續(xù)環(huán)形研磨并以已知的方式定形為針形試樣，如圖4和5中所見(jiàn)的。圖4示出了薄片120具有以虛線所示的假想針形尖端形狀，用于理解ROI 122在針形樣品的尖端內(nèi)的位置。在大多數(shù)情況下，將有利的是，薄片的嵌入部分沿圓錐體的直徑名義上定位。圖5示出了具有擴(kuò)大尖端136的程式化針形樣品134，以便于理解ROI 122在尖端136中的定位和位置。然而，應(yīng)該理解的是，尖端136被形成為擴(kuò)大的圓錐形狀。任何優(yōu)選的FIB研磨過(guò)程可以用于形成針形樣品。一個(gè)例子不出并公開(kāi)在Giannuzzi等人的美國(guó)專利號(hào)為7442924的“Repetitive CircumferentialMilling for Sample Preparat1n”中，其已轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的受讓人，并通過(guò)引用完全并入本文。
[0029]圖6和7示出了具有不同取向的重建的ROI 133的針形重建APM數(shù)據(jù)集137。圖6示出了利用上面討論并示出在圖2A中的在“法線”取向上的重建的ROI 133形成的針形APM數(shù)據(jù)集137。在這個(gè)法線取向上，重建的ROI 133適當(dāng)?shù)卦跀?shù)據(jù)集頂部的重建覆蓋層138的下方開(kāi)始，并從數(shù)據(jù)集的左側(cè)延伸到數(shù)據(jù)集的右側(cè)，名義上垂直于圓錐形重建數(shù)據(jù)集137的長(zhǎng)軸。圖7示出了利用上面討論并示出在圖2B中的在“90度”取向上的重建的ROI133形成的針形重建的數(shù)據(jù)集137。在這個(gè)取向上，重建的ROI 133開(kāi)始于數(shù)據(jù)集的頂部，并向下延伸到重建的數(shù)據(jù)集137的底部，平行于圓錐體的長(zhǎng)軸行進(jìn)。在真實(shí)樣品中，ROI結(jié)構(gòu)122優(yōu)選地在距離物理尖端136的頂點(diǎn)約30nm和2微米之間的位置處被埋入在尖端136的主體中。與ROI形成于由大塊樣品材料形成的針形尖端中的情況下將實(shí)現(xiàn)的電場(chǎng)相比，利用選定材料132涂布ROI 122在針形尖端136的更大范圍上提供更均勻的電場(chǎng)。然后，時(shí)變和位置可變電場(chǎng)很大程度限制于所述嵌入薄片中的不均勻材料的薄帶。因?yàn)楸∑膶挾扰c整個(gè)尖端的直徑相比較小，形成前述控制方程所要求的復(fù)雜尖端形狀通過(guò)重新定形位于所述嵌入薄片的暴露表面上的材料來(lái)實(shí)現(xiàn)，而不是橫跨通過(guò)在“大塊”的樣品中定形針來(lái)形成的更常規(guī)形狀的尖端的整個(gè)表面的材料。因此，“嵌入薄片” APM試樣比形成在大塊試樣中的針形樣品更加“可延展”，因?yàn)閺?fù)雜尖端定形的減小的面積允許更受控的場(chǎng)蒸發(fā)和更少的場(chǎng)蒸發(fā)錯(cuò)失，諸如微裂縫，以及聚集和不相關(guān)的蒸發(fā)事件。
[0030]在FIB研磨過(guò)程完成后，針形樣品136在APM中被分析和重建，并且數(shù)字化的微觀結(jié)構(gòu)被可視化并使用單獨(dú)的軟件工具與S/TEM數(shù)據(jù)合并或相關(guān)聯(lián)。
[0031]圖8示出了形成本發(fā)明的針形樣品的過(guò)程的流程圖。開(kāi)始，在步驟140中ROI被識(shí)別并隔離，或必要時(shí)被標(biāo)記。在步驟142中形成用于S/TEM的薄片。然后在步驟144中利用S/TEM研宄所述薄片樣品，S/TEM可包括3D和超高分辨率(UHR)的S/TEM。在S/TEM研宄之后，在步驟146中將所述薄片樣品進(jìn)行清潔并涂布或嵌入在涂布裝置內(nèi)。然后在步驟148中，樣品經(jīng)受FIB研磨過(guò)程以形成針形樣品。在步驟150中，利用步驟152中的APM研宄所述針形樣品或者在APM和S/TEM 154兩者中通過(guò)在兩個(gè)儀器之間來(lái)回移動(dòng)所述樣品來(lái)反復(fù)研宄針形樣品。然后在步驟155中，使用單獨(dú)的軟件工具把從S/TEM和APM獲得的數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，并在步驟157中顯示相關(guān)聯(lián)的結(jié)構(gòu)和元素?cái)?shù)據(jù)和圖像。圖9示出圖8中所示一般工作流程的每個(gè)步驟中預(yù)期的變化。
[0032]盡管本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)已被詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解，可以在不脫離由所附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下在這里進(jìn)行各種改變、替換和變更。此外，本申請(qǐng)的范圍不意圖被限制于在本說(shuō)明書中描述的過(guò)程、機(jī)器、制造、物質(zhì)成分、手段、方法和步驟的特定實(shí)施例。