一種全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，包括DEWAR固定圈、DEWAR外罐上部、DEWAR外罐下部、導(dǎo)向銷、樣品桿外殼、密封圈、固定件和樣品桿頭、DEWAR內(nèi)罐上部、DEWAR內(nèi)罐下部、加熱模塊、固定板、真空電學(xué)接頭、導(dǎo)線孔、樣品桿內(nèi)桿、PCB轉(zhuǎn)接板，原位測試芯片。本實用新型在大溫區(qū)設(shè)計的基礎(chǔ)上，可以直接在樣品處添加電學(xué)信號進(jìn)行樣品材料熱電性能研究。采用液氮實現(xiàn)低溫及高溫冷卻功能，快速制冷降溫；樣品桿頭采用可拆卸方式，可以更換擴(kuò)展功能，實現(xiàn)單一低溫、高溫或同時實現(xiàn)全溫區(qū)；加熱模塊采用芯片微區(qū)加熱方式，降低熱接觸，減小熱漂移。使用加大工作微區(qū)設(shè)計，測溫元件采用電阻信號變化檢測，可以實現(xiàn)實時準(zhǔn)確的溫度檢測。
【專利說明】
一種全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型屬于納米材料測量領(lǐng)域。涉及透射電子顯微鏡樣品觀察及電、熱學(xué)測量的樣品桿，主要用于微納米尺度下材料相變及熱電性能研究。
【背景技術(shù)】
[0002]熱電及相變是材料和器件的重要性質(zhì)，可以反映材料和器件的諸多物理性能，1823年發(fā)現(xiàn)的塞貝克效應(yīng)和1834年發(fā)現(xiàn)的帕爾帖效應(yīng)為熱電能量轉(zhuǎn)換器和熱電制冷的應(yīng)用提供了理論依據(jù)。熱電材料可以將生活中生成的許多廢棄熱能如:汽車尾氣、工廠鍋爐排放的氣體等加以轉(zhuǎn)換，使其成為再次可以使用的能源。對于熱電及相變材料的原位研究有利于進(jìn)一步提高功能材料利用率，促進(jìn)現(xiàn)有能源產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)升級轉(zhuǎn)型。
[0003]由于透射電子顯微鏡樣品腔室尺寸(毫米量級)限制，透射電子顯微鏡中的原位技術(shù)難度在于不但要將各種物理場準(zhǔn)確的加載在樣品上，同時還要保證一系列苛刻的條件，例如保持樣品極尚的機(jī)械穩(wěn)定度，保持電鏡系統(tǒng)超尚的真空度，不能對成像電子廣生太大影響，結(jié)構(gòu)必須緊湊以便適應(yīng)狹小的電鏡樣品室的尺寸等等。因此，實現(xiàn)在透射電子顯微鏡下的多場調(diào)控研究仍然是極具挑戰(zhàn)性的課題。
[0004]傳統(tǒng)具有變溫功能的透射電子顯微鏡樣品桿結(jié)構(gòu)復(fù)雜，功能單一，技術(shù)要求高，價格昂貴，國際上只有少數(shù)商家可以研制和生產(chǎn)。更重要的是以單一物理場研究為主要方式，無法實現(xiàn)多場調(diào)控條件下性質(zhì)研究。國內(nèi)外尚無可加電、熱場的全溫區(qū)透射電子顯微鏡原位樣品樣。現(xiàn)有商業(yè)或自主開發(fā)的透射電子顯微鏡樣品桿，多采用樣品桿后端改造方式，實現(xiàn)低溫效果，但由于透射電子顯微鏡樣品桿尺寸限制，所加各部件構(gòu)造的控溫范圍小，或者溫度漂移大，主要存在以下問題:
[0005]1.現(xiàn)有低溫樣品桿，但只能實現(xiàn)低溫段，對材料研究具有局限性;不能多物理場擴(kuò)展，造成功能單一，無法實現(xiàn)多場調(diào)控下材料性能研究。
[0006]2.高溫樣品桿產(chǎn)生大量熱量，且加熱區(qū)域大，樣品漂移大，極易損傷透射電鏡樣品桿，壽命短，大大限制了對樣品的觀察和分析能力。
