一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品的制備方法，特別涉及一種寬粒度分布的、可用于顆粒粒度測量儀器標(biāo)定的顆粒固態(tài)樣品及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]顆粒粒度測量需求廣泛存在于能源、化工、動(dòng)力、食品、制藥等領(lǐng)域，測量儀器的標(biāo)定對儀器的正常使用和測量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有十分重要的意義。目前顆粒粒度測量儀器的標(biāo)定一般采用窄分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品，即顆粒粒度分布比較集中，可近似視為單一粒徑的顆粒樣品，并使用氣體或液體作為分散介質(zhì)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮于或流過測量區(qū)域時(shí)采集相應(yīng)信號；隨著粒度測量標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格，對寬尺寸分布的顆粒粒度測量，即顆粒大小不集中在某一粒徑值附近而分布較寬的顆粒粒度測量提出了更高的要求。寬粒度分布顆粒的標(biāo)準(zhǔn)樣品一般通過窄分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒配比獲得，而測量過程中如何保證不同粒徑顆粒在溶液中分散的均勻性、以及如何確定測量區(qū)域顆粒粒度及分布的真實(shí)數(shù)據(jù)，是顆粒粒度儀寬粒度分布測量標(biāo)定的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服顆粒粒度儀寬粒度分布測量標(biāo)定的難題，本發(fā)明提出一種寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的固態(tài)樣品的制備方法，以用于顆粒粒度儀在寬粒度分布測量時(shí)的標(biāo)定，其具有以下優(yōu)點(diǎn):樣品粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長久保存，可重復(fù)使用。
[0004]本發(fā)明的基本原理:針對常規(guī)寬分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品精確粒度的不可知性和不可控性，采用使分散劑固化的方法，使標(biāo)準(zhǔn)樣品顆粒“凍結(jié)”在分散劑中，而后采用顯微鏡對“凍結(jié)”的顆粒進(jìn)行測量獲得樣品中顆粒的精確粒徑，得到精確的寬粒度分布數(shù)據(jù)，作為顆粒粒度儀標(biāo)定結(jié)果的參照；對于擬達(dá)到的寬粒度分布指標(biāo)，可以通過調(diào)節(jié)用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例實(shí)現(xiàn)；對基于不同原理的測量儀器，可制備不同形狀和大小的固態(tài)樣品以適應(yīng)測量區(qū)的要求。
[0005]基于上述發(fā)明原理，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其特點(diǎn)是，該制備方法的步驟為:
1.根據(jù)需要選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類，對擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；
2.將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照所確定的比例進(jìn)行配比混合；
3.選擇分散劑使混合后的顆粒在樣品池內(nèi)均勻分散；
4.在混合顆粒懸浮且均勻分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚恚?br> 5.采用顯微鏡逐個(gè)測定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
[0006]本發(fā)明的有益效果是通過使分散劑固化的方法，使其中顆粒的位置固定，形成寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的固態(tài)樣品，其粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長久保存，可重復(fù)使用。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明長方體樣品示意圖；
圖2為本發(fā)明圓臺形樣品示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其制備步驟為:
1.根據(jù)需要選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類，如聚苯乙烯或玻璃珠標(biāo)準(zhǔn)顆粒；對擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；如假設(shè)一寬粒度分布指標(biāo)為d1(l = 20μπι (即20 μ m以下的顆粒占總顆粒質(zhì)量的10%，以下同)，d40 = 50 μ m , d95 = 100 μ m,則可選擇 20 μ m、50 μ m、100 μ m 和 110 μ m 的標(biāo)準(zhǔn)顆粒，按照質(zhì)量百分比0.1:0.3:0.55:0.05的比例進(jìn)行配比；當(dāng)寬分布指標(biāo)越嚴(yán)格時(shí)，需要的窄分布顆粒粒徑級數(shù)越多；
2.將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照比例進(jìn)混合，選擇長方體樣品池或圓臺形樣品池作為模具；
3.選擇配比為1:2的雙酚A環(huán)氧樹脂AB膠作為分散劑分散混合好的標(biāo)準(zhǔn)顆粒；使用醫(yī)用注射器，抽取配比好的AB膠，為防止氣泡混入，可將針尖拔掉，利用重力作用使注射器中AB膠緩慢流入長方體或圓臺形樣品池中，最終在樣品池底部形成膠體薄層。試驗(yàn)表明，此AB膠在100攝氏度時(shí)粘度最低，在此溫度下應(yīng)盡快抽取膠體并注入長方體樣品池或圓臺形樣品池中；
4.將膠體薄層在80攝氏度的溫度下固化，在其未完全固化時(shí)，向模具中均勻投入窄粒度分布的顆粒。待該膠體薄層凝固，在同一樣品池中重復(fù)以上步驟，多層膠體在制備過程中將自行粘結(jié)，最終形成寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，根據(jù)需要進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚?；
5.采用顯微鏡逐個(gè)測定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟為: 選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類，對擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例； (2)將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照所確定的比例進(jìn)行配比混合； (3)選擇分散劑使混合后的顆粒在樣品池內(nèi)均勻分散； (4)在混合顆粒懸浮分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚恚? (5)采用顯微鏡逐個(gè)測定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品的制備方法，特點(diǎn)是，對擬達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)顆粒的寬粒度分布指標(biāo)，預(yù)先確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照相應(yīng)比例進(jìn)行配比混合，采用分散劑使混合后的寬粒度分布顆粒在樣品池內(nèi)分散；在顆粒懸浮分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品；采用顯微鏡依次測定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定；本發(fā)明的有益效果是寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長久保存，可重復(fù)使用。
【IPC分類】G01N1-28, G01N15-02
【公開號】CN104568540
【申請?zhí)枴緾N201410813029
【發(fā)明人】蔡小舒, 周騖, 金娜
【申請人】上海理工大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月24日