一種在環(huán)境透射電子顯微鏡中安裝的氣體電子衍射裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種在透射電子顯微鏡中安裝的氣體電子衍射裝置，用于在電子顯微鏡中進(jìn)行原位探測。
【背景技術(shù)】
[0002]氣氛透射電鏡(也稱為環(huán)境透射電鏡一ETEM)技術(shù)。多種氣氛可以通過外接微型管路進(jìn)入電鏡樣品室，并且可以微束形式在樣品室的高真空環(huán)境進(jìn)行噴射，進(jìn)入樣品室的氣體將通過安裝在另一側(cè)的差分真空系統(tǒng)被抽出，從而保證電鏡真空環(huán)境不受影響。
[0003]原位氣體電子衍射(GED)技術(shù)是指在對樣品(例如氣固反應(yīng)界面)進(jìn)行透射電鏡觀測的同時也能夠測試氣體的衍射花樣從而辨別氣體成分及其分子結(jié)構(gòu)特性。這種技術(shù)基于高速運(yùn)動的電子受到氣體分子的散射，散射波經(jīng)相互干涉形成衍射花樣。該衍射花樣包含了氣態(tài)自由分子結(jié)構(gòu)的信息，所以該方法不僅能夠測定穩(wěn)定的氣體分子，還能夠辨別一些亞穩(wěn)態(tài)、中間態(tài)的氣體分子結(jié)構(gòu)。
[0004]目前在電子顯微鏡中還沒有進(jìn)行氣氛電子衍射的技術(shù)及附件設(shè)備，氣體電子衍射測試大都在專門的氣體衍射儀中完成。這是因?yàn)檫M(jìn)行氣體電子衍射需要空間密度足夠大的氣體束，而滿足這個要求往往意味著破壞電子顯微鏡的真空測試環(huán)境(嚴(yán)重時導(dǎo)致停機(jī))，并且引起近似于非晶污染的背景襯度導(dǎo)致無法清楚地觀測樣品。在本發(fā)明中，我們給出了尺寸足夠小的氣體微束噴射技術(shù)，并能夠原位精確移動這個氣體束使其與電子束(直徑為納米尺寸)交匯，從而使在透射電鏡中可以進(jìn)行氣體電子衍射測試。
[0005](背景文獻(xiàn):Hofmann et.al.Nano Letters 7 (2007) 602 ；T.Kamino, T.Yaguchi, and H.Saka, J.Electron Microsc.43 (1994) 104 ；L.0.Brockway, Reviewsof modern physics, 8(1936) 231 ;1.hargittai and M.Hargittai,Stereochemicalapplicat1ns of gas-phase electron diffract1n—Angewandte ChemieInternat1nal Edit1n, 28(2003) 1534)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種在透射電子顯微鏡中安裝的氣體電子衍射裝置，用于在電子顯微鏡中原位探測氣氛的成分及其分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)。
[0007]本發(fā)明所說的在透射電子顯微鏡中安裝的氣體電子衍射裝置，包括以下部分:(I)放置于透射電境外的氣體罐(壓力可調(diào)節(jié))及控制氣體注入的快速響應(yīng)針閥(電腦程序控制);(2)集成于電鏡樣品桿的氣氛微束噴射管路；(3)集成于電鏡樣品桿端頭的納米壓痕儀系統(tǒng)(可以10皮米量級精度三維移動壓頭)，只不過本裝置中壓痕儀不再配置金剛石壓頭，而代之以氣氛微束噴頭，從而可以完成噴射微氣體束的移動。本裝置通過環(huán)境透射電鏡的樣品臺通道安裝，即氣體通過樣品臺通道進(jìn)入電鏡觀測室(極靴)從而使透射電鏡在觀測的同時可以對微氣體束進(jìn)行衍射測試。
[0008]本裝置的工作原理為:利用氣氛微束噴射，并使用納米壓痕儀精確移動微氣體束，使得電子顯微鏡在觀測的同時開展氣體的電子衍射測試。
[0009]所述氣氛微束噴頭通過噴射管路與氣體罐相連。本發(fā)明中所述的環(huán)境透射電鏡，是指配置了真空差分系統(tǒng)的透射電鏡。可以采用市場現(xiàn)有的，如美國FEI公司和日本日立公司的ETEM如。本氣體衍射裝置由于精確使用氣體微束，氣氛噴射量很少，電鏡內(nèi)部總體真空環(huán)境和觀測清晰度不受影響。
[0010]本裝置中，噴射氣氛微束的噴頭是采用碳化硅、合金等材料，通過激光刻蝕和聚焦離子束等納米技術(shù)加工獲得。為了便于納米加工，噴頭使用了“直孔噴嘴組”的設(shè)計(jì):如圖1所示，噴頭孔徑尺寸在10-100微米量級，加工精度在100納米量級。噴射氣氛微束的壓強(qiáng)主要依靠“噴頭尺寸、形狀”，“電鏡內(nèi)外氣氛壓力差”以及“控制氣氛微束噴射針閥動作節(jié)律”來調(diào)節(jié)。
[0011]具體地說，噴射氣體的電鏡內(nèi)外壓差通過控制外接氣氛罐的壓強(qiáng)來實(shí)現(xiàn)(電鏡內(nèi)真空為穩(wěn)定的，?105帕斯卡)，例如變溫、活塞壓縮等方法。而噴射氣氛微束時，控制氣氛罐與電鏡真空室聯(lián)通的針閥在電腦程序控制下做快速節(jié)律性開關(guān)動作，從而使氣氛微束噴射達(dá)到動態(tài)下的平衡。
【附圖說明】