[0007]3.樣品臺溫度分布不均勻，并且由于測溫元件與實驗樣品距離較遠(yuǎn)導(dǎo)致溫度檢測不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本實用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿。本實用新型的技術(shù)方案如下:
[0009 ] 全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿包括DEWAR固定圈、DEWAR外罐上部、DEWAR外罐下部、導(dǎo)向銷、樣品桿外殼、密封圈、固定件、樣品桿頭、DEffAR內(nèi)罐上部、DEffAR內(nèi)罐下部、加熱模塊、固定板、樣品桿內(nèi)桿、PCB轉(zhuǎn)接板和原位測試芯片；
[0010] 所述的DEWAR外罐上部與DEWAR外罐下部密封連接，DEWAR內(nèi)罐上部通過DEWAR固定圈與DEWAR外罐上部固定連接，DEWAR內(nèi)罐上部與DEWAR內(nèi)罐下部密封連接，DEWAR內(nèi)罐下部下方設(shè)置有加熱模塊和固定板，DEWAR內(nèi)罐下部側(cè)壁與樣品桿內(nèi)桿一端密封連接，樣品桿內(nèi)桿另一端與樣品桿頭連接;DEWAR外罐下部側(cè)壁與樣品桿外殼的一端密封連接，導(dǎo)向銷與樣品桿外殼連接，用于導(dǎo)向定位，樣品桿外殼與密封圈連接，實現(xiàn)透射電子顯微鏡內(nèi)外的真空隔絕。樣品桿外殼另一端與樣品桿內(nèi)桿另一端通過固定件連接;PCB轉(zhuǎn)接板與樣品桿頭連接，原位測試芯片與樣品桿頭連接。
[0011]進(jìn)一步的，所述的原位測試芯片由測溫電極、控溫電極、工作區(qū)域、樣品觀察孔四部分構(gòu)成，樣品觀察孔均勻分布于工作區(qū)域中，控溫電極通過芯片表面電極給工作區(qū)域進(jìn)行供電，測溫電極通過芯片表面電極檢測電學(xué)信號。
[0012]優(yōu)選的，所述的加熱模塊位于固定板下部并有固定板固定，加熱模塊采用芯片微區(qū)加熱方式。所述的工作區(qū)域通過焦耳熱原理實現(xiàn)微區(qū)電學(xué)加熱。
[0013]優(yōu)選的，根據(jù)本實用新型的一個實施例，所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿還包括真空電學(xué)接頭、導(dǎo)線孔，所述的PCB轉(zhuǎn)接板連接的導(dǎo)線通過導(dǎo)線孔排布到樣品桿后端，并通過真空電學(xué)接頭將導(dǎo)線連接到透射電子顯微鏡外部。
[0014]優(yōu)選的，所述的樣品桿頭與樣品桿內(nèi)桿的連接結(jié)構(gòu)為可拆卸式結(jié)構(gòu)。
[0015]樣品桿內(nèi)桿采用導(dǎo)熱性優(yōu)良的金屬材料制作，實現(xiàn)短時間快速降溫制冷，品桿外殼與樣品桿內(nèi)桿通過固定件連接。固定件為塑料絕熱材質(zhì)，既可以實現(xiàn)樣品桿內(nèi)外的溫度絕緣，又可以給樣品桿內(nèi)桿提供支撐作用，增強(qiáng)樣品桿穩(wěn)定性。
[0016]PCB轉(zhuǎn)接板實現(xiàn)導(dǎo)線匯聚排布作用，與樣品桿頭連接，原位測試芯片與樣品桿頭連接。原位測試芯片由測溫電極、控溫電極、工作區(qū)域、樣品觀察孔四部分構(gòu)成。其中工作區(qū)域通過焦耳熱原理實現(xiàn)微區(qū)電學(xué)加熱，樣品觀察孔用于承載試驗樣品，實現(xiàn)透射電子顯微鏡的原位觀察。
[0017]PCB轉(zhuǎn)接板連接的導(dǎo)線通過導(dǎo)線孔排布到樣品桿后端，最后通過真空電學(xué)接頭將導(dǎo)線連接到透射電子顯微鏡外部。
