專利名稱：透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法。
背景技術(shù)：
透射電子顯微鏡試樣要求是①3mm圓片或?qū)蔷€不超過3mm，長(zhǎng)邊2. 5mm的長(zhǎng)方 形；厚度在lOOnm以內(nèi)，雙面拋光。透射電子顯微鏡制樣室接收的試樣厚度一般為0. 5mm， 需要在制樣室進(jìn)行機(jī)械減薄和最終減薄。對(duì)于鋼鐵樣品，最終減薄方式有電解雙噴及離子 減薄，這兩種方式均需要首先對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械減薄，最終樣品質(zhì)量與機(jī)械減薄的質(zhì)量關(guān)系 很大，也就是說，機(jī)械減薄在樣品制備中起著至關(guān)重要的作用。 機(jī)械減薄時(shí)試樣的兩個(gè)表面一般都要經(jīng)過四五道工序，即粗磨、細(xì)磨、粗拋與精 拋，必要時(shí)可在這四道工序中間再加一道中間工序，最終將試樣拋至厚度為80-100 ii m，兩 個(gè)表面均具有金相拋光面的水平。由于試樣很薄，無法直接用手握住進(jìn)行磨拋，需要將試 樣粘在載體上進(jìn)行磨拋，普通的方法是將試樣用膠粘在金相試樣拋光面上進(jìn)行磨拋后，用 丙酮泡上20小時(shí)左右后取下，然后再將拋光面粘在金相試樣的拋光面上，對(duì)另一面進(jìn)行同 樣的磨拋，用丙酮泡下后即可。用上述方法進(jìn)行制樣缺點(diǎn)是l.很容易出現(xiàn)厚薄不勻的現(xiàn) 象，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)試樣邊緣已磨沒了，中心仍達(dá)不到要求；或中心已磨穿，邊緣仍有許多劃痕； 2.效率較低，磨制試樣一面大約需要30分鐘；3.對(duì)于大的試樣無法進(jìn)行機(jī)械減薄。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法的上述不足，本發(fā) 明提供一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法，用本方法加工的鋼鐵試樣的 兩面的平行度值小，加工效率高。在傳統(tǒng)方法的基礎(chǔ)上，采用直徑①80mm-①120mm，厚15mm-30mm的不銹鋼作為載
體，一般①100mm厚25mm比較好操作，加工載體的其中一個(gè)表面，將該面加工到表面粗糙度
的值不大于Ra0. 3作為粘結(jié)試樣的基面，同時(shí)盡量保證該面平整。 本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法包括下述依次的步驟( — )將混合好的AB膠均勻地涂抹在待加工試樣的 一 面，粘在直徑
①80mm-①120mm，厚15mm-30mm的不銹鋼載體的表面粗糙值不大于Ra0. 3的拋光面上，然后
載體拋光面朝下將試樣壓在玻璃板上； (二)粘結(jié)牢固后，一般約20小時(shí)粘結(jié)牢固后對(duì)試樣進(jìn)行磨光和拋光，將砂紙或拋 光用布置于玻璃板上，加上潤(rùn)滑劑和磨料，手握載體拋光面朝下在砂紙或拋光用布上來回 磨光或拋光，經(jīng)歷下述依次的四道工序，依次為粗磨、細(xì)磨、粗拋與精拋，每次磨的方向與上 工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕為止，最后精拋在兩個(gè)垂直方向都要進(jìn)行拋光，使試 樣的表面達(dá)到金相拋光面要求，具體粗糙度值不大于Ra0. 02 ;—般粗磨結(jié)束時(shí)，試樣的厚度 最好保持在0. 25mm±0. 08mm ;(三)整個(gè)試樣表面達(dá)到金相拋光面后，將載體拋光面浸在丙酮中，試樣與載體分離后取出試樣，用600#或更細(xì)的金相砂紙輕拋掉載體上的附著物。 一般是在不銹鋼器皿或 玻璃器皿內(nèi)倒入丙酮，將載體拋光面朝下置于不銹鋼器皿或玻璃器皿中，使試樣與丙酮完 全接觸，蓋上蓋；(四)用丙酮清洗試樣的拋光面，待試樣干后按照上述步驟( 一 )將試樣拋光面 粘在載體拋光面上，然后重復(fù)步驟(二)的試樣磨光和拋光，對(duì)試樣的另一面進(jìn)行磨光和拋 光；(五)按照步驟(三)取下試樣并用丙酮清洗樣品，保證表面清洗干凈，涼干后放 入試樣盒備用。 上述的透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法，其特征是在步驟(二 ) 粘結(jié)牢固后，粗磨、細(xì)磨、粗拋與精拋的操作過程是
