n得到提取液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后得 到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為0. 06mg/mL的硅油樣品溶液； (2) 制樣：取50 μ L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀(溴化鉀使用前在105°C的烘干 箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻）表面，并置于80°C烘箱中烘干lmin，研磨使硅油樣 品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量〇. 〇75g試樣，在壓力為IOMPa的條件下保持 1分鐘制錠得到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，傅里葉變 換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000 cm ^650(^ 1，得到紅外 譜圖上1260cm 1的峰高，以回歸方程計(jì)算，得到膠塞表面每平方硅油量（μ g/cm2)。
[0027] 實(shí)施例2 本實(shí)施例的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，步驟如下： (1) 樣品提取：取批號(hào)為1409320的藥用鹵化丁基橡膠塞的三個(gè)樣品，每個(gè)樣取8只， 置于裝有二氯甲烷的容器中，振蕩提取IOmin得到提取液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后 得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為0. 25mg/mL的硅油樣品溶液； (2) 制樣：取50 μ L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀(溴化鉀使用前在105°C的烘干 箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻）表面，并置于80°C烘箱中烘干2min，研磨使硅油樣 品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量〇. 〇75g試樣，在壓力為20MPa的條件下保持 1分鐘制錠得到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，傅里葉變 換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000 cm ^650(^ 1，得到紅外 譜圖上1260cm 1的峰高，以回歸方程計(jì)算，得到膠塞表面每平方硅油量（μ g/cm2)。
[0028] 實(shí)施例3 本實(shí)施例的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，步驟如下： (1)樣品提?。喝∨?hào)為1410320的藥用鹵化丁基橡膠塞的三個(gè)樣品，每個(gè)樣取8只， 置于裝有二氯甲烷的容器中，振蕩提取Smin得到提取液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后得 到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為0. lmg/mL的硅油樣品溶液； (2) 制樣：取50 μ L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀(溴化鉀使用前在105°C的烘干 箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻）表面，并置于80°C烘箱中烘干lmin，研磨使硅油樣 品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量〇. 〇75g試樣，在壓力為10-20MPa的條件下保 持1分鐘制徒得到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，傅里葉變 換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000 cm ^650(^ 1，得到紅外 譜圖上1260cm 1的峰高，以回歸方程計(jì)算，得到膠塞表面每平方硅油量（μ g/cm2)。
[0029] 實(shí)施例4 本實(shí)施例的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，步驟如下： (1) 樣品提?。喝∨?hào)為1411320的藥用鹵化丁基橡膠塞的三個(gè)樣品，每個(gè)樣取8只， 置于裝有二氯甲烷的容器中，振蕩提取9min得到提取液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后得 到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為0. 15mg/mL的硅油樣品溶液； (2) 制樣：取50 μ L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀(溴化鉀使用前在105°C的烘干 箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻）表面，并置于80°C烘箱中烘干2min，研磨使硅油樣 品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量〇. 〇75g試樣，在壓力為10-20MPa的條件下保 持1分鐘制徒得到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，傅里葉變 換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000 cm ^650(^ 1，得到紅外 譜圖上1260cm 1的峰高，以回歸方程計(jì)算，得到膠塞表面每平方硅油量（μ g/cm2)。
[0030] 實(shí)施例5 本實(shí)施例的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，步驟如下： (1) 樣品提?。喝∨?hào)為1408328的藥用鹵化丁基橡膠塞的四個(gè)樣品，每個(gè)樣取8只， 置于裝有二氯甲烷的容器中，振蕩提取6min得到提取液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后得 到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為0. 2mg/mL的硅油樣品溶液； (2) 制樣：取50 μ L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀(溴化鉀使用前在105°C的烘干 箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻）表面，并置于80°C烘箱中烘干lmin，研磨使硅油樣 品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量〇. 〇75g試樣，在壓力為10-20MPa的條件下保 持1分鐘制徒得到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，傅里葉變 換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000 cm ^650(^ 1，得到紅外 譜圖上1260cm 1的峰高，以回歸方程計(jì)算，得到膠塞表面每平方硅油量（μ g/cm2)。
[0031] 結(jié)果表明，實(shí)施例1~4不同批次生產(chǎn)的藥用鹵化丁基橡膠瓶塞表面硅油量存在較 大的差異，而同一批次(實(shí)施例5)內(nèi)部相差較小。如下表4和表5所TK : 表4不同批產(chǎn)品的硅油含量
表5同一批次產(chǎn)品的硅油含量
從以上樣品的測(cè)定可知(表4和表5)，不同批次樣品的硅油殘留量存在較大差異，同一 批次之間硅油含量相差不大，這就說(shuō)明了不同批次之間，硅油的附著率(利用率）差別很大。
[0032] 注：文中的硅油是醫(yī)用聚二甲基硅氧烷類(lèi)硅油，本發(fā)明提供的紅外光譜壓片法測(cè) 試膠塞表面硅油含量的方法同樣適用于醫(yī)用聚二甲基硅氧烷類(lèi)潤(rùn)滑劑的測(cè)定。
[0033] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，其特征在于步驟如下： (1) 樣品提?。簩⒛z塞置于裝有二氯甲烷的容器中，振蕩提取5~10min得到提取 液，提取液中的二氯甲烷揮發(fā)完后得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到濃度為 0. 06~0. 25mg/mL的石圭油樣品溶液； (2) 制樣：取50 y L的硅油樣品溶液加入到0. 3g溴化鉀表面，并置于80°C烘箱中烘干 l~2min，研磨使硅油樣品溶液和溴化鉀均勻混合得到試樣，準(zhǔn)確稱(chēng)量0. 075g試樣，制錠得 到壓片； (3) 檢測(cè)：將步驟（2)得到的壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，根據(jù)紅外 譜圖上1260cm 1的峰高定量計(jì)算得到硅油的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，其特征在 于：所述步驟（2)中的制錠壓力為10-20MPa，時(shí)間為1分鐘。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，其特征在 于：所述步驟（2)中的溴化鉀使用前在105°C的烘干箱中烘干4小時(shí)，然后在干燥器中冷卻。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中的傅里葉變換紅外光譜儀分辨率為4cm 1，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍 為 4000 cm 16500111O
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種紅外光譜壓片法測(cè)試膠塞表面硅油含量的方法，步驟如下：（1）樣品提?。簩⒛z塞置于二氯甲烷中，振蕩提取5~10min得到提取液，加入正己烷配制得到濃度為0.06~0.25mg/mL的樣品溶液；（2）制樣：取50μL的樣品溶液加入到0.3g溴化鉀表面，研磨得到試樣，稱(chēng)量0.075g制得壓片；（3）檢測(cè)：將壓片于傅里葉變換紅外光譜儀上掃描得到譜線，根據(jù)紅外譜圖上1260cm-1的峰高定量計(jì)算得到硅油的含量。本發(fā)明采用傅里葉變換紅外光譜壓片法測(cè)定膠塞表面硅油的含量，對(duì)儀器要求低，方法簡(jiǎn)單、投資小，精密度高，適合大多數(shù)藥包材行業(yè)，是一種值得推廣的瓶塞表面硅油測(cè)試方法。
【IPC分類(lèi)】G01N21/3563
【公開(kāi)號(hào)】CN105044015
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510366520
【發(fā)明人】馬東風(fēng), 劉梅玲, 汪利鋒, 李向陽(yáng)
【申請(qǐng)人】鄭州翱翔醫(yī)藥科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日