[0018]使用前通過加熱模塊給DEWAR內(nèi)罐加熱烘烤，樣品桿前端通過樣品桿配套干栗系統(tǒng)烘烤，實現(xiàn)樣品桿內(nèi)部的潔凈，防止液氮倒入后的結(jié)冰等現(xiàn)象影響正常使用；給DEWAR內(nèi)罐倒入液氮，樣品桿頭也浸泡在液氮環(huán)境中，實現(xiàn)樣品快速冷卻降溫;安裝原位測試芯片，電學(xué)信號通過30um的金線與PCB轉(zhuǎn)接板連接，實現(xiàn)工作區(qū)域的微區(qū)加熱及電學(xué)信號檢測；正常使用時以最低溫度為工作溫度的基準(zhǔn)溫度，通過控制原位測試芯片的電信號大小，控制工作區(qū)域的溫度，實現(xiàn)工作區(qū)域樣品的原位觀察。
[0019]本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是:
[0020]1.本實用新型在大溫區(qū)設(shè)計的基礎(chǔ)上，可以直接在樣品處添加電學(xué)信號，進(jìn)行樣品材料熱電性能研究。
[0021 ] 2.采用液氮實現(xiàn)低溫及高溫冷卻功能，快速制冷降溫;樣品桿頭采用可拆卸方式，可以更換擴(kuò)展功能，實現(xiàn)單一低溫、高溫或同時實現(xiàn)全溫區(qū)；加熱模塊采用芯片微區(qū)加熱方式，降低熱接觸，減小熱漂移。
[0022]3.為了使樣品臺溫度分布均勻，使用加大工作微區(qū)設(shè)計，測溫元件采用電阻信號變化檢測，可以實現(xiàn)實時準(zhǔn)確的溫度檢測。
[0023]不同功能的透射電子顯微鏡樣品桿已經(jīng)成為透射電子顯微鏡最基本配置。同時，目前功能單一的透射電子顯微鏡原位研究樣品桿就如此受到用戶青睞的現(xiàn)狀，充分預(yù)示著全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿一定會有很好的市場前景。
【附圖說明】

[0024]圖1:全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿整體示意圖；
[0025]圖2:全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿剖面示意圖；
[0026]圖3:全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿前端局部示意圖；
[0027]圖4:全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿測試芯片示意圖。
[0028]圖中，DEWAR固定圈1、DEWAR外罐上部2、DEWAR外罐下部3、導(dǎo)向銷4、樣品桿外殼5、密封圈6、固定件7和樣品桿頭8、DEffAR內(nèi)罐上部9、DEffAR內(nèi)罐下部1、加熱模塊11、固定板12、真空電學(xué)接頭13、導(dǎo)線孔14、樣品桿內(nèi)桿15、PCB轉(zhuǎn)接板16，原位測試芯片17、測溫電極18、控溫電極19、工作區(qū)域20、樣品觀察孔21。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合說明書附圖對本實用新型做進(jìn)一步說明。
[0030]如圖1-3所示，為本實用新型的一個具體實施例，在本實施中，全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿包括DEWAR固定圈1、DEWAR外罐上部2、DEWAR外罐下部3、導(dǎo)向銷4、樣品桿外殼5、密封圈6、固定件7、樣品桿頭8、DEWAR內(nèi)罐上部9、DEWAR內(nèi)罐下部10、加熱模塊U、固定板12、真空電學(xué)接頭13、導(dǎo)線孔14、樣品桿內(nèi)桿15、PCB轉(zhuǎn)接板16和原位測試芯片17;所述的DEWAR外罐上部2與DEWAR外罐下部3密封連接，DEWAR內(nèi)罐上部9通過DEWAR固定圈I與DEWAR外罐上部2固定連接，DEWAR內(nèi)罐上部9與DEWAR內(nèi)罐下部10密封連接，DEWAR內(nèi)罐下部10下方設(shè)置有加熱模塊11和固定板12，DEWAR內(nèi)罐下部10側(cè)壁與樣品桿內(nèi)桿15—端密封連接，樣品桿內(nèi)桿15另一端與樣品桿頭8連接;DEWAR外罐下部3側(cè)壁與樣品桿外殼5的一端密封連接，導(dǎo)向銷4與樣品桿外殼5連接，用于導(dǎo)向定位，樣品桿外殼5與密封圈6連接，實現(xiàn)透射電子顯微鏡內(nèi)外的真空隔絕。