a粗磨 將90#_150#砂紙放在玻璃板上，加上水作為潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在砂紙 上往復(fù)磨試樣的下表面，將試樣磨到試樣的下表面均是90#_150#砂紙的磨痕，不見試樣原 始表面的痕跡，粗磨結(jié)束，試樣的厚度的平均值為0. 25mm±0. 08mm。
b細(xì)磨 將300#_340#砂紙取代粗磨的砂紙放在玻璃板上，加上水作為潤(rùn)滑劑，手握載體拋 光面朝下在砂紙上往復(fù)磨試樣的下表面，磨制的方向與上道工序垂直，磨到試樣的下表面 看不到90#_150#砂紙的磨痕為止。
c粗拋 將帆布取代細(xì)磨的砂紙放在玻璃板上，加上30M-40M的氧化鋁的水溶液作為拋光 料和潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在帆布上往復(fù)對(duì)試樣的下表面進(jìn)行拋光，拋光的方向與 上道工序垂直，拋到試樣的下表面看不到細(xì)磨砂紙的磨痕為止。
d精拋 將金絲絨布取代帆布放在玻璃板上，加上1 ii m-5 ii m的金剛石拋光膏和水作為拋 光料和潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在金絲絨布上往復(fù)對(duì)試樣的下表面進(jìn)行拋光，拋光的 方向先與上道工序垂直，拋光到試樣的下表面看不到拋光的痕跡時(shí)，再拋其它方向直到下 表面達(dá)到金相拋光面水平，具體粗糙度值不大于Ra0. 02。 本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法與現(xiàn)有機(jī)械減薄方法相比，具 有以下優(yōu)點(diǎn)1.試樣的兩面的平行度好，從幾何關(guān)系上很容易算出，其平行度值為傳統(tǒng)載 體直徑為20mm的金相試樣加工的試樣平行度值的五分之一，即試樣的厚度的均勻性顯明 提高。效率更高，磨制試樣一面大約需要5-10分鐘，約為傳統(tǒng)方法的1/3;3.可以磨光和拋 光的試樣的直徑尺寸為傳統(tǒng)方法磨拋的試樣的五倍。


圖1是本透射電子顯微鏡觀察用平板鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法示意圖。
圖2是本透射電子顯微鏡觀察用環(huán)狀鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法示意圖。
上述圖中 1-載體 2-拋光面 3-上表面 4-平板試樣 5-下表面 6-砂紙 7-潤(rùn)滑劑 8-玻璃板
9-上表面 10-環(huán)狀試樣 11-下表面
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法的具體實(shí)施方式
，但本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法的具體實(shí)施方式
不局 限于下述的實(shí)施例。
