一種測定琥珀酸單薄荷酯含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品分析領域，具體是一種測定琥珀酸單薄荷酯含量的方法。
【背景技術】
[0002] 琥泊酸單薄荷酯（Momo-menthylsuccinate)結構式爻
是白色結晶性固體，不溶于水，溶于乙醇等有機溶劑，為我國允許使用的食品用合成香 料，因其純正、持久和高效的涼味效果及使用安全的特點，在食品、日用品、藥物和煙草 行業(yè)應用廣泛，在需要持久涼味的食品中可按生產(chǎn)需要適量使用，以改善和提高食品的 風味。目前，國內(nèi)外對琥珀酸單薄荷酯的合成研究有所報道，也有使用高效液相色譜 法(HighPerformanceLiquidChromatography，簡稱HPLC)或液相色譜法(Liquid Chromatography，簡稱LC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)對琥?自酸單薄荷酯進行分離鑒 別的報道，但關于其含量檢測的報道較少。目前，國內(nèi)對琥珀酸單薄荷酯含量的檢測主要使 用氣相色譜法，然而氣相色譜法具有費用高、耗時長的特點，不利于普及和應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用非水滴定法測定琥珀酸單薄荷酯含量的方法，具 有費用低、耗時短的特點，利于普及和應用。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：
[0005] -種測定琥珀酸單薄荷酯含量的方法，具體步驟為：
[0006] 精密稱取琥珀酸單薄荷酯0. 25g~0. 30g，用50ml乙醇溶解，用濃度為10g/L的酚 酞為指示劑，用甲醇鈉標準滴定液滴定至微紅色為終點，同時做空白試驗，記錄甲醇鈉標準 滴定溶液消耗的體積，根據(jù)下式計算琥珀酸單薄荷酯的含量：
[0007]
[0008] 式中：X-琥珀酸單薄荷酯的含量，％;C-甲醇鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;m- 琥珀酸單薄荷酯的質(zhì)量，g;V-滴定試樣消耗甲醇鈉標準滴定溶液的量，ml;V。一空白消耗 甲醇鈉標準滴定溶液的量，ml;256. 34-琥珀酸單薄荷酯摩爾質(zhì)量256. 34g/mol。
[0009] 作為本發(fā)明進一步的方案：所述的琥珀酸單薄荷酯的稱量精度為0. 0001g。
[0010] 作為本發(fā)明進一步的方案：所述的乙醇含有水分，其中水分所占的體積百分比 d toon] 作為本發(fā)明進一步的方案：重復測定至少六次，取其平均值為最終測定的琥珀酸 單薄荷酯含量。
[0012] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0013] 本發(fā)明通過從滴定溶劑的選擇、滴定終點的確定、水分的影響等方面進行研究，得 出了一種利用非水滴定法測定琥珀酸單薄荷酯含量的新方法，與電位法和氣相色譜法的測 定結果相比，該非水滴定的指示劑法測定出的結果的差異性僅為5%，即沒有顯著性差異， 表明該方法是可行的，同時該方法具有費用低、耗時短的特點，利于普及和應用。
【具體實施方式】
[0014] 下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0015] 由于琥珀酸單薄荷酯不溶于水，無法在水溶液中進行滴定。但其分子含有呈酸性 的-C00H，可以選用合適的非水溶劑作為滴定介質(zhì)，增大其溶解度和酸性強度，以利于增大 滴定突躍的范圍和滴定終點的判斷。本發(fā)明對用非水滴定法測定琥珀酸單薄荷酯含量的具 體步驟進行了研究，確定了非水滴定法測定琥珀酸單薄荷酯含量的最佳條件，并驗證了方 法的準確性。用堿性滴定劑甲醇鈉標準滴定溶液進行滴定，用指示劑和電位法聯(lián)合確定滴 定的終點，根據(jù)消耗甲醇鈉標準滴定溶液的量計算琥珀酸單薄荷酯的含量。本發(fā)明分別就 滴定溶劑的選擇、滴定終點的確定、水分的影響、方法的精密度和準確度方面進行了研究。