樣品桿外殼5另一端與樣品桿內(nèi)桿15另一端通過固定件7連接;PCB轉(zhuǎn)接板16與樣品桿頭8連接，原位測試芯片17與樣品桿頭8連接。所述的樣品桿頭8與樣品桿內(nèi)桿15的連接結(jié)構(gòu)為可拆卸式結(jié)構(gòu)，可以更換擴(kuò)展功能，實現(xiàn)單一低溫、高溫或同時實現(xiàn)全溫區(qū)。
[0031]所述的加熱模塊11位于固定板12下部并有固定板12固定，加熱模塊11采用芯片微區(qū)加熱方式，降低熱接觸，減小熱漂移。所述的工作區(qū)域20通過焦耳熱原理實現(xiàn)微區(qū)電學(xué)加熱。所述的PCB轉(zhuǎn)接板16連接的導(dǎo)線通過導(dǎo)線孔14排布到樣品桿后端，并通過真空電學(xué)接頭13將導(dǎo)線連接到透射電子顯微鏡外部。為了使樣品臺溫度分布均勻，使用加大工作微區(qū)設(shè)計，測溫元件采用電阻信號變化檢測，可以實現(xiàn)實時準(zhǔn)確的溫度檢測。
[0032]樣品桿內(nèi)桿采用導(dǎo)熱性優(yōu)良的金屬材料制作，實現(xiàn)短時間快速降溫制冷，品桿外殼與樣品桿內(nèi)桿通過固定件連接。固定件為塑料絕熱材質(zhì)，既可以實現(xiàn)樣品桿內(nèi)外的溫度絕緣，又可以給樣品桿內(nèi)桿提供支撐作用，增強(qiáng)樣品桿穩(wěn)定性。
[0033]如圖3和4所示，根據(jù)本實用新型的另一個實施例，所述的原位測試芯片17由測溫電極18、控溫電極19、工作區(qū)域20、樣品觀察孔21四部分構(gòu)成，樣品觀察孔21均勻分布于工作區(qū)域20中，控溫電極19通過芯片表面電極給工作區(qū)域20進(jìn)行供電，測溫電極18通過芯片表面電極檢測電學(xué)信號。
[0034]PCB轉(zhuǎn)接板實現(xiàn)導(dǎo)線匯聚排布作用，與樣品桿頭連接，原位測試芯片與樣品桿頭連接。原位測試芯片由測溫電極、控溫電極、工作區(qū)域、樣品觀察孔四部分構(gòu)成。其中工作區(qū)域通過焦耳熱原理實現(xiàn)微區(qū)電學(xué)加熱，樣品觀察孔用于承載試驗樣品，實現(xiàn)透射電子顯微鏡的原位觀察。PCB轉(zhuǎn)接板連接的導(dǎo)線通過導(dǎo)線孔排布到樣品桿后端，最后通過真空電學(xué)接頭將導(dǎo)線連接到透射電子顯微鏡外部。
[0035]使用本實用新型裝置的工作流程為:使用前通過加熱模塊給DEWAR內(nèi)罐加熱烘烤，樣品桿前端通過樣品桿配套干栗系統(tǒng)烘烤，實現(xiàn)樣品桿內(nèi)部的潔凈，防止液氮倒入后的結(jié)冰等現(xiàn)象影響正常使用;給DEWAR內(nèi)罐倒入液氮，樣品桿頭也浸泡在液氮環(huán)境中，實現(xiàn)樣品快速冷卻降溫;安裝原位測試芯片，電學(xué)信號通過30um的金線與PCB轉(zhuǎn)接板連接，實現(xiàn)工作區(qū)域的微區(qū)加熱及電學(xué)信號檢測；正常使用時以最低溫度為工作溫度的基準(zhǔn)溫度，通過控制原位測試芯片的電信號大小，控制工作區(qū)域的溫度，實現(xiàn)工作區(qū)域樣品的原位觀察。