制備載體 ?、?00mm，厚25mm的316型不銹鋼作為載體，上下兩平面銑平后，先將0#砂布 置于玻璃板上，將此載體一面置于砂紙上來回磨，直到整個(gè)表面不見銑的紋路；然后將120# 金相水砂紙置于玻璃板上，再將此載體的這面在垂直于上一道方向上來回磨，直至磨到不 見0#砂布的磨痕；同樣方法再用320#金相水砂紙磨此載體，直至載體的這一面的整個(gè)表面 達(dá)到320#砂紙的磨光水平；將粗帆布置于玻璃板上，加上適量40M的氧化鋁的水溶液作為 拋光料和潤(rùn)滑劑，對(duì)載體的磨光面進(jìn)行拋光，直到整個(gè)表面不見320#砂紙的磨痕，作為載體 1的拋光面2，見圖l，其表面粗糙值不大于Ra0. 3。這樣制備的載體也能保證磨光面的平整 度。 實(shí)施例一 本實(shí)施例磨光和拋光的材料是X80鋼試樣，平板試樣4的尺寸為10mmX8mm，厚度 為O. 5mm。拋光后試樣的厚度不大于lOOym，兩個(gè)表面達(dá)到金相拋光面的水平，具體粗糙度 值不大于&0. 02。 不銹鋼載體1的直徑①100mm，厚25mm，用于粘結(jié)平板試樣4坯料的拋光面2的表 面粗糙值不大于Ra0.3。 本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法實(shí)施例包括下述依次的步 驟( — )將混合好的AB膠均勻地涂抹在待加工試樣的上表面3，粘在不銹鋼載體1 的拋光面2上，然后載體1的拋光面2朝下將平板試樣4壓在玻璃板8上，見圖1 ;
( 二 )粘結(jié)20小時(shí)試樣牢固后，對(duì)平板試樣4的下表面5進(jìn)行磨光和拋光，將砂紙 或拋光用布置于玻璃板8上，根據(jù)工序不同加上適量潤(rùn)滑劑和拋光膏，手握載體1拋光面2 朝下將試樣下表面5在砂紙或拋光用布上 往復(fù)磨光或拋光。磨光與拋光為下述依次的四道工序；
a粗磨 將120#砂紙6放在玻璃板8上，加上適量水作為潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝 下在砂紙6上往復(fù)磨平板試樣4的下表面5，將平板試樣4磨到試樣的下表面5均是120# 砂紙的磨痕，不見試樣原始表面的痕跡，平板試樣4的厚度的平均值為0. 25mm。
b細(xì)磨 將320#砂紙6放在玻璃板8上，加上適量水作為潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝 下在砂紙6上往復(fù)磨平板試樣4的下表面5，磨制的方向與上道工序垂直，磨到平板試樣4 的下表面5看不到120#砂紙的磨痕為止。
c粗拋 將帆布取代砂紙6放在玻璃板8上，加上適量40M的氧化鋁的水溶液作為拋光料和潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝下在帆布上往復(fù)對(duì)平板試樣4的下表面5進(jìn)行拋光，拋 光的方向與上道工序垂直，拋到平板試樣4的下表面5看不到320#砂紙的磨痕為止。
d精拋 將金絲絨布取代帆布放在玻璃板8上，加上適量5 ii m的金剛石拋光膏和水作為拋 光料和潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝下在金絲絨布上往復(fù)對(duì)平板試樣4的下表面5進(jìn)行 拋光，拋光的方向先與上道工序垂直，拋光到平板試樣4的下表面5看不到拋光的痕跡時(shí)， 再拋其它方向直到下表面5達(dá)到金相拋光面水平，具體粗糙度值不大于Ra0. 02。
(三)將丙酮倒入不銹鋼碗內(nèi)，不銹鋼碗的底直徑為①50mm，上部漸寬，可將載體 1及平板試樣4完全放入，將載體1的拋光面2朝下置于不銹鋼碗中，使平板試樣4與丙酮 完全接觸，蓋上蓋；平板試樣4與載體1分離后取出平板試樣4，用800#的金相砂紙輕拋掉 載體l上的附著物。(四)用丙酮清洗平板試樣4被拋光好的下表面5，待平板試樣4干后按照上述步 驟( 一 )將平板試樣4的拋光好的下表面5粘在載體1的拋光面2上，然后重復(fù)步驟(二 ) 對(duì)平板試樣4的另一面即原上表面3進(jìn)行磨光和拋光，達(dá)到下表面5的水平，最終厚度控制 在100iim以內(nèi)。(五)按照步驟(三)取下平板試樣4并用丙酮清洗平板試樣4，保證試樣的兩個(gè) 表面都清洗干凈，無拋光或膠水顆粒殘留，涼干后放入試樣盒備用。
實(shí)施例二 本實(shí)施例磨光和拋光的材料是SUPER304H鋼試樣，試樣坯料為直徑內(nèi)徑①40mm、 外徑①50mm、厚度為0. 5mm的環(huán)狀試樣10。拋光后試樣的厚度不大于100iim，兩個(gè)表面達(dá) 到金相拋光面的水平，具體粗糙度值不大于Ra0. 02。 不銹鋼載體1的直徑①100mm，厚25mm，用于粘結(jié)試樣坯料的拋光面的表面粗糙值