[0016] 一、滴定溶劑的選擇
[0017] 由于琥珀酸單薄荷酯有一定的酸性，分別選用甲醇、乙醇、異丙醇和二甲基甲酰胺 四種溶劑，采用電位法和指示劑法聯(lián)合確定滴定終點的方法進行測定，結果見表1、表2、表 3、表 4〇
[0018] 表1以甲醇做滴定溶劑的電位滴定數(shù)據(jù)
[0019]
[
[0021] 在滴定終點體積時，二階微商值Λ2Ε/ΛV2為0。由表1可以看出，當?shù)味w積 由10. 20ml增加至10. 30ml時，二階微商Λ2Ε/ΛV2由負值變?yōu)檎担砻鹘K點體積在 10. 20ml~10. 30ml之間。因此，可以通過下面的比例方程求得終點體積V終（ml):
[0022]
[0023]V終=10. 259ml，ΛE= -42mV。經(jīng)計算，琥珀酸單薄荷酯的含量為99. 04%。
[0024] 表2以乙醇做滴定溶劑的電位滴定數(shù)據(jù)
[0025]
[0027] 從表2可以看出，當?shù)味w積由10. 20ml增加至10. 30ml時，二階微商Λ2Ε/ΛV2 由負值變?yōu)檎担砻鹘K點體積在10. 20ml~10. 30ml之間。因此，就可以通過下面的比例 方程求得終點體積V# (ml):
[0028]
[0029]V終=10. 251ml，ΛE=-71mV。經(jīng)計算，琥?白酸單薄荷酯含量為99. 73%。
[0030] 表3以異丙醇做滴定溶劑的電位滴定數(shù)據(jù)
[0031]
[0033] 從表3可以看出，當?shù)味w積由10. 10ml增加至10. 20ml時，二階微商Λ2Ε/ΛV2 由負值變?yōu)檎?，表明終點體積在10.l〇ml~10. 20ml之間。因此，就可以通過下面的比例 方程求得終點體積V# (ml):
[0034]
[0035]V終=10. 156ml，ΛE= -41mV。經(jīng)計算，琥珀酸單薄荷酯含量為99. 70%。
[0036] 表4以二甲基甲酰胺做滴定溶劑的電位滴定數(shù)據(jù)
[0037]
[0038]
[0039] 從表4可以看出，當?shù)味w積由10. 20ml增加至10. 30ml時，二階微商Λ2Ε/ΛV2 由負值變?yōu)檎担砻鹘K點體積在10. 20ml~10. 30ml之間。因此，就可以通過下面的比例 方程求得終點體積V# (ml):
[0040]
[0041]V終=10. 253ml，AE= -32mV。經(jīng)計算，得琥珀酸單薄荷酯含量為100. 20%。
[0042] 由表1、表2、表3和表4可以看出，選用甲醇、乙醇、異丙醇和二甲基甲酰胺作琥珀 酸單薄荷酯的非水滴定溶劑，均有較明顯的電位突躍和指示劑顏色的明顯變化，但用乙醇 作溶劑時，電位突躍最為明顯。另外，琥珀酸單薄荷酯在乙醇中溶解性良好，考慮到溶劑的 成本和安全性，選擇乙醇為最佳滴定溶劑。
[0043] 二、滴定終點的確定和指示劑的選擇
[0044] 依據(jù)非水滴定常用指示劑的選擇原則，在中性溶劑如甲醇、乙醇和異丙醇中使用 酚酞作指示劑，在堿性溶劑二甲基甲酰胺中使用百里酚藍作指示劑，并在電位滴定的同時 觀察指示劑顏色的變化。由表1~表4可以看出，除在甲醇溶劑中酚酞的變色稍遲于電位 的突躍，其他指示劑的終點和電位滴定的終點是相吻合的，但試驗發(fā)現(xiàn)滴定終點時酚酞顏 色的變化比百里酚藍的顏色變化更好判斷，所以對于琥珀酸