[0036]最后，還需注意的是，以上公布的僅是本實用新型的具體實施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本實用新型公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本實用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于包括DEWAR固定圈(1)、DEWAR外罐上部(2)、DEWAR外罐下部(3)、導(dǎo)向銷(4)、樣品桿外殼(5)、密封圈(6)、固定件(7)、樣品桿頭(8)、DEWAR內(nèi)罐上部(9)、DEWAR內(nèi)罐下部(10)、加熱模塊(11)、固定板(12)、樣品桿內(nèi)桿(15)、PCB轉(zhuǎn)接板(16)和原位測試芯片(17); 所述的DEWAR外罐上部(2)與DEWAR外罐下部(3)密封連接，DEWAR內(nèi)罐上部(9)通過DEWAR固定圈(I)與DEWAR外罐上部(2)固定連接，DEWAR內(nèi)罐上部(9)與DEWAR內(nèi)罐下部(10)密封連接，DEWAR內(nèi)罐下部(10)下方設(shè)置有加熱模塊(11)和固定板(12)，DEWAR內(nèi)罐下部(10)側(cè)壁與樣品桿內(nèi)桿(15)—端密封連接，樣品桿內(nèi)桿(15)另一端與樣品桿頭(8)連接；DEWAR外罐下部(3)側(cè)壁與樣品桿外殼(5)的一端密封連接，導(dǎo)向銷(4)與樣品桿外殼(5)連接，樣品桿外殼(5)與密封圈(6)連接，樣品桿外殼(5)另一端與樣品桿內(nèi)桿(15)另一端通過固定件(7)連接;PCB轉(zhuǎn)接板(16)與樣品桿頭(8)連接，原位測試芯片(17)與樣品桿頭(8)連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于所述的原位測試芯片(17)由測溫電極(18)、控溫電極(19)、工作區(qū)域(20)、樣品觀察孔(21)四部分構(gòu)成，樣品觀察孔(21)均勻分布于工作區(qū)域(20)中，控溫電極(19)通過芯片表面電極給工作區(qū)域(20)進(jìn)行供電，測溫電極(18)通過芯片表面電極檢測電學(xué)信號。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于所述的加熱模塊(11)位于固定板(12)下部并有固定板(12)固定，加熱模塊(11)采用芯片微區(qū)加熱方式。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于所述的工作區(qū)域(20)通過焦耳熱原理實現(xiàn)微區(qū)電學(xué)加熱。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于還包括真空電學(xué)接頭(13)、導(dǎo)線孔(14)，所述的PCB轉(zhuǎn)接板(16)連接的導(dǎo)線通過導(dǎo)線孔(14)排布到樣品桿后端，并通過真空電學(xué)接頭(13)將導(dǎo)線連接到透射電子顯微鏡外部。6.根據(jù)權(quán)利要求5任一項所述的全溫區(qū)熱電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿，其特征在于所述的樣品桿頭(8)與樣品桿內(nèi)桿(15)的連接結(jié)構(gòu)為可拆卸式結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】G01Q30/20GK205691611SQ201620561112
【公開日】2016年11月16日
【申請日】2016年6月8日 公開號201620561112.9, CN 201620561112, CN 205691611 U, CN 205691611U, CN-U-205691611, CN201620561112, CN201620561112.9, CN205691611 U, CN205691611U
【發(fā)明人】夏衛(wèi)星, 鄭修軍, 彭勇, 關(guān)超帥, 胡陽, 楊保林, 張軍偉, 馬鴻斌, 薛德勝
【申請人】中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所, 蘭州大學(xué)