛中進(jìn)行，造成測定過程中副反應(yīng)較多直接影響測定的準(zhǔn)確度。因此，需要提供一種新的技術(shù)方案來解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的在于供一種帶有保護(hù)措施的用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，包括反應(yīng)發(fā)生器、保護(hù)裝置和氣體測量裝置；其特征在于:所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護(hù)裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)、玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接；所述反應(yīng)發(fā)生器包括進(jìn)樣注射器、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶和磁力加熱攪拌器，所述進(jìn)樣注射器通過膠塞與恒壓滴液漏斗相連，所述圓底燒瓶經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭與恒壓滴液漏斗相連接，所述圓底燒瓶放在磁力加熱攪拌器上，且圓底燒瓶中配有磁力攪拌子。
[0005]所述保護(hù)裝置包括氮?dú)馄?、進(jìn)氣閥、第I干燥器、第II干燥器和排氣閥，所述氮?dú)馄客ㄟ^進(jìn)氣閥經(jīng)轉(zhuǎn)接頭與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭、帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器經(jīng)玻璃導(dǎo)管與第I干燥器相連接。
[0006]所述的帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管的出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板，所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0007]所述氣體測量裝置由帶標(biāo)尺的固定架和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管能在帶標(biāo)尺的固定架上進(jìn)行上下移動，且其通過測試開關(guān)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接。
[0008]具體地說，本實(shí)用新型所述的用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，由反應(yīng)發(fā)生器、保護(hù)裝置和氣體測量裝置三個部分組成。所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護(hù)裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)通過玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接。
[0009]所述反應(yīng)發(fā)生器包括進(jìn)樣注射器、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶和磁力加熱攪拌器，所述進(jìn)樣注射器通過膠塞與恒壓滴液漏斗相連，所述圓底燒瓶經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭與恒壓滴液漏斗相連接，三者都為玻璃材料制成且表面均為磨砂表面，所述圓底燒瓶放在磁力加熱攪拌器上且其中配有與之大小相適應(yīng)的磁力攪拌子。
[0010]所述保護(hù)裝置包括氮?dú)馄?N2氣瓶)、進(jìn)氣閥、第I干燥器、第II干燥器和排氣閥。所述氮?dú)馄客ㄟ^進(jìn)氣閥經(jīng)轉(zhuǎn)接頭與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭和帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器經(jīng)導(dǎo)管與第I干燥器相連接。
[0011]所述的帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板。所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0012]所述氣體測量裝置由帶標(biāo)尺的固定架和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管能在帶標(biāo)尺的固定架上上下移動，且其通過測試開關(guān)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果為:在進(jìn)行滴定反應(yīng)之前先打開氮?dú)馄?，再打開進(jìn)氣閥和排氣閥，待將反應(yīng)發(fā)生器和保護(hù)裝置中的空氣趕盡之后，依次關(guān)閉排氣閥、進(jìn)氣閥和氮?dú)馄俊＿M(jìn)行滴定反應(yīng)時將反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機(jī)硅烷等)通過進(jìn)樣注射器注入恒壓滴液漏斗中，打開測試開關(guān)，開啟恒壓滴液漏斗旋鈕加入反應(yīng)試劑開啟磁力加熱攪拌器進(jìn)行滴定反應(yīng)。從而保證了滴定反應(yīng)在干燥的氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行，降低了副反應(yīng)的發(fā)生率，保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。本實(shí)用新型設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單、使用安全可靠，測定過程副反應(yīng)少、準(zhǔn)確度高，適合于實(shí)驗(yàn)室和工廠測定二氧化硅表面羥基數(shù)目用。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為本實(shí)用新型用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)的目裝置的帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]現(xiàn)結(jié)合附圖(圖1和圖2)對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明:
[0017]如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，由反應(yīng)發(fā)生器、保護(hù)裝置和氣體測量裝置三個部分組成。所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭4與保護(hù)裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)13通過玻璃導(dǎo)管8與保護(hù)裝置相連接。
[0018]所述反應(yīng)發(fā)生器包括進(jìn)樣注射器1、恒壓滴液漏斗3、圓底燒瓶5和磁力加熱攪拌器16，所述進(jìn)樣注射器I通過膠塞2與恒壓滴液漏斗3相連，所述圓底燒瓶5經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭4與恒壓滴液漏斗3相連接，三者都為玻璃材料制成且表面均為磨砂表面，所述圓底燒瓶5放在磁力加熱攪拌器16上且其中配有與之大小相適應(yīng)的磁力攪拌子6。