如本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將易于從本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容所理解的，根據(jù)本發(fā)明，可以利用當(dāng)前存在或以后開(kāi)發(fā)的與這里所述的對(duì)應(yīng)實(shí)施例執(zhí)行基本上相同的功能或?qū)崿F(xiàn)基本相同的結(jié)果的過(guò)程、機(jī)器、制造、物質(zhì)組分、手段、方法或步驟。因此，所附權(quán)利要求意圖在其范圍內(nèi)包括此類過(guò)程、機(jī)器、制造、物質(zhì)組分、手段、方法或步驟。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分析樣品的方法，包括: 使用聚焦離子束，形成厚度小于200nm且包括感興趣區(qū)域的薄片； 使用透射電子顯微術(shù)形成感興趣區(qū)域的圖像； 在使用透射電子顯微鏡形成感興趣區(qū)域的圖像后將材料沉積到所述薄片上； 從所述薄片形成針形樣品，所述針形樣品包括感興趣區(qū)域；和 使用原子探針顯微術(shù)形成感興趣區(qū)域的圖像。2.如權(quán)利要求1所述方法，其中使用原子探針顯微術(shù)形成感興趣區(qū)域的圖像包括在不同深度形成所述針形樣品的多個(gè)圖像。3.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中使用透射電子顯微術(shù)形成感興趣區(qū)域的圖像包括以相對(duì)于電子束的不同角度形成所述樣品的圖像以通過(guò)層析成像術(shù)形成感興趣區(qū)域的三維圖像。4.如權(quán)利要求1或2所述方法，還包括將從所述透射電子顯微鏡得到的信息與從原子探針顯微鏡得到的信息在顯示器上組合。5.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中將材料沉積到所述薄片上包括沉積具有場(chǎng)蒸發(fā)屬性的材料，所述場(chǎng)蒸發(fā)屬性表現(xiàn)感興趣區(qū)域內(nèi)的元素成分。6.如權(quán)利要求1或2所述方法，還包括將所述薄片定位到與S/TEM和APM系統(tǒng)兩者都兼容的載片上。7.如權(quán)利要求6所述方法，其中所述薄片具有頂表面并且以頂表面基本水平的取向被定位在載片上。8.如權(quán)利要求6所述方法，其中所述薄片具有頂表面并且以頂表面基本垂直的取向被定位在載片上。9.如權(quán)利要求6所述方法，其中所述薄片具有頂表面并且以與頂表面連接到載片的相反取向被定位在載片上。10.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中將材料沉積到所述薄片上包括沉積質(zhì)量不同于感興趣區(qū)域的質(zhì)量的材料。11.如權(quán)利要求10所述方法，其中所沉積的材料包括硅、鎳、鈷、和/或鉻。12.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述感興趣區(qū)域位于距離針形樣品的尖端的30nm和2微米之間。13.一種用于在原子探針顯微鏡上分析的樣品，包括: 厚度小于10nm且含有感興趣區(qū)域的第一層； 附著到所述第一層并具有表現(xiàn)感興趣區(qū)域內(nèi)的元素成分的場(chǎng)蒸發(fā)屬性的第二層；并且 所述樣品是針形的并具有基本上尖銳的錐形尖端。14.如權(quán)利要求13所述樣品，其中感興趣區(qū)域包含在針形樣品的尖銳的錐形尖端中。15.如權(quán)利要求13或14所述樣品，還包括支撐所述樣品的載片，所述載片與S/TEM和APM系統(tǒng)兩者都兼容，所述樣品安裝于載片上。16.如權(quán)利要求15所述樣品，其中所述第一層具有頂表面并且以頂表面基本水平的取向被定位在載片上。17.如權(quán)利要求15所述樣品，其中所述第一層具有頂表面并且以頂表面基本垂直的取向被定位在載片上。18.如權(quán)利要求15所述樣品，其中所述第一層具有頂表面并且以與頂表面連接到載片的相反取向被定位在載片上。19.如權(quán)利要求13或14所述樣品，其中所述第二層的質(zhì)量不同于感興趣區(qū)域的質(zhì)量。20.如權(quán)利要求13或14所述樣品，其中所述第二層包括硅、鎳、鈷、和/或鉻。21.如權(quán)利要求13或14所述樣品，其中所述感興趣區(qū)域位于距離所述針形樣品的尖端的30nm和2微米之間。
【專利摘要】提供了一種形成樣品并執(zhí)行關(guān)聯(lián)S/TEM和APM分析的方法，其中包含感興趣區(qū)域的樣品從大塊樣品材料切下并形成超薄薄片。然后利用S/TEM分析所述薄片以形成圖像。然后薄片樣品和載片可以經(jīng)過(guò)清潔過(guò)程以移除任何污染物。然后將包含ROI的薄片嵌入選定材料中并形成針形樣品。然后利用APM分析所述針形樣品，并將所得數(shù)據(jù)與S/TEM數(shù)據(jù)合并和相關(guān)聯(lián)。
【IPC分類】G01N1/28, G01N23/04
【公開(kāi)號(hào)】CN104897696
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510161299
【發(fā)明人】R·阿爾維斯
【申請(qǐng)人】Fei公司
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日
【公告號(hào)】EP2916342A1, EP2916343A1, US20150253353