不大于RaO. 3。 本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法實(shí)施例包括下述依次的步 驟( — )將混合好的AB膠均勻地涂抹在待加工環(huán)狀試樣10的上表面9，粘在不銹鋼 載體1的拋光面2上，然后載體1的拋光面2朝下將環(huán)狀試樣10壓在玻璃板8上，見圖2 ;
(二)粘結(jié)20小時(shí)試樣牢固后，對(duì)環(huán)狀試樣10的下表面ll進(jìn)行磨光和拋光，將 砂紙或拋光用布置于玻璃板8上，根據(jù)工序不同加上適量潤(rùn)滑劑和拋光膏，手握載體1拋光 面2朝下將試樣下表面11在砂紙或拋光用布上往復(fù)磨光或拋光。磨光或拋光為下述依次 的四道工序；
a粗磨 將120#砂紙6放在玻璃板7上，加上適量水作為潤(rùn)滑劑，手握載體1拋光面2朝下 在砂紙6上往復(fù)磨環(huán)狀試樣10的下表面11，將環(huán)狀試樣10磨到試樣的下表面11均是120# 砂紙的磨痕，不見試樣原始表面的痕跡，在此道工序結(jié)束時(shí)，試樣厚度的平均值為0. 25mm。
b細(xì)磨 將320#砂紙6放在玻璃板8上，加上適量水作為潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝 下在砂紙6上往復(fù)磨環(huán)狀試樣10的下表面ll，磨制的方向與上道工序垂直，磨到環(huán)狀試樣 10的下表面11看不到120#砂紙的磨痕為止。
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C粗拋 將帆布取代砂紙6放在玻璃板8上，加上適量40M的氧化鋁的水溶液作為拋光料 和潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝下在帆布上往復(fù)對(duì)環(huán)狀試樣10的下表面11進(jìn)行拋光， 拋光的方向與上道工序垂直，拋到環(huán)狀試樣10的下表面11看不到320#砂紙的磨痕為止。
d精拋 將金絲絨布取代帆布放在玻璃板8上，加上適量5 ii m的金剛石拋光膏和水作為拋 光料和潤(rùn)滑劑7，手握載體1拋光面2朝下在金絲絨布上往復(fù)對(duì)環(huán)狀試樣10的下表面11進(jìn) 行拋光，拋光的方向先與上道工序垂直，拋光到環(huán)狀試樣10的下表面11看不到拋光的痕跡 時(shí)，再拋其它方向直到下表面11達(dá)到金相拋光面水平，具體粗糙度值不大于Ra0. 02。
(三)將丙酮倒入不銹鋼碗內(nèi)，不銹鋼碗的底直徑為①60mm，上部漸寬，可將載體 及試樣完全放入，將載體1的拋光面2朝下置于不銹鋼碗中，使環(huán)狀試樣11與丙酮完全接 觸，蓋上蓋；環(huán)狀試樣11與載體1分離后取出環(huán)狀試樣ll，用800#的金相砂紙輕拋掉載體 l上的附著物。(四)用丙酮清洗環(huán)狀試樣10被拋光好的下表面ll，待環(huán)狀試樣11干后按照上 述步驟( 一 )將環(huán)狀試樣10的拋光好的下表面11粘在載體1的拋光面2上，然后重復(fù)步 驟(二 )對(duì)環(huán)狀試樣10的另一面即上表面9進(jìn)行磨光和拋光，直到上表面9達(dá)到金相拋光 面水平，具體粗糙度值不大于Ra0. 02。最終厚度控制在100 i！ m以內(nèi)。(五)按照步驟(三)取下環(huán)狀試樣10并用丙酮清洗環(huán)狀試樣10，保證試樣的兩 個(gè)表面都清洗干凈，無拋光或膠水顆粒殘留，涼干后放入試樣盒備用。
本申請(qǐng)文件所述的試樣的厚度是指一塊試樣的不少于兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)的平均厚度。
上述兩個(gè)實(shí)施例所說的適量水是指在粗磨或細(xì)磨過程中，適于加工所加的水。
權(quán)利要求