[0019]所述保護(hù)裝置包括氮?dú)馄?5(N2氣瓶)、進(jìn)氣閥7、第I干燥器11、第II干燥器12和排氣閥10。所述氮?dú)馄?5通過進(jìn)氣閥7經(jīng)轉(zhuǎn)接頭4與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器11經(jīng)轉(zhuǎn)接頭和帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管9與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器12經(jīng)玻璃導(dǎo)管8與第I干燥器11相連接。
[0020]所述的帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管9出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板。所述第I干燥器11和第II干燥器12中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0021]所述氣體測量裝置由帶標(biāo)尺的固定架17和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管14組成(其中所放介質(zhì)可以根據(jù)需要變換)，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管14可以在帶標(biāo)尺的固定架17上上下移動，且其通過測試開關(guān)13經(jīng)玻璃導(dǎo)管8與保護(hù)裝置相連接。
[0022]工作原理:在進(jìn)行滴定反應(yīng)之前先將二氧化硅分散液加入到圓底燒瓶中，然后打開氮?dú)馄?，再打開進(jìn)氣閥和排氣閥，待將反應(yīng)發(fā)生器和保護(hù)裝置中的空氣趕盡之后，依次關(guān)閉氮?dú)馄?、進(jìn)氣閥和排氣閥。調(diào)節(jié)由橡膠管連接的兩根堿式滴定管中介質(zhì)的液面使之與帶標(biāo)尺的固定架的O刻度相平衡。進(jìn)行滴定反應(yīng)時將反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機(jī)硅烷等)通過進(jìn)樣注射器注入恒壓滴液漏斗中，打開測試開關(guān)，調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗旋鈕控制加入反應(yīng)試劑的速度，并開啟磁力加熱攪拌器進(jìn)行滴定反應(yīng)。當(dāng)由橡膠管連接的兩根堿式滴定管兩側(cè)的液面差穩(wěn)定時反應(yīng)結(jié)束，然后通過上下移動其中一只滴定管使兩側(cè)液面從新相平，此時體系的壓力與大氣壓力相同，從而可通過帶標(biāo)尺的固定架讀出此時的體積V。最后通過氣體狀態(tài)方程及相關(guān)的基本數(shù)據(jù)即可求得所測二氧化硅表面的羥基數(shù)目。清洗圓底燒瓶進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)。
【主權(quán)項】
1.一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，包括反應(yīng)發(fā)生器、保護(hù)裝置和氣體測量裝置；其特征在于:所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護(hù)裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)、玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接；所述反應(yīng)發(fā)生器包括進(jìn)樣注射器(I )、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶(5)和磁力加熱攪拌器(16)，所述進(jìn)樣注射器(I)通過膠塞(2)與恒壓滴液漏斗(3)相連，所述圓底燒瓶(5)經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭(4)與恒壓滴液漏斗(3)相連接，所述圓底燒瓶(5)放在磁力加熱攪拌器(16)上，且圓底燒瓶(5)中配有磁力攪拌子(6)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述保護(hù)裝置包括氮?dú)馄?15)、進(jìn)氣閥(7)、第I干燥器(11)、第II干燥器(12)和排氣閥，所述氮?dú)馄?15)通過進(jìn)氣閥(7)經(jīng)轉(zhuǎn)接頭(4)與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭(4)、帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管(9)與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器(12)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與第I干燥器(11)相連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述的帶有保護(hù)頭的導(dǎo)管(9)的出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板，所述第I干燥器(11)和第II干燥器(12)中盛有五氧化二磷干燥劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述氣體測量裝置由帶標(biāo)尺的固定架(17)和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管(14)組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管(14)能在帶標(biāo)尺的固定架(17)上進(jìn)行上下移動，且其通過測試開關(guān)(13)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護(hù)裝置相連接。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開一種<b>用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置</b>，包括進(jìn)樣注射器、恒壓滴液漏斗、轉(zhuǎn)接頭、圓底燒瓶、磁力加入攪拌器、磁力攪拌子、膠塞、玻璃導(dǎo)管、氮?dú)馄俊⑦M(jìn)氣閥、排氣閥、干燥器、五氧化二磷、測試開關(guān)和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管和帶標(biāo)尺的固定架組成。本實(shí)用新型測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置由于設(shè)計有五氧化二磷干燥，并且整個裝置在測定過程中處在氮?dú)獾臍夥罩?，其主要?yōu)點(diǎn)是：在測定過程中除去一些易容易與反應(yīng)試劑發(fā)生作用的物質(zhì)對測定的影響，提高測定的準(zhǔn)確度。本裝置可用于簡單、快速、準(zhǔn)確的測定二氧化硅表面羥基的含量。主要用于有氣體產(chǎn)生的滴定法(如格氏試劑法、氫化鋁鋰法、鋰試劑法和有機(jī)硅烷法等)測定二氧化硅表面羥基含量用。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN204882490
【申請?zhí)枴緾N201520591782
【發(fā)明人】趙鵬, 童躍進(jìn), 陳愛城
【申請人】福建師范大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月3日