一種確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的光學(xué)顯微技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的光學(xué)顯微技術(shù)，是一種采用光學(xué)顯微技術(shù)與微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置相結(jié)合的方法，屬光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]溶液到達(dá)飽和狀態(tài)時(shí)的溫度，即溶質(zhì)固體和溶液達(dá)成平衡的溫度稱為溶液的飽和溫度。準(zhǔn)確的測(cè)量溶液的飽和溫度是確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的基礎(chǔ)，所以飽和溫度的測(cè)定是從溶液中培養(yǎng)晶體的一項(xiàng)基本工作。常用的測(cè)定飽和溫度的方法有平衡法，濃度渦流法和光學(xué)效應(yīng)法。平衡法指在接近飽和的溶液中，放入一些溶質(zhì)固體，在一定溫度下不斷攪拌，直到溶液中尚余少量固體不在溶解為止，此時(shí)溶液的溫度即可看成是溶液的飽和溫度。用平衡法測(cè)溶解度時(shí)，在到達(dá)平衡后應(yīng)恒溫靜置使細(xì)小分散的固體顆粒沉降，仔細(xì)抽取一定量的溶液樣品進(jìn)行分析，確定溶液成分。然后測(cè)出溶液的飽和溫度，確定其溶解度，進(jìn)而繪制出溶解度曲線。濃度渦流法指可以用尼龍線將一小塊晶體懸在其接近飽和溫度的溶液中，仔細(xì)觀察晶體及其附近的液流情況。渦流是溶液中濃度差造成的對(duì)流運(yùn)動(dòng)。距飽和溫度越遠(yuǎn)，渦流越明顯；離飽和溫度越近，渦流就越微弱；在飽和溫度下，渦流完全消失。因此，可以通過(guò)觀察渦流的變化來(lái)確定飽和溫度，從而確定其溶解度并繪制出溶解度曲線。常用的光學(xué)效應(yīng)法有紋影法和狹縫光源法，該方法測(cè)定飽和溫度雖然簡(jiǎn)單，但需要有高度的實(shí)驗(yàn)技巧和精確度。以上三種方法在溶解度測(cè)量中被廣泛應(yīng)用，但存在一些缺點(diǎn)，比如平衡法達(dá)到飽和狀態(tài)所需的時(shí)間較長(zhǎng)，而且精度也較低；使用濃度渦流法時(shí)，要防止溶液分層，測(cè)定前溶液應(yīng)充分?jǐn)嚢瑁瑴y(cè)定時(shí)只讓溶液發(fā)生自然對(duì)流。不僅僅如此，溶液接近飽和溫度時(shí)，渦流十分微弱，憑肉眼要把溫度測(cè)定得很精確是困難的；光學(xué)效應(yīng)法需要有高度的實(shí)驗(yàn)技巧和精確度。另外，這些方法應(yīng)用于溶劑揮發(fā)性明顯的情況下，測(cè)量的誤差較大。本發(fā)明中將光學(xué)顯微技術(shù)與微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置相結(jié)合，具有簡(jiǎn)便，靈敏，準(zhǔn)確性高，樣品用量小的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜合溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的測(cè)量，為快速生長(zhǎng)高品質(zhì)的單晶打下基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)常用的測(cè)定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的方法(平衡法，濃度渦流法和光學(xué)效應(yīng)法)中出現(xiàn)的精度低，不易肉眼觀測(cè)和需要高度的實(shí)驗(yàn)技巧等問(wèn)題。特提出改進(jìn)的測(cè)定溶液晶體溶解度曲線的技術(shù)，即確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的光學(xué)顯微技術(shù)，該技術(shù)有效的改善了常用的測(cè)定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的方法中遇到的精度低，不易肉眼觀測(cè)和需要高度的實(shí)驗(yàn)技巧等問(wèn)題。另外，考慮到溶液揮發(fā)性會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的精確度，該發(fā)明中采用的微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置可以減少溶液的揮發(fā)性所導(dǎo)致的測(cè)量誤差，另外裝置的微型性也減少了藥品的使用量。