[0012]圖1為“直孔噴嘴組”式氣氛微束噴頭，噴頭尺寸10微米量級，加工精度100納米量級，右插圖為每一節(jié)直孔噴嘴結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0014]在本發(fā)明中所使用的術(shù)語，除非有另外說明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義。下面結(jié)合具體的實(shí)施例，并參照數(shù)據(jù)進(jìn)一步詳細(xì)地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0015]在以下的實(shí)施例中，未詳細(xì)描述的各種過程和方法是本領(lǐng)域中公知的常規(guī)方法。
[0016]實(shí)施例1
[0017]利用HITACHI公司生產(chǎn)的環(huán)境透射電鏡(型號H-9500ETEM)平臺安裝氣體衍射裝置，改裝日立“Gas inject1n-heating holder”氣氛樣品臺:1)氣路管道為鈦合金材質(zhì)，內(nèi)徑400微米，外徑900微米，微米精度馬達(dá)控制管路移動；2)安裝于氣路管道端頭的微氣體束噴頭如圖1，含三節(jié)，按照尺寸從大到小分別為:第一節(jié)后內(nèi)徑400微米，前內(nèi)徑200微米，外徑900微米，長度3毫米；第二節(jié)后內(nèi)徑100微米，前內(nèi)徑50微米，外徑200微米，長度I毫米；第三節(jié)后內(nèi)徑30微米，前內(nèi)徑20微米，外徑50微米，長度300微米。3)噴頭制作工藝為激光刻蝕以及聚焦離子束，噴嘴材質(zhì)為碳化硅；4)針閥響應(yīng)速度為10 4秒，外部氣氛罐通過機(jī)械壓縮控壓，最大噴射壓力70MPa ；5)可用于氫氣和氧氣的氣氛電子衍射表征。
[0018]實(shí)施例2
[0019]利用FEI公司生產(chǎn)的環(huán)境透射電鏡(型號Titan? ETEM)平臺安裝氣體衍射裝置，Hysitron納米壓痕儀(透射電鏡P1-95型號)安裝氣氛微束噴射系統(tǒng):1)氣路管道為鈦合金材質(zhì)，內(nèi)徑400微米，外徑900微米，微米精度馬達(dá)控制管路移動；2)安裝于氣路管道端頭的微氣體束噴頭含2節(jié)，按照尺寸從大到小分別為:第一節(jié)后內(nèi)徑400微米，前內(nèi)徑200微米，外徑900微米，長度3毫米；第二節(jié)后內(nèi)徑100微米，前內(nèi)徑50微米，外徑200微米，長度I毫米；3)噴頭制作工藝為激光刻蝕以及聚焦離子束，噴嘴材質(zhì)為鈦、鎳合金；4)針閥響應(yīng)速度為10 3秒，外部氣氛罐通過電加熱變溫控壓，最大噴射壓力60MPa ；5)可用于氨氣和氧氣的氣氛電子衍射表征。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在透射電子顯微鏡中安裝的微氣體束電子衍射裝置，其特征是通過與電鏡樣品臺兼容，用于在電子顯微鏡中原位探測氣氛的電子衍射花樣；它包括:(1)放置于透射電境外的氣體罐及控制氣體注入的快速響應(yīng)針閥；(2)集成于電鏡樣品桿的氣氛微束噴射管路；(3)集成于電鏡樣品桿端頭的納米壓痕儀系統(tǒng)壓痕儀配置氣體噴頭，從而完成噴射微氣體束的移動；該裝置通過環(huán)境透射電鏡的樣品臺通道安裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電子顯微鏡中安裝的微氣體束電子衍射裝置，其特征在于:所述納米壓痕儀系統(tǒng)能10皮米量級精度三維移動壓頭。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電子顯微鏡中安裝的微氣體束電子衍射裝置，其特征在于:所述的噴頭是通過納米加工技術(shù)方法采用碳化硅或鈦合金制成。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在透射電子顯微鏡中安裝的氣體電子衍射裝置，用于在電子顯微鏡中原位探測氣氛的成分及其分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)。該裝置包括以下部分：(1)放置于透射電境外的氣體罐(壓力可調(diào)節(jié))及控制氣體注入的快速響應(yīng)針閥(電腦程序控制)；(2)集成于電鏡樣品桿的氣氛微束噴射管路；(3)集成于電鏡樣品桿端頭的納米壓痕儀系統(tǒng)(可以10皮米量級精度三維移動壓頭)，只不過本裝置中壓痕儀不再配置金剛石壓頭，而代之以氣氛微束噴頭，從而可以完成噴射微氣體束的移動。采用本發(fā)明的裝置能夠原位精確移動這個氣體束使其與電子束(直徑為納米尺寸)交匯，從而使在透射電鏡中可以進(jìn)行氣體電子衍射測試。
【IPC分類】G01N23/20
【公開號】CN105223215
【申請?zhí)枴緾N201510786625
【發(fā)明人】鄧昱, 張誠平, 孫敬方, 董林, 陳強(qiáng), 方江鄰, 高飛, 湯常金, 蔡寧生
【申請人】南京大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月16日