一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法，它包括下述依次的步驟(一)將混合好的AB膠均勻地涂抹在待加工試樣的一面，粘在直徑Φ80mm-Φ120mm，厚15mm-30mm的不銹鋼載體的表面粗糙值不大于Ra0.3的拋光面上；(二)粘結(jié)牢固后，對(duì)試樣進(jìn)行磨光和拋光，將砂紙或拋光用布置于玻璃板上，加上潤(rùn)滑劑和磨料，手握載體拋光面朝下在砂紙或拋光用布上來回磨光或拋光，經(jīng)歷下述依次的四道工序，依次為粗磨、細(xì)磨、粗拋與精拋，每次磨的方向與上工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕為止，最后精拋在兩個(gè)垂直方向都要進(jìn)行拋光，使試樣的表面達(dá)到金相拋光面要求，具體粗糙度值不大于Ra0.02；(三)整個(gè)試樣表面達(dá)到金相拋光面后，將載體拋光面朝下浸在丙酮中，試樣與載體分離后取出試樣，用600#或更細(xì)的金相砂紙輕拋掉載體上的附著物；(四)用丙酮清洗試樣的拋光面，待試樣干后按照上述步驟(一)將試樣拋光面粘在載體拋光面上，然后重復(fù)步驟(二)的試樣磨光和拋光，對(duì)試樣的另一面進(jìn)行磨光和拋光；(五)按照步驟(三)取下試樣并用丙酮清洗樣品，保證表面清洗干凈，涼干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法，其特征是 在步驟(二)粘結(jié)牢固后，粗磨、細(xì)磨、粗拋與精拋的操作過程是a粗磨將90#-150#砂紙放在玻璃板上，加上水作為潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在砂紙上往 復(fù)磨試樣的下表面，將試樣磨到試樣的下表面均是90#-150#砂紙的磨痕，不見試樣原始表 面的痕跡，試樣的厚度的平均值為0. 25mm±0. 08mm ;b細(xì)磨將300#-340#砂紙取代粗磨的砂紙放在玻璃板上，加上水作為潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面 朝下在砂紙上往復(fù)磨試樣的下表面，磨制的方向與上道工序垂直，磨到試樣的下表面看不 到90#-150#砂紙的磨痕為止；c粗拋將帆布取代細(xì)磨的砂紙放在玻璃板上，加上30M-40M的氧化鋁的水溶液作為拋光料和 潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在帆布上往復(fù)對(duì)試樣的下表面進(jìn)行拋光，拋光的方向與上道工序垂直，拋到試樣的下表面看不到細(xì)磨砂紙的磨痕為止； d精拋將金絲絨布取代帆布放在玻璃板上，加上1 P m-5 m的金剛石拋光膏和水作為拋光料 和潤(rùn)滑劑，手握載體拋光面朝下在金絲絨布上往復(fù)對(duì)試樣的下表面進(jìn)行拋光，拋光的方向 先與上道工序垂直，拋光到試樣的下表面看不到拋光的痕跡時(shí)，再拋其它方向直到下表面 達(dá)到金相拋光面水平。
全文摘要
一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵試樣的機(jī)械減薄方法，它包括下述依次的步驟(一)將試樣的一面粘在直徑Φ80mm-Φ120mm的不銹鋼載體的拋光面上；(二)粘結(jié)牢固后，對(duì)試樣進(jìn)行磨光和拋光，將砂紙或拋光用布置于玻璃板上，加上潤(rùn)滑劑和磨料，載體拋光面朝下來回磨光或拋光，拋光后使試樣的表面達(dá)到金相拋光面要求；(三)將載體拋光面浸在丙酮中，試樣與載體分離后取出試樣，拋掉載體上的附著物；(四)清洗試樣的拋光面，干后按照上述步驟(一)與步驟(二)對(duì)試樣的另一面磨光和拋光；(五)按照步驟(三)取下試樣并用丙酮清洗樣品，保證表面清洗干凈，涼干。本試樣的機(jī)械減薄方法試樣的兩面的平行度值小，加工效率高。
文檔編號(hào)B24B29/00GK101716742SQ20091022793
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月28日
發(fā)明者宋麗強(qiáng), 張壽祿, 彭忠義, 王烽, 裴海祥 申請(qǐng)人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司