[0004]一種確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的光學(xué)顯微技術(shù)，使用一種微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置來(lái)確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線，所述的微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置包括晶體生長(zhǎng)槽和生長(zhǎng)槽溫度控制器，所述的晶體生長(zhǎng)槽上設(shè)有進(jìn)氣孔、出氣孔和補(bǔ)料孔，具體實(shí)現(xiàn)步驟如下:
[0005]A、在室溫下量取適量晶體生長(zhǎng)溶液，并測(cè)其質(zhì)量為Hitlg,加入到微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置的晶體生長(zhǎng)槽中；
[0006]B.稱取mlg的晶體，從補(bǔ)料孔加入到晶體生長(zhǎng)槽中；
[0007]C.待晶體充分溶解，通過(guò)生長(zhǎng)槽溫度控制器緩慢的升高晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)的溫度，與此同時(shí)，通過(guò)顯微鏡觀察晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)晶體溶解情況，當(dāng)溫度為T1時(shí)，晶體完全溶解，靜置30分鐘后，沒(méi)有晶體析出，繼而，將晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)的溫度以緩慢的速率小幅降低，立刻有晶體析出，從而確定了 T1溫度下晶體的溶解度；
[0008]D.在步驟C的基礎(chǔ)上，再稱取m2g的晶體加入到晶體生長(zhǎng)槽中，緩慢升高晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)的溫度，同樣的方法確定了 T2溫度下晶體的溶解度；
[0009]E.采用同樣的觀測(cè)方法，依次再加入m3g，m4g，m5g，m6g，m7g，m8g，m9g的晶體，依次緩慢升溫，分別確定了 T3，T4, T5, T6, T7, T8, T9溫度下晶體的溶解度；
[0010]F.通過(guò)計(jì)算，繪制出該晶體的溶解度曲線。
[0011]所述的晶體生長(zhǎng)溶液為10ml，晶體生長(zhǎng)溶液的選擇由待測(cè)晶體的類型而定。
[0012]其中，緩慢的升高晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)的溫度及將晶體生長(zhǎng)槽內(nèi)的溫度以緩慢的速率小幅降低為:每次使溫度變化0.2°C，同時(shí)觀察有無(wú)晶體析出，來(lái)確定是否繼續(xù)變化溫度。
[0013]所述的晶體生長(zhǎng)槽為透明封閉式的，優(yōu)選的，為石英玻璃材料。
[0014]所述的進(jìn)氣孔連接氣體溫度控制器后再連接氣體供應(yīng)系統(tǒng)；出氣孔連接尾氣處理裝置，處理后的氣體被廢氣回收系統(tǒng)收集或直接排放環(huán)境中，以上各部分由橡膠管相互連接組成一個(gè)封閉的氣路系統(tǒng)，隔離有害氣體對(duì)環(huán)境污染。
[0015]有益效果:
[0016]1.本發(fā)明采用光學(xué)顯微技術(shù)，操作簡(jiǎn)單，易于觀察，精度高。
[0017]2.采用微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置，減少了觀察過(guò)程中原料的損耗，誤差減小，且需晶體生長(zhǎng)溶液量少，可降低昂貴樣品生長(zhǎng)成本
[0018]3.使用微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置來(lái)確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線，通過(guò)溶液溫度、氣體流量或溫度的控制實(shí)現(xiàn)溶液晶體的可控生長(zhǎng)，能夠有效調(diào)節(jié)溶液過(guò)飽和度和溶劑揮發(fā)速率，實(shí)現(xiàn)晶體可控生長(zhǎng)。
[0019]4.晶體生長(zhǎng)槽完全封閉，隔絕了有毒以及腐蝕性揮發(fā)物，避免對(duì)環(huán)境的污染。
[0020]5.超薄的晶體生長(zhǎng)溶液層以及高透光性的石英材料適合光學(xué)顯微觀測(cè)和光譜測(cè)量。
[0021]6.本發(fā)明的確定溶液晶體生長(zhǎng)溶解度曲線的光學(xué)顯微技術(shù)結(jié)合了晶體生長(zhǎng)裝置和顯微技術(shù)，適用于多數(shù)無(wú)機(jī)、有機(jī)以及有機(jī)-無(wú)機(jī)雜合溶液晶體的測(cè)定。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1:微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置與顯微鏡系統(tǒng)配合使用的側(cè)視示意圖。
[0023]圖2:微型溶液晶體生長(zhǎng)裝置的俯視示意圖。
[0024]圖3:采用光學(xué)顯微法測(cè)CH3NH3PbBr3晶體的溶解度曲線圖。
[0025]圖4:觀測(cè)過(guò)程中的晶體圖。
【具體實(shí)施方式